高中化学物质检验实验方案的设计试题

某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K^＋、Mg^2＋、Br^－、SO₄^2－、Cl^－等）来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程。

研究性学习小组查寻资料得知：Br^－被氧化剂氧化成溴。溴不易溶于水而易溶于CCl₄回答以下问题：
（1）操作Ⅰ的名称为______________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有________                       。
（2）试剂x，y，z的化学式分别为x，_______    y            z           _；检验SO₄^2－已除尽的方法是                         。
（3）写出操作Ⅲ的具体操作步骤_________________________。

CoCl₂·6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿（主要成分为Co₂O₃、Co（OH）₃，还含少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂·6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的见下表：（金属离子浓度为：0.01mol/L）

沉淀物	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Co（OH）2	Al（OH）3	Mn（OH）2
开始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

③CoCl₂·6H₂O熔点为86℃，加热至时，失去结晶生成无水氯化钴。
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式                     。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式                         ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式                    。
（3）“加Na₂CO₃调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为                        ，加入萃取剂的目的是                            。
（4）制得的CoCl₂·6H₂O在烘干时需减压烘干的原因是                           。
（5）为测定粗产品中CoCl₂·6H₂O含量，称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量HNO₃酸化的AgNO₃溶液，过滤、洗涤，将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl₂·6H₂O的质量分数大于100%，其原因可能是                                。（答一条即可）

次硫酸氢钠甲醛（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是                ；冷凝管中冷却水从             （填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是              。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H₂O 外还有                         （填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式                               。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是                                 。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I₂不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为                       。

CoCl₂·6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿（主要成分为Co₂O₃、Co（OH）₃，还含少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂·6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0.01mol/L）

沉淀物	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Co（OH）2	Al（OH）3	Mn（OH）2
开始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

③CoCl₂·6H₂O熔点为86℃，加热至110～120℃时，失去结晶生成无水氯化钴。
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式                                 。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式                ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式                。
（3）“加Na₂CO₃调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为                        ，加入萃取剂的目的是                           。
（4）制得的CoCl₂·6H₂O在烘干时需减压烘干的原因是                           。
（5）为测定粗产品中CoCl₂·6H₂O含量，称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量HNO₃酸化的AgNO₃溶液，过滤、洗涤，将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl₂·6H₂O的质量分数大于100%，其原因可能是                           。（答一条即可）

(10分)高纯度氧化铝有广泛的用途，某研究小组用以下流程制取高纯度氧化铝：

根据上述流程图填空：
（1）“除杂”操作是加入过氧化氢后，用氨水调节溶液的pH约为8.0，以除去硫酸铵溶液中的少量Fe²⁺。请写出在除去Fe²⁺离子的过程中，发生的主要反应的离子方程式                    。
（2）配制硫酸铝溶液时，需用硫酸酸化，酸化的目的是                           。
（3）“结晶”这步操作中，母液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体（含结晶水）。母液不能蒸干的原因是                                。
（4）“分离”操作的名称是               （填字母代号）。
A．蒸馏      B．分液      C．过滤
（5）铵明矾晶体的化学式为NH₄Al（SO₄）₂•12H₂O，在0.1mol/L铵明矾的水溶液中，离子浓度最大的离子是                ，离子浓度最小的离子是                     。

铁及其化合物在日常生活、生产中应用广泛。
（1）高铁酸钠（Na₂FeO₄）是水处理过程中的一种新型净水剂，工业上利用NaClO 和NaOH的混合溶液将2Fe（OH）₃氧化性制备高铁酸钠，反应的化学方程式为                      ；高铁酸钠能用作新型净水剂的原理是                      ；
（2）氧化铁红颜料跟某些油料混合，可以制成防锈油漆。以黄铁矿为原料制硫酸产生的硫酸渣中含Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、MgO等，用硫酸渣制备铁红（Fe₂O₃）的过程如下：

