高中化学物质检验实验方案的设计试题

CuSO₄溶液与K₂C₂O₄溶液混合反应，产物之一是只含一种阴离子的蓝色钾盐水合物。通过下述实验确定该晶体的组成。
步骤a：称取0.672 0 g样品，放入锥形瓶，加入适量2 mol·L^-1稀硫酸，微热使样品溶解。再加入30 mL水加热，用0.200 0 mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定至终点，消耗8.00 mL。
步骤b：接着将溶液充分加热，使淡紫红色消失，溶液最终呈现蓝色。冷却后，调节pH并加入过量的KI固体，溶液变为棕色并产生白色沉淀CuI。用0.250 0 mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗8.00 mL。
已知涉及的部分离子方程式如下：
步骤a:2 MnO₄^-+5C₂O₄^2-+16H⁺= 2Mn²⁺+8H₂O+10CO₂↑
步骤b:2Cu²⁺+4I^-= 2CuI↓+I₂         I₂+2S₂O₃^2-= 2I^-+S₄O₆^2-
（1）已知室温下CuI的K_sp=1.27×10^-12，欲使溶液中c(Cu⁺)≤1.0×10^-6 mol·L^-1，应保持溶液中
c(I^-)≥        mol·L^-1。
（2）MnO₄^-在酸性条件下，加热能分解为O₂；同时生成Mn²⁺。该反应的离子方程式为               ；若无该操作，则测定的Cu²⁺的含量将会          (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
（3）步骤b用淀粉溶液作指示剂，则滴定终点观察到的现象为                     。
（4）通过计算确定样品晶体的组成。

现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各种铁夹）；②锥形瓶；③滴定管（酸式与碱式）；④烧杯（若干个）；⑤玻璃棒；⑥天平（含砝码）；⑦滤纸；⑧量筒；⑨漏斗。有下列药品：①NaOH固体；②0.1000mol/L的标准NaOH溶液；③未知浓度的盐酸；④Na₂CO₃溶液。试回答以下问题。
（1）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是          。
（2）小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时，他往两支试管均加入4mL 0.01mol/L的KMnO₄酸性溶液和2mL 0.1mol/L H₂C₂O₄（乙二酸）溶液，振荡，A试管置于热水中， B试管置于冷水中，记录溶液褪色所需的时间。褪色所需时间t_A      t_B（填“>”、“=”或“<”）。
写出该反应的离子方程式                                         。
（3）实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品，小明利用这个反应的原理来测定其含量，具体操作为：
①配制250 mL溶液：准确称量5.000g乙二酸样品，配成250mL溶液。
②滴定：准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，加少量酸酸化，将0.1000 mol·L^-1 KMnO₄溶液装入     （填“酸式”或“碱式”）滴定管，进行滴定操作。
在实验中发现，刚滴下少量KMnO₄溶液时，溶液紫红色并没有马上退去。将锥形瓶摇动一段时间后，紫红色才慢慢消失；再继续滴加时，紫红色就很快褪色了，可能原因是                    ；
当                                              ，说明达到滴定终点。
③计算：重复上述操作2次，记录实验数据如下表。则消耗KMnO₄溶液的平均体积为              mL，此样品的纯度为                       。（已知H₂C₂O₄的相对分子质量为90）

序号	滴定前读数	滴定后读数
1	0.00	20.01
2	1.00	20.99
3	0.00	21.10

④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是                          。
A．未用标准浓度的酸性KMnO₄溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视

（1）实验室从海带中提取碘的流程如下：

①在进行实验b的过程中，可以选择的有机溶剂是__________。
A．酒精             B．四氯化碳             C．苯
②从I₂的有机溶液中提取碘的装置如图1所示，请指出仪器d的名称____。冷凝管中的水流方向是     （填“由e至f”或“由f至e”）

（2）图2是实验室制取乙酸乙酯的实验装置，回答下列问题：
①在A试管中加入试剂的顺序是            。
A．先浓硫酸再乙醇后乙酸  
B．先浓硫酸再乙酸后乙醇  
C．先乙醇再浓硫酸后乙酸
②在试管B中常加入________（填写试剂）来接收乙酸乙酯，分离出乙酸乙酯的主要仪器是       。

某浅绿色晶体X[x(NH₄)₂SO₄·yFeSO₄·zH₂O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH₄^＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：

