高中化学物质检验实验方案的设计实验题

绿矾（FeSO₄•7H₂O）是治疗缺铁性贫血的特效药。某学校的化学兴趣小组的同学对绿矾进行了如下的探究：

FeSO₄•7H₂O的制备
该化学兴趣小组的同学在实验室通过如下实验由废铁屑（含少量氧化铜、氧化铁等杂质）制备FeSO₄·7H₂O晶体：
①将5%Na₂CO₃溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去
Na₂CO₃溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍。
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO₄·7H₂O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是　　　　　　　　　　　　　。
（2）实验步骤②明显不合理，理由是　　　　　　　　　　　　。
（3）为了洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。
（二）探究绿矾（FeSO₄·7H₂O）热分解的产物
已知SO₃的熔点是16.8°C，沸点是44.8°C，该小组设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

【实验过程】
①仪器连接后，检查装置A与B气密性；
②取一定量绿矾固体置于A中，通入N₂以驱尽装置内的空气，关闭k，用酒精灯加热硬质玻璃管；
③观察到A 中固体逐渐变红棕色，B中试管收集到无色液体，C中溶液褪色；
④待A中反应完全并冷却至室温后，取少量反应后固体于试管中，加入硫酸溶解，取少量滴入几滴KSCN溶液，溶液变红色；
⑤往B装置的试管中滴入几滴BaCl₂溶液，溶液变浑浊。
(4）实验结果分析
结论1：B中收集到的液体是                  ；
结论2：C中溶液褪色，可推知产物中有                   ；
结论3：综合分析上述实验③和④可推知固体产物一定有Fe₂O₃。
【实验反思】
（5）请指出该小组设计的实验装置的明显不足：                           。
（6）分解后的固体中可能含有少量FeO，取上述实验④中盐酸溶解后的溶液少许于试管中，选用一种试剂鉴别，该试剂最合适的是          。
a．氯水和KSCN溶液     b．酸性KMnO₄溶液      c．H₂O₂     d．NaOH溶液

目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0．27%）中回收易挥发的Br₂：

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为               ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为                    。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是：                   。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br₂吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是                    。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1．00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25．00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4．5 mL 0．02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0．1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4：                    ，再用0．01 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗 Na₂S₂O₃溶液15 mL。（反应原理：I₂ + 2Na₂S₂O₃ =" 2NaI" + Na₂S₄O₆）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为              mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量           。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源，下图为海水利用的过程之一。请回答下列问题。

（1）下列有关说法正确的是________（填字母序号）。
a．在第③、④、⑤步骤中，溴元素均被氧化
b．用澄清的石灰水可鉴别NaHCO₃溶液和Na₂CO₃溶液
c．可以用海滩上的贝壳制取的Ca(OH)₂使母液中的Mg^2＋沉淀下来
d．步骤 ① 除去Ca^2＋、Mg^2＋、SO₄^2－加入试剂的先后顺序为NaOH、Na₂CO₃、BaCl₂
（2）工业上以NaCl、NH₃、CO₂等为原料先制得NaHCO₃，反应的化学方程式为：
NaCl + NH₃ + CO₂ + H₂ONaHCO₃↓+ NH₄Cl，进而生产纯碱。
某活动小组根据上述原理，制备碳酸氢钠。实验装置如下图所示（夹持、固定用的仪器未画出）。

乙装置中的试剂是        ；实验中分离出NaHCO₃晶体的操作是________（填分离操作名称），该操作所需要的玻璃仪器有______________________。
（3）工业上利用电解饱和食盐水可制得重要化工产品：NaOH溶液和Cl₂，又称为“氯碱工业”。将电解生成的Cl₂通入NaOH溶液中可得到一种消毒液，写出该反应的离子方程式                   。
该活动小组中甲、乙两位同学利用制得的Cl₂按下图装置继续进行实验：

通气一段时间后，甲同学实验过程中品红溶液几乎不褪色，而乙同学的实验现象是品红溶液随时间的推移变得越来越浅。试根据该实验装置和两名同学的实验结果回答问题。
①试分析甲同学实验过程中，品红溶液不褪色的原因是：                                 ，
其有关反应的离子方程式为                                      。
②你认为乙同学是怎样做到让品红溶液变得越来越浅的？                 。

铁触媒(铁的氧化物)是合成氨工业的催化剂。某同学设计了以下两种方案研究铁触媒的组成。

方案一：用下列实验方法测定铁触媒的含铁量，确定其组成。
（1）步骤④中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和                    。
（2）若通入Cl₂不足量，溶液B中还含有               会影响测定结果。
（3） 若通入Cl₂过量且加热煮沸不充分，溶液B中可能含有Cl₂。请设计实验方案检验Cl₂，完成下列实验报告。
限选试剂：0．1mol L^-1酸性KMnO₄溶液、紫色石蕊试液、淀粉-KI溶液、0．1mol L^-1 KSCN溶液、 品红稀溶液

