高中化学磷实验题

某浅绿色晶体X[x(NH₄)₂SO₄·yFeSO₄·zH₂O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH₄^＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：

①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 molH₂SO₄溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H₂SO₄溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH₄^＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO₄^2－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl₂溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl₂溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水      B．稀硫酸      C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯 
B．坩埚   
C．表面皿 
D．泥三角   
E．蒸发皿 
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。

某化学兴趣小组用下图所示装置进行实验，探究硝酸与铁反应的产物。

查阅资料得知：
I．在浓硝酸和活泼金属反应过程中，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有+4、+2、﹣3价等氮的化合物。
II．常温时，NO₂与N₂O₄同时存在；在低于0℃时，几乎只有无色的N₂O₄的晶体存在。
请回答下列问题：
（1）装置中各仪器装入试剂后，接下来由先至后的操作顺序为          。

A．通入N2

B．滴入浓HNO3

C．打开活塞K1

D．关闭活塞K1

（2）装置A中，滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是                  。
（3）反应结束后，打开装置D中的活塞K₂，并通入氧气，铁完全溶解于浓硝酸后生成的NO₂气体中含有NO的现象为                                        。
装置D中发生的反应的化学方程式为                                  。
（4）C装置的作用是                                             。
（5）反应停止后，装置A中无固体剩余。证明装置A的溶液中是否含有Fe²⁺，选择的药品是      （填序号）。
a．铁粉     b．氯水     c．KMnO₄溶液     d．硫氰化钾溶液
（6）检验是否生成﹣3价氮的化合物，应进行的实验操作、现象及结论是                 。

(16分)甲、乙、丙三位同学在实验室用不同方法制取氮气。
（1）甲同学让空气通过右图所示装置，以除去氧气制得氮气。硬质玻璃管中所盛固体可选用          （填下列选项标号）

A．铁粉       B．碳粉      C．过氧化钠      D．碱石灰
（2）收集氮气可选用              （填下列选项标号）

（3）乙同学设计用氨气和炽热的氧化铜反应制取氮气，反应方程式为             。
（4）制取氨气可选用              （填下列选项标号）
A．加热硫酸铵与氢氧化钙混合物
B．加热分解氯化铵晶体
C．浓氨水滴入氢氧化钠固体
D．加热浓氨水使氨气化
（5）丙同学用加热两种含氮溶液制氮气：NaNO₂+NH₄Cl  NaCl+N₂↑+2H₂O
该实验装置需要        、分液漏斗、酒精灯等玻璃仪器。
（6）氮气助燃金属镁，反应方程式              ；燃烧3.6 g镁将消耗标准状况下氮气       mL.

某化学学习小组发现在碱性溶液中，NO₂会发生如下反应：
2NO₂ + 2NaOH = NaNO₂ + NaNO₃ + H₂O
2NO₂ + Na₂CO₃ = NaNO₂ + NaNO₃ + CO₂
于是提出猜想，NO₂和碱性的NaHCO₃溶液也能发生类似反应。该小组利用如图所示装置，使NO₂和NaHCO₃溶液充分反应并获得反应液X。

（1）①NaHCO₃溶液呈碱性的原因是    。
②Cu与浓硝酸反应的现象是    。
③欲从反应后的溶液中得到硝酸铜晶体，操作步骤是：蒸发浓缩、    、过滤。
（2）该小组同学为了对猜想进行探究，进行如下讨论和实验。
④甲同学认为，可通过检验X中是否存在NO₃^－的方法验证猜想。但经讨论后认为不可行，你认为其原因是    。
⑤乙同学在X中加入少量K₂Cr₂O₇溶液，结果溶液褪色，则产物中含有NaNO₂。根据以上信息，写出NO₂与NaHCO₃溶液反应的离子方程式    。
⑥已知在酸性条件下NO₂^－能将I^－氧化为I₂。你认为能否用KI淀粉溶液检验X中是否存在NaNO₂：_______（填“能”或“不能”），原因是    。
⑦已知5NO₂^－+ 2MnO₄^－+6H⁺= 5NO₃^－+ 2Mn²⁺ +3H₂O。称取a gKMnO₄固体，加蒸馏水和少量稀硫酸溶解，配成250mL溶液。移取20．00mL X于锥形瓶，用所配的酸性KMnO₄溶液进行滴定，消耗b mL KMnO₄溶液。滴点终点的现象是    ，则X中NaNO₂的浓度是    （用含a、b的式子表示）。

