高中化学物质检验实验方案的设计试题

某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH₄HCO₃）为原料，采用以下流程制备纯碱（Na₂CO₃）和氯化铵（NH₄Cl）。

已知盐的热分解温度：NH₄HCO₃  36℃；NaHCO₃  270℃；NH₄Cl  340℃；Na₂CO₃>850℃
请回答：
（1）从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH₄HCO₃之前进行蒸发浓缩优于在加入NH₄HCO₃固体之后，其原因是           。
（2）为提高NH₄Cl产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由是         ；步骤X包括的操作有          。
（3）测定NH₄Cl产品的纯度时，可采用的方法：在NH₄Cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸（4NH₄Cl+6HCHO=(CH₂)₆N₄+4HCl+6H₂O），然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液（需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定）进行滴定。
①下列有关说法正确的是           。

A．为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗

B．标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中

C．开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴

D．三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置

②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得NH₄Cl产品的含量比实际含量         （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K₃[Fe(C₂O₄)₃]•3H₂O可用于摄影和蓝色印刷．可用如下流程来制备．

根据题意完成下列各题：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO₄•7H₂O，           （填物质名称）往往要过量．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是            （按前后顺序填）．
a．过滤洗涤    
b．蒸发浓缩      
c．冷却结晶      
d．灼烧      
e．干燥
某课外化学兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe(C₂O₄)₃]•3H₂O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤一：称量5．000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25．00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部被氧化成
二氧化碳，同时，MnO₄^－．被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过
滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤三：用0．010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20．02ml，滴定中MnO₄^-，
被还原成Mn²⁺．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0．010mol/LKMnO₄溶液19．98ml；
（3）配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有     ；主要操作步骤依次是：称量、     、转移、     、定容、摇匀．
（4）加入锌粉的目的是         ．
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为    ．在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量        ．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（6）某同学将8．74g无水三草酸合铁酸钾（K₃[Fe(C₂O₄)₃]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5．42g，同时得到密度为1．647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃．写出该分解反应的化学方程式          ．

七水硫酸镁（MgSO₄•7H₂O）在印染、造纸和医药等工业上都有广泛的应用，利用化工厂生产硼砂的废渣﹣硼镁泥可制取七水硫酸镁。硼镁泥的主要成分是MgCO₃，还含有其他杂质（MgO、SiO₂、Fe₂O₃、FeO、CaO、Al₂O₃、MnO等）．
表1 部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Mn（OH）2	Mg（OH）2
pH值	5．2	3．2	9．7	10．4	11．2

表2 两种盐的溶解度（单位为g/100g水）

温度/℃	10	30	40	50	60
CaSO4	0．19	0．21	0．21	0．20	0．19
MgSO4•7H2O	30．9	35．5	40．8	45．6	/

硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如下：

根据以上流程图并参考表格pH数据和溶解度数据，试回答下列问题：
（1）过滤I的滤液中加入硼镁泥，调节溶液的pH=5～6，再加入NaClO溶液加热煮沸，将溶液中的Mn²⁺氧化成MnO₂，反应的离子反应方程式为      ．加热煮沸的主要目的是      ．
（2）沉淀B中除MnO₂、SiO₂外还含有      （填化学式）等物质．
（3）检验过滤Ⅱ后的滤液中是否含有Fe³⁺的实验方法是                ；
（4）沉淀C的化学式是      ．过滤Ⅲ需趁热过滤的理由是      ．

为验证氧化性Cl₂>Fe³⁺> SO₂，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器和A中加热装置已略，气密性已检验）。

实验过程：
I．打开弹簧夹K₁～K₄，通入一段时间N2，再将T型导管插入B中，继续通入N₂，然后关闭K₁、K₃、K₄。
Ⅱ．打开活塞a，滴加一定量的浓盐酸，给A加热。
Ⅲ．当B中溶液变黄时，停止加热，关闭K₂。
Ⅳ．打开活塞b，使约2 mL的溶液流入D试管中，检验其中的离子。
V．打开K₃和活塞c，加入70%的硫酸，一段时间后关闭K₃。
Ⅵ．更新试管D，重复过程Ⅳ，检验B溶液中的离子。
（1）过程I的目的是____。
（2）检验B中溶液是否还有Fe²⁺的方法之一是：取少量B中溶液于试管中，滴加几滴含有+3价铁元素的配合物溶液，会产生蓝色沉淀．写出该反应的离子方程式____      。
（3）若向第III步B中的黄色溶液中通入H₂S气体，会观察到有淡黄色沉淀生成，写出该反应的离子方程式____。
（4）若将制取的SO₂通入硫酸酸化的高锰酸钾溶液可使溶液褪色，其反应的化学方程式为________。
（5）甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如下表所示。他们的检测结果一定不能够证明氧化性Cl₂>Fe³⁺>SO₂的是____（填“甲”、“乙”或“丙”）。