①酸溶过程中发生反应的化学方程式为                 ，               ，                 ；“滤渣A”主要成份的化学式为                      。
②还原过程中加入FeS₂的目的是将溶液中的Fe^{3 +}还原为Fe^{2 +}，而本身被氧化为H₂SO₄，请写出该反应的离子方程式                        ；
③氧化过程中，O₂、NaOH与Fe²⁺反应的离子方程式为                        。
④为了确保铁红的质量和纯度，氧化过程需要调节溶液的pH的范围是               ，

沉淀物	Fe（OH）3	Al（OH）3	Fe（OH）2	Mg（OH）2
开始沉淀pH	2.7	3.8	7.6	9.4
完全沉淀pH	3.2	5.2	9.7	12.4

 
如果pH过大，可能引起的后果是                      。

某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO，其实验流程图如下：

（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图装置B中所得100 mL溶液中取出25．00 mL溶液，用0．1 mol·L^－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为__________________________mol，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO₂在标准状况下的体积为_________________________mL。

（2）测定NO的体积
①从如图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_______。
②选用如图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是______________（填各导管口编号）。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置___________（填“下降”或“升高”），以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析
若实验测得NO的体积为112．0 mL（已折算到标准状况），则Ag与浓硝酸反应的过程中____________（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是_____________。

氯酸镁[Mg（ClO₃）₂]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg（ClO₃）₂·6H₂O的流程如下：

已知：①卤块主要成分为MgCl₂·6H₂O，含有MgSO₄、FeCl₂等杂质②四种化合物的溶解度（S）随温度（T）
变化曲线如图所示。

回答下列问题：
（1）过滤时主要的玻璃仪器有                          
（2）加入BaCl₂的目的是除去杂质离子，检验已沉淀完全的方法是                
（3）加速卤块在H₂O₂溶液中溶解的措施有：                       （写出一条即可）
（4）加入MgO的作用是                       ；滤渣的主要成分为                       
（5）向滤液中加入NaClO₃饱和溶液后，发生反应的化学方程式为：MgCl₂+2NaClO₃= Mg（ClO₃）₂↓+2NaCl，再进一步制取Mg（ClO₃）₂·6H₂O的实验步骤依次为①           ；②趁热过滤；③              ；④过滤、洗涤、干燥。
（6）产品中Mg（ClO₃）₂·6H₂O含量的测定：
步骤1：准确称量3．50 g产品配成100 mL溶液。
步骤2： 取10．00 mL于锥形瓶中，加入10．00 mL稀硫酸和20．00mL 1．000 mol·L^－1的FeSO₄溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0．l000 mol·L^－1K₂Cr₂O₇溶液滴定剩余的Fe²⁺至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr₂O₇^2- + 6Fe²⁺ + 14H⁺ = 2Cr³⁺ +6Fe³⁺+7H₂O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，计算得平均消耗K₂Cr₂O₇溶液15．00 mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式（还原产物为Cl^－）               
②产品中Mg（ClO₃）₂·6H₂O的质量分数为（保留一位小数）               

目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0．27%）中回收易挥发的Br₂：

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为               ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为                    。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是：                   。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br₂吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是                    。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1．00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25．00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4．5 mL 0．02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0．1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4：                    ，再用0．01 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗 Na₂S₂O₃溶液15 mL。（反应原理：I₂ + 2Na₂S₂O₃ =" 2NaI" + Na₂S₄O₆）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为              mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量           。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H₂O＝NaAlO₂＋ NH₃↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                     。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                    ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                  。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                   。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是           （填选项序号）。
a．CCl₄     b．C₆H₆     c．NH₄Cl溶液     d．H₂O
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数是               （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为                        。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将                 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-等杂质离子，实验室提供的试剂如下：饱和Na₂CO₃溶液、饱和K₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液、Ba（NO₃）₂溶液、75%乙醇、四氯化碳。实验室提纯NaCl的流程如下：