①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 molH₂SO₄溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H₂SO₄溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH₄^＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO₄^2－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl₂溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl₂溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水      B．稀硫酸      C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯 
B．坩埚   
C．表面皿 
D．泥三角   
E．蒸发皿 
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。

实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定盐酸的浓度在实验室中进行如下实验：请完成下列填空：
（1）配制100mL 0．10mol/L NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→(冷却后)    →洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→   →   →将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量0．4g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、        、         。
（2）取20．00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2~3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次，记录数据如下。

实验编号	NaOH溶液的浓度 (mol/L)	滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL)	待测盐酸溶液的体积 (mL)
1	0．10	22．62	20．00
2	0．10	22．72	20．00
3	0．10	22．80	20．00

①滴定达到终点的标志是                                                 。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为              (保留两位有效数字)
③如下图，排去碱式滴定管中气泡的方法应采用操作            ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

④在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有      (多选扣分)。
A．滴定终点读数时俯视读数
B．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．锥形瓶水洗后用待测稀盐酸溶液润洗
E．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗

（1 6分）钒是一种重要的合金元素，还用于催化剂和新型电池。从含钒固体废弃物（含有SiO₂、
Al₂O₃及其他残渣）中提取钒的一种新工艺主要流程如下：

部分含钒化合物在水中的溶解性如下表：

请回答下列问题：
（1）反应①所得溶液中除H⁺之外的阳离子有       
（2）反应②碱浸后滤出的固体主要成分是       （写化学式）。
（3）反应④的离子方程式为       
（4）250C、101 kPa时,
用V₂O₅发生铝热反应冶炼金属钒的热化学方程式是      。
（5）钒液流电池（如图所示）具有广阔的应用领域和市场前景，该电池中隔膜只允许H⁺通过。电池放电时负极的电极反应式为      ，电池充电时阳极的电极反应式是             。

（6）用硫酸酸化的H₂C₂O₄溶液滴定(VO₂)₂SO₄溶液，以测定反应①后溶液中的含钒量，反应的离子方程式为：2 VO₂⁺+ H₂C₂O₄+2 H⁺="2" VO²⁺+2CO₂↑+2H₂O，取25.00 mL 0.1000 mol/L H₂C₂O₄标准溶液于锥形瓶中，加入指示剂，将待测液盛放在滴定管中，滴定到终点时消耗待测液24.0 mL，由此可知，该(V0₂)₂S0₄溶液中钒的含量为         g/L。

(14分)硫酸四氨合铜晶体( [Cu(NH₃)₄]SO₄•H₂O )可用作杀虫剂、印染助剂等。某研究性学习小组通过如下实验制备了该晶体并测定了晶体中铜的质量分数。
（1）步骤1：向硫酸铜溶液中逐滴加入氨水至过量。滴加过程中可观察到得到现象是____________。
（2）步骤2：向步骤1所得溶液中缓慢加入乙醇至大量晶体析出。加入乙醇能析出晶体的原因是①_____________________________________________________________________。从溶液中得到晶体的三步实验操作的顺序是__②_______。
A．洗涤      B．过滤     C．干燥
（3）步骤3：配制溶液。准确称取步骤2所得晶体2.0g溶于稀硫酸中，加水配置成100mL溶液。在配制溶液的过程中，除容量瓶、量筒、玻璃棒外，还需要用到的玻璃仪器有_______________(填仪器名称)。
（4）步骤4：用碘量法测定晶体中Cu的含量。反应原理如下：
2Cu²⁺ + 4I^－="=" 2CuI↓ + I₂       I₂ + 2S₂O₃^2－="=" 2I^－+ S₄O₆^2－
取步骤3配制的溶液25.00mL于锥形瓶中，加入适量水稀释，再加入过量KI溶液。以淀粉溶液作指示剂，用a mol/L的Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗b mL Na₂S₂O₃标准溶液。测定晶体中铜的质量分数为________________。
（5）查阅资料得知：CuI对I₂具有较强的吸附作用，滴定时被吸附的I₂不能完全释放出来与Na₂S₂O₃反应，会造成测定结果偏低。下列情况中还能造成测定结果偏低的是__________(填字母编号)。
A．滴定前滴定管下端尖嘴无气泡，达到终点时有气泡
B．配制溶液时，加入的稀硫酸过量，使少量I^－被O₂氧化成I₂
C．配制溶液定容时，仰视容量瓶刻度线
D．滴定管水洗后直接加入Na₂S₂O₃标准溶液