	过程Ⅳ，B溶液中含有的离子	过程Ⅵ，B溶液中 含有的离子
甲	有Fe^3+无Fe^2+	有SO4^2-
乙	既有Fe^3+又有Fe^2+	有SO4^2-
丙	有Fe^3+无Fe^2+	有Fe^2+

（6）将B中的FeCl₂溶液换成100 mLFeBr₂溶液并向其中通入1．12 LCl₂（标准状况下），若溶液中有1/2的Br^一被氧化成单质Br₂，则原FeBr₂溶液中FeBr₂的物质的量浓度为____     mol/L。

（NH₄）₂SO₄是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
【查阅资料】（NH₄）₂SO₄在260℃和400℃时分解产物不同。
【实验探究】该小组拟选用如图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A﹣B﹣C﹣D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸 70.00mL）通入N₂排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N₂．品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示利．用0.2000moI/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL，经检验滴定后的溶液中无SO₄^2﹣。
（1）仪器X的名称是         ．
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是       （填字母编号）．
a．盛装 0.2000mol/LNaOH溶液       
b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录     
d．查漏、清洗    
e．排尽滴定尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是      ．
实验2：连接装置A﹣D﹣B，检查气密性．按图示重新加入试剂；通入N₂排尽空气后，于400℃加热装置A至（NH₄）₂SO₄完全分解无残留物。停止加热，冷却．停止通入N₂，观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO₃^2﹣无SO₄^2﹣。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物．
（4）检查装置D内溶液中有SO₃^2﹣ 、无SO₄^2﹣的实验操作和现象是          ．
（5）装置B内溶液吸收的气体是           ．
（6）（NH₄）₂SO₄在400℃分解的化学方程式是         ．

硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO（占40%），还有CaO、MnO、Fe₂O₃、FeO、Al₂O₃、SiO₂等杂质，以此为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业。从硼镁泥中提取MgSO₄·7H₂O的流程如下：

已知：某些氢氧化物沉淀的pH如下表所示：

氢氧化物	开始沉淀时的pH	完全沉淀时的pH
Mg（OH）2	9.3	10.8
Fe（OH）2	7.6	9.6
Fe（OH）3	2.7	3.7
Al（OH）3	3.7	4.7

根据题意回答第（1）～（6）题：
（1）在酸解过程中，欲加快酸解时的化学反应速率，请提出两种可行的措施：______、_____。
（2）加入的NaClO可与Mn²⁺反应：Mn²⁺ + ClO^－ + H₂O ＝ MnO₂↓ + 2H⁺ + Cl^－，还有一种离子也会被NaClO氧化，并发生水解，该反应的离子方程式为          。
（3）滤渣的主要成份除含有Fe（OH）₃、Al（OH）₃、MnO₂外，还有         。
（4）已知MgSO₄、CaSO₄的溶解度如下表：

温度（℃）	40	50	60	70
MgSO4	30.9	33.4	35.6	36.9
CaSO4	0.210	0.207	0.201	0.193

“除钙”是将MgSO₄和CaSO₄混合溶液中的CaSO₄除去，根据上表数据，简要说明操作步骤是蒸发浓缩，        。“操作I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，         ，便得到了MgSO₄·7H₂O。
（5）实验中提供的硼镁泥共100 g，得到的MgSO₄·7H₂O为172.2 g，计算MgSO₄·7H₂O的产率为       （保留两位有效数字）。
（6）金属镁可用于自然水体中铁件的电化学防腐，完成下图防腐示意图，并作相应标注。

(14分)如图是有关钠与水反应及产物检验的实验装置。实验开始时先向管内加入滴有酚酞的水，使水位达到B端管口，然后迅速塞紧橡胶塞并拔掉大头针，此时Na掉入水中。回答下列问题：