实验操作	实验现象与结论
取适量溶液B于试管中，滴加        ，振荡 ，放置一段时间后，观察现象。	若溶液             ，则溶液B中含Cl2； 若溶液             ，则溶液B中不含Cl2。

方案二 ：用下列装置测定铁触媒的含铁量，确定其组成。

（4）干燥管C的作用是                                             。
（5）称取15.2g铁触媒进行上述实验。充分反应后，测得干燥管B增重ll.0g，则该铁触媒的化学式可表示为                  。

氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H₂O＝NaAlO₂＋ NH₃↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                     。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                    ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                  。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                   。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是           （填选项序号）。
a．CCl₄     b．C₆H₆     c．NH₄Cl溶液     d．H₂O
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数是               （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为                        。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将                 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

某矿样含有大量的CuS及少量其它不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl₂·2H₂O晶体，流程如下：

（1）在实验室中，欲用37％(密度为1．19 g·mL^-1)的盐酸配制500 mL 6 mol·L^-1的盐酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有      、       。
（2）①若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中，不需要的是   (填下列各项中序号)。

②CuCl₂溶液中存在如下平衡：Cu(H₂O)₄²⁺(蓝色)+4Cl^-CuCl₄^2-(黄色)+4H₂O。
欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡，除滤液A外，下列试剂中，还需要的是      (填下列各项中序号)。
a．FeCl₃固体        b．CuCl₂固体       c．蒸馏水
（3）某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程，查阅资料得知在空气条件下焙烧CuS时，固体质量变化曲线及SO₂生成曲线如下图所示。

①CuS矿样在焙烧过程中，有Cu₂S、CuO·CuSO₄、CuSO₄、CuO生成，转化顺序为：

第①步转化主要在200～300^oC范围内进行，该步转化的化学方程式为                                                               。
②300～400^oC范围内，固体质量明显增加的原因是           ，上图所示过程中，CuSO₄固体能稳定存在的阶段是   (填下列各项中序号)。
a．一阶段    b、二阶段    c、三阶段  d、四阶段
③该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程，并验证所得气体为SO₂和O₂的混合物。

a．装置组装完成后，应立即进行的一项操作是                。
b．当D装置中产生白色沉淀时，便能说明第四阶段所得气体为SO₂和O₂的混合物。你认为装置D中原来盛有的溶液为       溶液。
c．若原CuS矿样的质量为l0．0 g，在实验过程中，保持温度在760^oC左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为8．0 g，则原矿样中CuS的质量分数为      。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

利用右图装置测定中和热的实验步骤如下：

①量取50mL 0.25mol•L^-1硫酸倒入小烧杯中，测量温度；
②量取50mL 0.55mol•L^-1NaOH溶液，测量温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后，测量混合液温度。请回答：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是_____________；
（2）NaOH溶液稍过量的原因_____________；
（3）加入NaOH溶液的正确操作是______（填字母）．
A．沿玻璃棒缓慢加入       B．一次迅速加入       C．分三次加入
（4）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是_______；
（5）设溶液的密度均为1g/cm³，中和后溶液的比热容c=4.18J/（g•℃），请根据实验数据写出该反应的热化学方程式 _____________；

温度 实验次数	起始温度t1/℃	终止温度 t2/℃	温度差平均值（t2-t1）/℃
H2SO4	NaOH	平均值
1	25.0	25.2	25.1	28.5
2	24.9	25.1	25.0	28.3
3	25.5	26.5	26	31.8
4	25.6	25.4	25.5	29.0

（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） _______
a．实验装置保温、隔热效果差
b．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
c．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H₂SO₄溶液的温度
（7）______（填“能”或“不能”）用Ba(OH)₂代替氢氧化钠溶液和稀硫酸反应；若将含0.5molH₂SO₄的 浓硫酸与含1molNaOH的溶液混合，放出的热量________（填“小于”、“等于”或“大于”）57.3kJ。原因是_______________________。

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO₃)₂为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO₂)₂、NO₂、O₂
乙：MgO、NO₂、O₂
丙：Mg₃N₂、O₂
丁：MgO、NO₂、N₂
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是
_______________________________________________________________。
查阅资料得知：2NO₂＋2NaOH=NaNO₃＋NaNO₂＋H₂O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：

(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg(NO₃)₂固体3.7 g置于A中，加热前通入N₂以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O₂，因为若有O₂，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O₂存在，未检测到的原因是___________________________________________
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。
已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，
 （碱式溴化镁）；

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	-30.7°C	156.2°C	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯	-34.6°C	212.6°C	不溶于水
Mg(OH)Br	常温下为固体	能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

 
（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：        ；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是            ；
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用          （方式）加热，优点是                           ；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：            ；洗涤液最好选用：        (从选项中选）；
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：                                   。
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为     （保留两位有效数字）。

食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-等杂质离子，实验室提供的试剂如下：饱和Na₂CO₃溶液、饱和K₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液、Ba（NO₃）₂溶液、75%乙醇、四氯化碳。实验室提纯NaCl的流程如下：