亚硝酸钠（NaNO₂）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【实验一】制取NaNO₂
该小组先查阅资料知：①2NO+Na₂O₂ →2NaNO₂；2NO₂+Na₂O₂ →2NaNO₃；②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO₃^－，然后设计制取装置如下图（夹持装置略去）：

36．装置D的作用是           ；如果没有B装置，C中发生的副反应有           。
37．就算在装置气密性良好的情况下进行实验，该小组发现制得的NaNO₂的纯度也不高，可能的原因是        ；设计一种提高NaNO₂纯度的改进措施                  。
【实验二】测定NaNO₂样品（含NaNO₃杂质）的纯度
先查阅资料知：①5NO₂^－+ 2MnO₄^－+ 6H⁺ → 5NO₃^－+ 3Mn²⁺ + 3H₂O；
②MnO₄^－＋5Fe^2＋＋8H^＋→Mn²⁺＋5Fe^3＋＋4H₂O
然后，设计如下方案测定样品的纯度。

38．取样品2.3g经溶解后得到溶液A 100 mL，准确量取10.00 mL A与24.00 mL 0.0500mol/L的酸性高锰酸钾溶液在锥形瓶中充分反应。反应后的溶液用0.1000mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至紫色刚好褪去；重复上述实验3次，平均消耗(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液10.00 mL，则样品中NaNO₂的纯度为_________。
39．通过上述实验测得样品中NaNO₂的纯度偏高，该小组讨论的原因错误的是     （填字母编号）。
a．滴定至溶液紫色刚好褪去，立即停止滴定
b．加入A与KMnO₄溶液前的锥形瓶未经干燥
c．实验中使用的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液暴露在空气中的时间过长

(15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一）  碘含量的测定

取0.0100 mol·Lˉ¹的AgNO₃标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E） 反映溶液中c(Iˉ）的变化，部分数据如下表：

V(AgNO3）/mL	15.00	19.00	19.80	19.98	20.00	20.02	21.00	23.00	25.00
E/mV	－225	－200	－150	－100	50.0	175	275	300	325

实验(二）  碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I₂＋6NaOH＝5NaI＋NaIO₃＋3H₂O。
请回答：
（1）实验(一）中的仪器名称：仪器A         ，仪器B                   。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNO₃溶液的体积为       mL，计算得海带中碘的百分含量为      %。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为                   。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是               。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是                   。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二）中操作Z的名称是                      。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是                     。

）甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
完成下列填空：
1．将4.00 甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 。
甲醛水溶液的浓度为。

2．上述滴定中，若滴定管规格为50，甲醛水溶液取样不能超过。
3．工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
+ → +       + → + 已知能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果用量不足，会导致甲醛含量的测定结果 （选填"偏高"、"偏低"或"不受影响"），因为；如果过量，会导致甲醛含量的测定结果 （选填"偏高"、"偏低"或"不受影响"），因为 。
4．甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：
++↓ + 若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管 酒精灯
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液

为测定镁铝合金（不含其它元素）中铝的质量分数，甲乙两个学习小组设计了下列二种不同的实验方案进行探究。请回答下列问题：
（一）甲组：实验方案：镁铝合金测定剩余固体质量
实验步骤：
①称量：托盘天平称量2．7g镁铝合金粉末
②溶解：将①中药品加入烧杯中，用量筒量取至少     mL 1mol/L NaOH 溶液加入烧杯中，不断搅拌，充分反应
③过滤：
④洗涤：若未对过滤所得固体进行洗涤，测得铝的质量分数将     （填“偏高”、“偏低”或“不变”），证明固体已洗涤干净的方法为
⑤干燥、称量剩余固体
（二）乙组：

实验装置如图，实验步骤如下：

①按图连接好装置
②称取两份质量均为0．3g 的镁铝合金样品粉末，分别放入A装置左右两个管中，向B装置中加入一定量的水，把装置A．B的胶塞塞好，然后调节C的高度使B和C中的液面相平，记录下此时的体积为112 mL
③通过注射器的针头向装置A左侧管中注入足量的稀盐酸，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为448mL
④通过另一针头向装置A右侧管中加入足量的稀NaOH溶液，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为672mL。
问题和讨论：
（1）上述实验步骤①和②之间必须加一步        的操作，具体方法为                        。
（2）为使气体体积测定结果不至于引起很大偏差，除了应注意使B和C中的液面相平外，在反应完全后至读数之前，还需要注意的关键问题是（有几点写几点）       。
（3）计算合金中铝的质量分数时，是否需要将气体体积折算为标准状况的体积    ，试根据题中数据计算出合金中铝的质量分数为      。