（1）钠与水反应的化学方程式为          。
（2）钠与水反应的现象有很多，不同的现象证明不同的性质。
①能证明钠的密度比水小的现象是          。
②能证明钠的熔点低的现象是          。
③能证明有氢氧化钠生成的现象是          。
④能证明有气体产生的现象是A端液面        （填“A．上升”、“B．下降”或“C．不变”，下同），B端液面          。
⑤钠燃烧产物与H₂O反应的化学方程式          。

(12 分）为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的合金废料制取氯化铝、绿矾晶体(FeSO₄·7H₂O)和胆矾晶体。

请回答：
（1）写出步骤Ⅰ反应的离子方程式：         。
（2）试剂X是       。步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均需进行的实验操作是        。
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如图所示装置及试剂制取CO₂并将制得的气体通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改进措施是       。

（4）用固体F制备CuSO₄溶液，可设计以下三种途径：

写出途径①中反应的离子方程式         ，请选出你认为的最佳途径并说明选择的理由           。

某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO₂气体外，还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数．查阅相关资料表明：“常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在．”为此，他们设计了如图所示的装置．

请回答下列问题
（1）写出A中Cu与HNO₃反应可能的化学方式            ．
（2）实验开始前先打开A部分的活塞K₁，持续通入一段时间的氮气再关闭K₁，其目的是         ；装置中B瓶的作用是           ．
（3）停止反应后，打开D中的活塞K₂并通入O₂，若有NO生成，则D中出现的现象是           ；实验发现，通入的O₂温度高低对实验现象有较大影响，为便于观察应通入（填“热”或“冷”）       的O₂．
（4）为减小实验误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是           ．
（5）实验测得如下数据：实验前，Cu、Ag合金的质量：15.0g，浓HNO₃：40mL 13.5mol•L﹣¹；实验后A溶液：V=40mL  c(H⁺)=1.0mol•L﹣¹．假设反应中HNO₃既无挥发也无分解，则：
①参加反应的HNO₃的物质的量为       mol．
②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，则为确定合金中Cu的质量分数还需测定的数据是      ．

（本题共14分）在实验室里制取的乙烯中常混有少量的二氧化硫，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置以确认上述混合气体中是否含有SO₂和C₂H₄。请回答下列问题：

I、II、Ill、IV装置可盛放的试剂是：(请将下列有关试剂的序号填入对应装置内，可重复选用)。

A．品红溶液

B．NaOH溶液

C．浓硫酸

D．溴水

I       ；    IV       ；
能说明SO₂气体存在的现象是       ；使用装置Ⅱ的目的是       ；
确定含有乙烯的现象是               ；
酯的制备是重要的有机化学实验，甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯。

甲同学在制得乙酸乙酯后，将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________。
图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液，而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的是因为该装置具有           功能。
现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是__________，分离方法Ⅱ是____________。
测定乙酸乙酯的纯度：取乙同学所得乙酸乙酯样品1．0 g，放入20．00 mL 0．500 mol．L-1的NaOH溶液中，充分振荡四小时，滴入两滴酚酞后，用0．075 mol·L^-1的盐酸标准溶液滴定，重复三次实验测得盐酸用量的平均值为20．00 mL。该乙酸乙酯样品的纯度为       。
（已知：CH₃COOC₂H₅+NaOH==CH₃COONa+C₂H₅OH）

有一混合物的水溶液，只可能含以下离子中的若干种：K^＋、Al^3＋、Fe^3＋、Mg^2＋、Ba^2＋、NH₄^＋、Cl^－、CO₃^2－、SO₄^{2 －}，现取三份100 mL溶液进行如下实验：
①第一份加入AgNO₃溶液有沉淀产生。
②第二份加过量NaOH溶液加热后收集到气体0．02 mol，无沉淀生成，同时得到溶液甲。
③在甲溶液中通过量CO₂，生成白色沉淀，沉淀经过滤、洗涤、灼烧，质量为1．02 g。
④第三份加足量BaCl₂溶液后得白色沉淀，沉淀经足量盐酸洗涤干燥后质量为11．65 g。
根据上述实验回答： ___________， 不能确定是否存在的离子是________________。
（2）试确定溶液中肯定存在的阴离子及其浓度(可不填满)：
离子符号______，浓度_____________；
离子符号______，浓度_______________；
离子符号______，浓度________________；
（3）试确定K^＋ 是否存在________(填“是”或“否”)，判断的理由是  ______________。