化学是一门以实验为基础的学科，试回答以下问题。

（1）实验室中制取并收集少量氨气，可选用上述_____(填装置序号)装置，氨气应从收集装置的_____(填字母序号)导管进气。
（2）选用装置乙、丙、戊制备、收集一氧化氮气体，乙中塑料板上若放置石灰石，戊中盛满稀NaOH溶液，正确的连接顺序为___________________(用接口字母表示)，装置乙的作用是____________，丙中产生NO的离子方程式为______________________。
（3）二氧化氯(C1O₂)是一种常用高效消毒剂，某研究小组利用丁装置制备C1O₂。
①在烧瓶中放入KClO₃和草酸(H₂C₂O₄)，然后加入足量的稀硫酸，水浴加热。反应生成ClO₂、CO₂和K₂SO₄，则该反应中氧化产物与还原产物物质的量之比为_________。
②温度过高时，二氧化氯的水溶液有可能发生爆炸。在反应开始前将烧杯中的水加热到80％，然后停止加热，并使其保持在60℃～80℃之间，丁装置中缺少的一种必需的玻璃仪器名称是____________。
③将二氧化氯溶液加入到硫化氢溶液中，然后加入少量的稀盐酸酸化过的氯化钡溶液，发现有白色沉淀生成。写出二氧化氯与硫化氢溶液反应的离子方程式________________。

亚硝酸钠（NaNO₂）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【实验一】制取NaNO₂
该小组先查阅资料知：①2NO+Na₂O₂ →2NaNO₂；2NO₂+Na₂O₂ →2NaNO₃；②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO₃^－，然后设计制取装置如下图（夹持装置略去）：

36．装置D的作用是           ；如果没有B装置，C中发生的副反应有           。
37．就算在装置气密性良好的情况下进行实验，该小组发现制得的NaNO₂的纯度也不高，可能的原因是        ；设计一种提高NaNO₂纯度的改进措施                  。
【实验二】测定NaNO₂样品（含NaNO₃杂质）的纯度
先查阅资料知：①5NO₂^－+ 2MnO₄^－+ 6H⁺ → 5NO₃^－+ 3Mn²⁺ + 3H₂O；
②MnO₄^－＋5Fe^2＋＋8H^＋→Mn²⁺＋5Fe^3＋＋4H₂O
然后，设计如下方案测定样品的纯度。

38．取样品2.3g经溶解后得到溶液A 100 mL，准确量取10.00 mL A与24.00 mL 0.0500mol/L的酸性高锰酸钾溶液在锥形瓶中充分反应。反应后的溶液用0.1000mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至紫色刚好褪去；重复上述实验3次，平均消耗(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液10.00 mL，则样品中NaNO₂的纯度为_________。
39．通过上述实验测得样品中NaNO₂的纯度偏高，该小组讨论的原因错误的是     （填字母编号）。
a．滴定至溶液紫色刚好褪去，立即停止滴定
b．加入A与KMnO₄溶液前的锥形瓶未经干燥
c．实验中使用的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液暴露在空气中的时间过长

铵明矾【NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O】是常见的食品添加剂，用于焙烤食品，可通过硫酸铝溶液和硫酸铵溶液反应制备。用芒硝（Na₂SO₄·10H₂O）制备纯碱和铵明矾的生产工艺流程图如图1：


完成下列填空：
31．铵明矾溶液呈     性，它可用于净水，原因是             ；向其溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，可观察到的现象是             。
32．写出过程Ⅰ的化学反应方程式             。
33．若省略过程Ⅱ，直接将硫酸铝溶液加入滤液A中，铵明矾的产率会明显降低，原因是      。
34．已知铵明矾的溶解度随温度升高明显增大。加入硫酸铝后，经过程III的系列实验得到铵明矾，该系列的操作是加热浓缩、     、过滤洗涤、干燥。
35．某同学用图2图示的装置探究铵明矾高温分解后气体的组成成份。
（1）夹住止水夹K₁，打开止水夹K₂，用酒精喷灯充分灼烧。实验过程中，装置A和导管中未见红棕色气体；试管C中的品红溶液褪色；在支口处可检验到NH₃，方法是                 ；在装置A与B之间的T型导管中出现白色固体，该白色固体可能是      （任填一种物质的化学式）；另分析得出装置A试管中残留的白色固体是两性氧化物，写出它溶于NaOH溶液的离子方程式                                     。
（2）该同学通过实验证明铵明矾高温分解后气体的组成成份是NH₃、N₂、SO₃、SO₂和H₂O，且相同条件下测得生成N₂和SO₂的体积比是定值，V（N₂）：V（SO₂）=         。