纯碱是工业生产和日常生活中的重要物质。某兴趣小组为测定某工业纯碱（假设仅含碳酸氢钠杂质）中碳酸钠的质量分数，设计了下列三种实验方案进行探究。请填空：
方案一：纯碱样品测定剩余固体质量
（1）分别称取干燥坩埚和纯碱样品的质量，将纯碱样品放人坩埚中充分加热（如图）。坩埚中发生反应的化学方程式为__________________。

（2）将坩埚置于干燥器中冷却后称量。实验时需要重复“加热一冷却一称量”操作多次，其目的是_______________________________________________________。
方案二：纯碱样品溶液测定沉淀质量
（3）称取m₁g样品，置于小烧杯中，加水溶解。向小烧杯中滴加足量氯化钙溶液（如图）。将反应混和物过滤后的下一步操作是____________。

（4）沉淀经干燥后称量为m₂g，则该样品中碳酸钠的质量分数为_________。
（5）如果用氢氧化钙溶液代替氯化钙溶液作沉淀剂，在其他操作正确的情况下，测得样品中的碳酸钠质量分数将比实际___________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
方案三：纯碱样品测定生成二氧化碳的质量
（6）本实验采用下图装置，C中盛放的物质是_____________________。

（7）反应前后都要通人N₂，反应后通入N₂的目的是___________________。

碳酸钠在轻工、建材、纺织、国防、医药等工业中有重要的应用。
（1）工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有Ca^2＋、Mg^2＋、Fe^3＋、Cl^－和SO₄^2－等杂质，提纯工艺线路如下：

碳酸钠的饱和溶液在不同温度下析出的溶质如下图所示

请回答下列问题：
①试剂A是________，“母液”中除了含有Na^＋、CO₃^2－、OH^－离子外，还含有________等离子，过滤要“趁热”的目的是________。
②检验试剂级Na₂CO₃中Cl^－和SO₄^2－是否除尽，选用的试剂及加入的先后次序是________（填序号）。
a.HCl、BaCl₂、AgNO₃     
b.AgNO₃、HNO₃、Ba(NO₃)₂
c.HNO₃、Ba(NO₃)₂、AgNO₃  
d.AgNO₃、HCl、BaCl₂
（2）“侯氏制碱法”的原理：NaCl＋NH₃＋CO₂＋H₂O=NaHCO₃↓＋NH₄Cl
下图是某兴趣小组在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取所用到的主要装置。

请回答下列问题：
①各仪器口的链接顺序为a接________，________接________，________   接b，实验时先向饱和NaCl溶液中通入较多的NH₃，再通人足量的CO₂，其原因是________（填写序号字母）。
a．使CO₂更易被吸收   
b．NH₃比CO₂更易制取
c．CO₂的密度比NH₃大
②将生成的NaHCO₃晶体从混合物中分离出来需要的玻璃仪器是________。
③该兴趣小组用下图比较C、N、Si三种元素的非金属性强弱，B中的试剂是________，能说明碳的非金属性比硅强的实验现象是________（H₂SiO₃是一种不溶于水的白色胶状物）。

(16分)一种新型高效净水剂PAFC——聚合氯化铁铝[A1Fe(OH)_nC1_（6-n）]_m，应用非常的广泛。
（1）为测定PAFC中Al的含量，采用如图所示流程进行。

回答下列问题：
①步骤I中的试剂A是______________(填“氨水”或“氢氧化钠溶液”)。
②步骤III的离子方程式为__________________________________________。
③实验室进行“灼烧”时所需的陶瓷仪器有__________________________。
④溶液2中存在的电荷守恒式为_________________________________；向溶液2中滴加少量NaOH镕液，则______________(填“变大”、“变小”或“不变”)。
（2）C和某一金属在高温下发生反应可用于焊接钢轨，其化学反应方程为______________；某同学在实验室中进行此反应，反应结束后将所得固体溶于足量的稀硫酸，滴加KSCN溶液无明显现象，由此该同学确定该固体混合物中无Fe₂O₃，他的判断是否正确?________(填“是”或“否”)；其理由是____________(用离子方程式解释)。

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中A1N的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AIN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                         。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先           ，再加入实验药品。接下来的实验操作是            ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                    。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果            (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                          。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为                     。
（5）步骤③的操作是            。A1N的纯度是                 (用m₁、m₂表示)。