（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-离子，选出A所代表的多种试剂，按滴加顺序依次为i NaOH
ii                iii               。（填化学式）
（2）请写出下列试剂加入时发生反应的离子反应方程式：
加入试剂i：                            ；
加入试剂iii：                          。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为              。
（从提供的试剂中选）
（4）实验中用到的盐酸的物质的量浓度为0．400mol/L，现实验室某浓盐酸试剂瓶上的有关数据如下：
盐酸分子式：HCl
相对分子质量：36．5
密度：1．19g/cm³
HCl的质量分数：36．5%
欲用上浓盐酸配制实验所需浓度的稀盐酸480ml，
①配制需要的玻璃仪器有                   （填仪器名称）。
②需量取的浓盐酸的体积为：                。

二价铬不稳定, 极易被氧气氧化。醋酸亚铬水合物{ [Cr（CH₃COO）₂]₂·2H₂O，相对分子质量为376｝是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl₃溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如下图所示：

制备过程中发生的反应如下：
Zn（s）+ 2HCl（aq）= ZnCl₂（aq）+ H₂（g）；
2CrCl₃（aq）+ Zn（s）= 2CrCl₂ （aq）+ ZnCl₂（aq）
2Cr²⁺（aq）+ 4CH₃COO^—（aq）+ 2H₂O（l）= [Cr（CH₃COO）₂]₂·2H₂O （s）
请回答下列问题：
（1）仪器1的名称是                 ,所盛装的试剂是                      。
（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是              。
（3）装置4的主要作用是                       。
（4）实验开始生成H₂气后,为使生成的CrCl₂溶液与CH₃COONa溶液顺利混合，应                   阀门A、                   阀门B （填“打开”或“关闭”）。
（5）本实验中锌粒须过量，其原因是              ，                 。
（6）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl₃溶液中含溶质6．34 g，实验后得干燥纯净的[Cr（CH₃COO）₂]₂·2H₂O 5．64 g，请列式计算该实验所得产品的产率               。
（7）若使用该装置制备Fe（OH）₂，且能较长时间看到Fe（OH）₂白色沉淀现象。则在1、2、3中应装入的试剂依次为            、           、         。（写化学式）

I、硫铁矿烧渣（主要成分为Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO、SiO₂等）是工业生产硫酸产生的废渣，其综合利用对环境保护具有现实意义。利用硫铁矿烧渣制备铁红等产品的实验流程如下：

已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：

回答下列问题：
（1）酸浸、过滤后滤液中的金属阳离子是________________。
（2）煅烧FeCO₃生成产品I和CO₂的化学反应方程式为                  。实验室进行煅烧操作所需仪器除了酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒外，还有________________。
（3）生成产品Ⅱ的化学方程式为                      。为了获得产品Ⅱ，向（NH₄）₂SO₄溶液中加入KCl溶液后，还需要进行的操作是：              、            、洗涤、干燥。
II、天然气（主要成分甲烷）含有少量含硫化合物[硫化氢、羰基硫（COS）等]，可以用氢氧化钠溶液洗涤除去．羰基硫用氢氧化钠溶液处理的过程如下（部分产物已略去）：COSNa₂S溶液H₂
（4）羰基硫分子的电子式为                   。反应I除生成两种正盐外，还有水生成，其化学方程式为                         。
（5）已知反应II的产物X溶液中硫元素的主要存在形式为S₂O₃^2﹣，则II中主要反应的离子方程式为                   。
（6）下图是反应II在不同反应温度下,反应时间与H₂产量的关系图（Na₂S初始含量为3mmo1）。

a．判断T₁、T₂、T₃的大小：            >            >          ；
b．在T₁温度下，充分反应后，若X溶液中除S₂O₃^2﹣外，还有因发生副反应而同时产生的SO₄^2﹣，则溶液中c（S₂O₃^2﹣）：c（SO₄^2﹣）=                    。