是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料]在260和400时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置，检查气密性，按图示加入试剂（装置盛0.5000盐酸70.00）。通入排尽空气后，于260加热装置一段时间，停止加热，冷却，停止通入。品红溶液不褪色，取下装置，加入指示剂，用0.2000溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗溶液25.00 。经检验滴定后的溶液中无。
（1）仪器的名称是。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是(填字母编号)。
a．盛装0.2000溶液               
b．用0.2000溶液润洗
c．读数、记录       
d．查漏、清洗         
e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置内溶液吸收气体的物质的量是实验2：连接装置，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入排尽空气后，于400加热装置至完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入。观察到装置、之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置内溶液中有，无。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置内溶液中有，无的实验操作和现象是.
（5）装置内溶液吸收的气体是.
（6）在400分解的化学方程式是.

某研究小组将纯净的气体通入0.1的溶液中，得到了沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的，该小组突出了如下假设:
假设一：溶液中的

假设二：溶液中溶解的

（1）验证假设一
该小组涉及实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象

实验步骤	实验现象	结论
实验1：在盛有不含的250.1溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的气体		假设一成立
实验2：在盛有不含的250.1溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的气体

（2）为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的随通入积的变化曲线入下图

实验1中溶液变小的原因是;时，实验2中溶液小于实验1的原因是（用离子方程式表示）。
（3）验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤，预期现象和结论。

实验步骤、预期现象和结论（不要求写具体操作过程）

（4）若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别通入足量的和，氧化相同的溶液（溶液体积变化忽略不计），充分反映后两溶液的前者(填大于或小于)后者，理由是

某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究（图中a、b、c均为止水夹）

（1）在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置末端导管密封后，在A装置的分液斗内装一定量的蒸馏水，然后     ，则证明A装置的气密性良好。
（2）用锌粒和稀硫酸制备H₂时应选用装置____作为发生装置（填所选装置的序号字母），实验时可先在稀硫酸溶液中加入少量硫酸铜晶体会使反应速率加快，原因是        。
（3）某同学利用上述装置设计实验证明Cl₂氧化性强于Br₂
①选用的装置连接顺序为：（   ）→（    ）→（   ）（填所选装置的序号字母）；
②从以下试剂中选用该实验所需的试剂为   （填试剂的序号字母）；
a．浓硫酸 
b．浓盐酸 
c．二氧化锰 
d．氯化钠   
e．溴化钠溶液
③实验过程中能说明Cl₂氧化性强于Br₂的实验现象是            ；
（4）另一同学将B、D、E装置连接后，在B装置中加入铜片和浓硝酸制取NO₂，然后进行NO₂气体与水反应的实验，并观察相关现象：
①B装置发生反应的离子方程式为____；
②反应一段时间后D装置中的具支试管乙中收集满NO₂气体，若进行NO₂气体与水反应的实验，应    （填“对a、b、c三个止水夹进行的操作”），然后再适当加热乙；实验现象为          。
③E装置中的NaOH溶液可吸收尾气NO₂，反应生成NaNO₃、NaNO₂和H₂O，反应中生成的NaNO₃和NaNO₂的物质的量之比为         。

在航天发射时，肼（N₂H₄）及其衍生物常用作火箭推进剂。
（1）液态肼作火箭燃料时，与液态N₂O₄混合发生氧化还原反应，已知每1g肼充分反应后生成气态水放出热量为a KJ，试写出该反应的热化学方程式                   。
（2）实验室用N₂H₄·H₂O与NaOH颗粒一起蒸馏，收集114～116℃的馏分即为无水肼。
①在蒸馏过程中不需要的仪器是          （填序号字母）。