（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-离子，选出A所代表的多种试剂，按滴加顺序依次为i NaOH
ii                iii               。（填化学式）
（2）请写出下列试剂加入时发生反应的离子反应方程式：
加入试剂i：                            ；
加入试剂iii：                          。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为              。
（从提供的试剂中选）
（4）实验中用到的盐酸的物质的量浓度为0．400mol/L，现实验室某浓盐酸试剂瓶上的有关数据如下：
盐酸分子式：HCl
相对分子质量：36．5
密度：1．19g/cm³
HCl的质量分数：36．5%
欲用上浓盐酸配制实验所需浓度的稀盐酸480ml，
①配制需要的玻璃仪器有                   （填仪器名称）。
②需量取的浓盐酸的体积为：                。

连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）又称保险粉，是印刷工业中重要的还原剂。某课题小组进行如下实验。
Ⅰ．查阅材料
（1）连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）是一种白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇。
（2）2Na₂S₂O₄+4HCl=4NaCl+S↓+3SO₂↑+2H₂O
Na₂S₂O₃+2HCl=2NaCl+S↓+SO₂↑+H₂O
Ⅱ．制备方法
75℃时将甲酸钠和纯碱加入乙醇水溶液中，通入SO2进行反应，完成其反应方程式：
___HCOONa+___Na₂CO₃+_____=___Na₂S₂O₄+___CO₂+___
冷却至40-45℃，过滤，用______洗涤，干燥制得Na₂S₂O₄
Ⅲ．Na₂S₂O₄的性质
（1）Na₂S₂O₄溶液在空气中易被氧化，课题小组测定0.050mol·L^-1Na₂S₂O₄溶液在空气中pH变化如右图：

0-t₁段主要生成HSO₃-，根据pH变化图，HSO₃-的电离平衡    水解平衡(填“<”或“>”)，课题小组推测Na₂S₂O₄溶液在空气中易被氧化，0-t₁发生离子反应方程式为______________，t₃时溶液中主要阴离子符号是_________。
（2）隔绝空气加热Na₂S₂O₄固体完全分解得到固体产物Na₂SO₃、Na₂S₂O₃和气体为__________(填化学式)。
请你设计实验验证产物有Na₂S₂O₃存在，完成下表中内容：
（供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、KMnO₄溶液）

实验步骤（不要求写出具体操作过程）	预期的实验现象和结论

 

已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：ICl(l)+Cl₂(g)=ICl₃(l)

（1）装置A中发生反应的化学方程式是________________________________；
（2）装置B的作用是___________________，不能用装置F代替装置E，理由_______________________；
（3）所制得的ICl中溶有少量ICl₃杂质，提纯的方法是___________（填标号）；

A．过滤

B．蒸发结晶

C．蒸馏

D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度．进行如下两个实验，实验过程中有关反应为：
①
②ICl+KI═I₂+KCl
③I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆
实验1：将5.00g该油脂样品溶于四氯化碳后形成100mL溶液，从中取出十分之一，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（过量），充分反应后，加人足量KI溶液，生成的碘单质用a mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定．经平行实验，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₁mL．
实验2（空白实验）：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验1完全相同，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₂mL．
①滴定过程中可用___________作指示剂．
②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V_{1_}________（填“偏大”或“偏小）．
③5.00g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为___________mol，由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。

氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。
I．实验室中以粗铜(含杂质Fe)为原料制备铜的氯化物。现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹、酒精灯已省略)。按要求回答下列问题：

（1）按气流方向连接各仪器接口顺序是：a    、         、         、           
（2）写出加热时硬质试管中发生化学反应的方程式是         。
（3）反应后，盛有NaOH溶液的广口瓶中溶液具有漂白、消毒作用，若用钢铁(含Fe、C)制品盛装该溶液会发生电化腐蚀，钢铁制品表面生成红褐色沉淀，溶液会失去漂白、杀菌消毒功效。该电化腐蚀过程中正极反应式是             ．
II．将上述实验制得的固体产物按如下流程操作，试回答下列问题：

（1）检验溶液2中是否含有杂质离子的试剂是           ；
（2）某同学用实验制得的CuCl₂·2H₂O晶体配制0．1 mol·L^-1的CuCl₂溶液，在称量出CuCl₂·2H₂O晶体后，溶解该晶体的具体操作为                   
（3）溶液l可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的(填序号)    
a．NaOH    b．NH₃·H₂O    C．CuO  d．CuSO₄    e．Cu₂(OH)₂CO₃
（4）反应②是向溶液2中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀。写出制备CuCl的离子方程式：                          .

实验室采用MgCl₂、AlCl₃的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl₂O₄，主要流程如下

（1）为使Mg²⁺、Al³⁺同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________（填“A”或“B”），再滴加另一反应物．
（2）如图所示，过滤操作中的一处错误是________________________．

（3）判断流程中沉淀是否洗净所采取的方法是____________________________________________．
（4）高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是________________．
（5）无水AlCl₃（183°C升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备：

装置 B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是___________________．F中试剂的作用是_____________________．用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为_________________________．