为了保护环境，充分利用资源，某研究小组通过如下简化流程，将工业制硫酸的硫铁矿烧渣（铁主要以Fe₂O₃存在）转变成重要的化工原料FeSO₄（反应条件略）。

活化硫铁矿还原Fe³⁺的主要反应为：FeS₂+7Fe₂(SO₄)₃+8H₂O=15FeSO₄+8H₂SO₄，不考虑其他反应。请回答下列问题：
（1）第Ⅰ步H₂SO₄与Fe₂O₃反应的离子方程式是        。
（2）检验第Ⅱ步中Fe³⁺是否完全还原，应选择         （填字母编号）。
A．KMnO₄溶液       B．淀粉-KI溶液       C．KSCN溶液
（3）第Ⅲ步加FeCO₃调溶液pH到5.8左右，然后在第Ⅳ步通入空气使溶液pH降到5.2，此时Fe²⁺不沉淀，滤液中铝、硅杂质除尽。通入空气引起溶液pH降低的原因是       。
（4）FeSO₄在一定条件下可制得FeS₂(二硫化亚铁)纳米材料。该材料可用于制造高容量锂电池，电池放电时的总反应为4Li+ FeS₂=" Fe" +2Li₂S，正极反应式是            。
（5）FeSO₄可转化为FeCO₃，FeCO₃在空气中加热反应可制得铁系氧化物材料。
已知25℃，101kPa时：4Fe(s) + 3O₂ (g) =2Fe₂O₃(s)            =-1648kJ/mol
C(s)+O₂(g)=CO₂(g)                 =-392kJ/mol
2Fe(s)+2C(s)+3O₂(g)=2FeCO₃(s)      =-1480kJ/mol
FeCO₃在空气中加热反应生成Fe₂O₃的热化学方程式是              。
（6）假如烧渣中的铁全部视为Fe₂O₃，其含量为p。将b kg质量分数为c的硫酸加入到a kg烧渣中浸取，铁的浸取率为q，其他杂质浸出消耗的硫酸以及调pH后溶液呈微酸性所残留的硫酸忽略不计。按上述流程，第Ⅲ步应加入FeCO₃           kg。

“8.12”天津港爆炸中有一定量的氰化物泄露。氰化物多数易溶于水，有剧毒，易造成水污染。为了增加对氰化物的了解，同学们查找资料进行学习和探究。
探究一：探究氰化物的性质
已知部分弱酸的电离平衡常数如下表：

弱酸	HCOOH	HCN	H2CO3
电离平衡常数 （ 25℃）	Ki=1.77×10^－4	Ki=5.0×10^－10	Ki1=4.3×10^－7 Ki2=5.6×10^－11

（1）NaCN溶液呈碱性的原因是        （用离子方程式表示）
（2）下列选项错误的是
A．2CN^－+H₂O+CO₂=2HCN+CO₃^2－
B．2HCOOH+CO₃^2－=2HCOO^－+H₂O+CO₂↑
C．中和等体积、等pH的HCOOH和HCN消耗NaOH的量前者小于后者
D．等体积、等浓度的HCOONa和NaCN溶液中所含离子总数前者小于后者
（3）H₂O₂有有“绿色氧化剂”的美称；也可消除水中的氰化物（如KCN），经以下反应实现：
KCN+H₂O₂+H₂O=A+NH₃↑，则生成物A的化学式为      
（4）处理含CN^－废水时，如用NaOH溶液调节pH至9时，此时c（CN^－）       c（HCN）（填“>”、“<”或“=”）
探究二：测定含氰水样中处理百分率
为了测定含氰水样中处理百分率，同学们利用下图所示装置进行实验。将CN^－的浓度为0．2000 mol/L的含氰废水100 mL与100 mL NaClO溶液（过量）置于装置②锥形瓶中充分反应。打开分液漏斗活塞，滴入100 mL稀H₂SO₄，关闭活塞。

已知装置②中发生的主要反应依次为：
CN^－+ ClO^－＝CNO^－+ Cl^－
2CNO^－+2H⁺ + 3C1O^－＝N₂↑+2CO₂↑+ 3C1^－+H₂O
（5）①和⑥的作用是                。
（6）反应结束后，缓缓通入空气的目的是          。
（7）为了计算该实验装置②锥形瓶中含氰废水被处理的百分率，实验中需要测定装置      反应前后的质量（从装置①到⑥中选择，填装置序号）。