A．酒精灯

B．长直玻璃导管

C．锥形瓶

D．直型冷凝管

E．尾接管（接液管）
F．蒸馏烧瓶      
G．滴定管
②除上述必需的仪器外，还缺少的主要玻璃仪器是     。
（3）肼能使锅炉内壁的铁锈变成较为致密的磁性氧化铁（Fe₃O₄）层，以减缓锅炉锈蚀。若反应过程中肼转化为氮气，则每生成1molFe₃O₄，需要消耗肼的质量为     g。
（4）磁性氧化铁（Fe₃O₄）的组成可写成FeO·Fe₂O₃。某化学实验小组通过实验来探究一黑色粉末是否由Fe₃O₄、CuO组成（不含有其它黑色物质）。探究过程如下：
提出假设：假设1．黑色粉末是CuO；
假设2．黑色粉末是Fe₃O₄；
假设3．               。
探究实验：
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
①若假设1成立，则实验现象是               。
②若所得溶液显血红色，则假设     成立。
③为进一步探究，继续向所得溶液加入足量铁粉，若产生       现象，则假设3成立。
有另一小组同学提出，若混合物中CuO含量较少，可能加入铁粉后实验现象不明显。
查阅资料：Cu²⁺与足量氨水反应生成深蓝色溶液，Cu²⁺＋4NH₃·H₂O＝Cu（NH₃）₄²⁺＋4H₂O。
④为探究是假设2还是假设3成立，另取少量粉末加稀硫酸充分溶解后，再加入足量氨水，若假设2成立，则产生         现象；若产生        现象，则假设3成立。

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中A1N的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AIN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                         。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先           ，再加入实验药品。接下来的实验操作是            ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                    。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果            (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                          。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为                     。
（5）步骤③的操作是            。A1N的纯度是                 (用m₁、m₂表示)。

(17分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H₂O = NaAlO₂＋ NH₃↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                                。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                   ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                      ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                           。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                        。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）导管a的主要作用是                                   。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是      (填选项序号)。
a．CCl₄             b．H₂O              c．NH₄Cl溶液        d．
（6）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数是    (用含m、V的数学表达式表示)。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（7）步骤②生成沉淀的离子方程式为                                   。
（8）若在步骤③中未洗涤，测定结果将       (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

(15分)颗粒大小达到纳米级的单质铁俗称“纳米铁”，可用作手机辐射屏蔽材料。实验室的制备方法是：以高纯氮气作保护气，在高温条件下用H₂和FeCl₂反应生成“纳米铁”，实验装置如下图。请回答：

（1）A装置用于制取氮气，反应的化学方程式为_________。
（2）实验时，应先将____(填“N₂”或“H₂”)通入C装置，反应生成“纳米铁”的化学方程式为    ；实验中需要保护气的原因是_________。
（3）a导管口的气态产物除HC1外还可能有_________(填化学式)。
（4）利用D装置也可以得到较纯净的氮气。但科学家发现，采用此方法在b导管口得到的氮气在相同条件下比原方法得到的氮气密度略大，原因是_________(假设上述实验设计与操作均无错误，且氮气已完全干燥)；若开始加入的铜粉质量为3.84 g，持续通人空气至铜粉全部反应，冷却后固体质量为4.48 g，则固体的成分为_________，反应的化学方程式为_____.

(16分)纳米氧化铝在陶瓷、电子、生物医药等方面有广泛的用途，它可通过硫酸铝铵晶体热分解得到[已知：硫酸铝铵晶体的化学式为Al₂(NH₄)₂(SO₄)₄·24H₂O，相对分子质量为906]．制备硫酸铝铵晶体的实验流程如下：

（1）H₂O₂氧化FeSO₄的离子方程式为                             ．
（2）加入氨水的目的是                 ，其化学反应方程式为                 ．
（3）若要保证产品的纯度，必须检验加入氨水后杂质是否除尽？其实验操作是：用试管取少量滤液，                                          ，则说明杂质已除净．
（4）上述流程中，“分离”所包含的操作依次为：         、         、过滤、洗涤、干燥；请完成硫酸铝铵晶体高温分解的化学方程式：2Al₂(NH₄)₂(SO₄)₄·24H₂OAl₂O₃+  NH₃↑+  SO₃↑+     ．
（5）取4.53 g 硫酸铝铵晶体加热分解，最终剩余0.51 g Al₂O₃固体．加热过程中，固体质量随温度的变化如图所示．请计算确定400℃时（硫酸铵未分解）剩余固体成分的化学式为                   （不必写出计算过程）．