某同学用图示装置进行铁与稀硝酸反应的实验并进行相关的实验探究。（共计13分）

实验步骤：
a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有一定质量的
纯铁粉的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷，伸入瓶中，塞好橡胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向小
烧杯中滴入一定量的4mol/L的稀硝酸，铁粉完全溶解。
（一）气体产物成分探究
（1）实验前如何检查该装置的气密性？
（2）燃烧红磷的目的是
（3）为证明气体产物为NO，步骤c后还缺少的一步主要操作是              。
（二）产物中铁元素价态探究
（1）提出合理假设
假设1：产物中只有+2价铁元素；假设2：                  ；
假设3：产物中既有+2价铁元素，又有+3价铁元素.
（2）设计实验方案，证明假设1成立（写出实验操作步骤、现象和结论）：              。
（三）问题讨论
（1）广口瓶中热NaOH溶液的主要作用是                 。
（2）若假设3成立，且所得溶液中n（Fe²⁺）︰n（Fe³⁺）=3︰1时，则相应反应的离子方程式为                 。

(14分)“侯氏制碱法”是我国著名的工业化学家侯德榜发明的，该制碱法为中国化学工业乃至世界化学工业做出了重要的贡献。请回答以下问题:
（1）为了验证NaHCO₃和Na₂CO₃的稳定性,设计了如图的实验装置(铁架台、夹持仪器、加热装置等已省略):

在Y中应放的物质是             (填化学式)。
（2）某化学研究性学习小组以NH₃、CO₂、饱和食盐水为原料，模拟侯德榜先生制碱原理设计了下图的实验装置。

①写出对应仪器的名称:a                ,b                 。
②实验的操作步骤中,打开旋塞K₁、K₂的合理顺序为:先打开     ,后打开     (填字母代号)。理由是               。
③利用该装置制得的NaHCO₃将采用               （填实验操作）分离；
装置中气胆的作用是              。
（3）实验室欲配制500mL0．1 mol·L^-1NaHCO₃溶液。
①配制溶液时需用的玻璃仪器主要有量筒、烧杯、玻璃棒、            、              。
②下列情况会造成所配溶液的浓度偏低的是
a．加水时超过刻度线            b．容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理
c．未洗涤烧杯和玻璃棒          d．定容时俯视刻度线

现有一块铁碳合金，某化学兴趣小组为了测定合金中铁的质量分数，并探究浓硫酸的某些性质，设计了下图所示的实验装置进行实验（夹持仪器已省略），请你参与此项活动并回答相应的问题。

（1）以下有关合金的说法，正确的是               （填写字母）
A．铁碳合金的熔点高于纯铁和碳
B．铁碳合金的熔点介于纯铁和碳之间
C．铁碳合金的硬度大于纯铁 
D．其他条件相同时，铁碳合金的耐腐蚀性强于纯铁
（2）按图示连接好装置，检验气密性，加入药品，称量F的质量，将m g合金样品放入A中，再通过B加入过量的浓硫酸。未点燃酒精灯前，A中无明显现象，其原因是：               。
（3）点燃酒精灯，反应一段时间后，C、D中可观察到明显的现象。写出合金样品在A中反应的化学方程式_______           ，         _________。
（4）C中的现象是____________________，D中足量酸性KMnO₄溶液的作用是               。

[化学选修——2：化学与技术]我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为SiO₂、Al₂O₃、FeO、Fe₂O₃等。一种利用粉煤灰制取氧化铝、硫酸铁溶液、二氧化硅的工艺流程如下：

（1）操作i的名称为          。
（2）工业上若需加快粉煤灰与NaOH溶液反应的浸出速率，可采取的措施有         (写两点即可)。
（3）写出固体A溶解在稀硫酸中所得溶液与H₂O₂反应的离子方程式                  。
（4）以上流程中可以循环利用的物质是         (填化学式)。
（5）某科研小组用硫酸作为浸取液，浸取粉煤灰中的铝元素和铁元素，在104℃用硫酸浸取时，铝的浸取率与时间的关系如图1，适宜的浸取时间为     h；铝的浸取率与的关系如图2所示，从浸取率角度考虑，三种助溶剂NH₄F、KF及NH₄F与KF的混合物，在相同时，浸取率最高的是        (填化学式)。

（6）Al/AgO电池是一种新型安全电池，广泛用于军事领域，其电池总反应为：2Al ＋ 3AgO ＋ 2OH^―＋ 3H₂O2[Al(OH)₄]^―＋ 3Ag，则该电池工作时正极的电极反应方程式为            ，若电池产生6mol电子转移，整体上分析电池负极消耗的OH^―物质的量最终为      mol。