高中化学实验题

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm^3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。
A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。
（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

纳米材料二氧化钛(TiO₂)可做优良的催化剂。

资料卡片
物质	熔点/℃	沸点/℃
SiCl4	－70	57.6
TiCl4	－25	136.5

 

Ⅰ. 工业上二氧化钛的制备方法：
① 将干燥后的金红石(主要成分为TiO₂，主要杂质SiO₂)与碳粉混合装入氯化炉中，在高温下通入Cl₂反应，制得混有SiCl₄杂质的TiCl₄。
② 将SiCl₄分离，得到纯净的TiCl₄。
③ 在TiCl₄中加水、加热，水解得到沉淀TiO₂·xH₂O。
④ TiO₂·xH₂O高温分解得到TiO₂。
(1) 根据资料卡片中信息判断，TiCl₄与SiCl₄在常温下的状态是_____，分离二者所采取的操作名称是__。
(2) ③中反应的化学方程式是____________________________________________。
(3) 若④在实验室完成，应将TiO₂·xH₂O放在________________(填仪器名称)中加热。
Ⅱ. 据报道：能“吃废气”的“生态马路”是在铺设时加入一定量的TiO₂，TiO₂受太阳光照射后，产生的电子被空气或水中的氧获得，生成H₂O₂。
(４) H₂O₂能清除路面空气中的C_xH_y、CO等，主要是利用了H₂O₂的____________(填“氧化性”或“还原性”)。
（５）. 某研究性学习小组用图装置模拟“生态马路”清除CO的原理。(夹持装置已略去)若缓慢通入224L(已折算成标准状况)CO气体，结果NaOH溶液增重16.5g，则CO的转化率为___ _________。

(6) 当CO气体全部通入后，还要通一会儿空气，其目的是　                    。

阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：
主反应：+化合物A
水杨酸         乙酸酐          阿司匹林(乙酰水杨酸)
副反应：
聚水杨酸
已知：① 水杨酸可溶于水，乙酰水杨酸的钠盐易溶于水，聚水杨酸（固体）难溶于水；
② 阿司匹林，白色针状或板状结晶或粉末，微溶于水；阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解；
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热5～10min，用电炉控制温度在85～90℃；

步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2～3次，继续过滤得粗产物；
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤；
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。过滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1) 主反应中，生成物中化合物A是____________；
(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器，名称是________，该仪器的位置如何摆放？____________________________；冷凝管的作用是_________，冷凝管通水，水应从______(填“a”或“b”)口进。
(3) 步骤4过滤得到的固体为________；
(4) 经过步骤5得到产物，发生反应的化学方程式为______________________；
(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸？___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸，还需要采用________方法，进一步纯化晶体。

二氧化铈是一种重要的稀土氧化物.。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：

（1）洗涤滤渣A的目的是为了去除       （填离子符号），检验该离子是否洗净的方法是       。
（2）第②步反应的离子方程式是        ，滤渣B的主要成分是         。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP        （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有         、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol•溶液（铈被还原为）,消耗25.00mL溶液，该产品中的质量分数为          。

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是                 。
（2）加入碎瓷片的作用是            ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是           （填正确答案标号）。
A．立即补加     B. 重新配料 C.不需补加 D.冷却后补加
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并        ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的
        （填“上口倒出”或“下口倒出”）。
（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是             。
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有           （填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶     B.温度计        C.吸滤瓶        D.冷凝管        E.接收器
（6）本实验所得到的环己烯产率是         _（填正确答案标号）。
A.41%       B.50%   C.61%   D.70%

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸点/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm^－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→   →   →   →     。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：            ；
(3)乙酸过量的原因是________________。
(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _
(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③                       。
(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：      
A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液   
C.饱和Na₂CO₃溶液     D. 饱和 K₂CO₃溶液    
E. 饱和KOH溶液      F.过量的 1-丁醇

某学生对与漂粉精的反应进行实验探究：

操作	现象
取4漂粉精固体，加入100水	部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，测漂粉精溶液的	试纸先变蓝（约为12），后褪色
	液面上方出现白雾； 稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色； 稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去

（1）和制取漂粉精的化学方程是。
（2）试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是。
（3）向水中持续通入，未观察到白雾。推测现象的白雾由小液滴形成，进行如下实验：
a．用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的溶液检验白雾，产生白色沉淀。
① 实验目的是。
②由实验不能判断白雾中含有，理由是。
（4）现象中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是。
（5）将瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀

①向沉淀中加入稀，无明显变化。取上层清液，加入溶液，产生白色沉淀。则沉淀中含有的物质是。
②用离子方程式解释现象中黄绿色褪去的原因：。

某酸性工业废水中含有。光照下，草酸（）能将其中的转化为。某课题组研究发现，少量铁明矾[]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。

实验编号	初始	废水样品体积	草酸溶液体积	蒸馏水体积
①	4	60	10	30
②	5	60	10	30
③	5	60

测得实验①和②溶液中的浓度随时间变化关系如图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为（填化学式）。
（3）实验①和②的结果表明；实验①中时间段反应速率=(用代数式表示)。
（4）该课题组队铁明矾[]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：起催化作用；
假设二：；
假设三：；
……
（5）请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有、、、等，溶液中的浓度可用仪器测定。）

实验方案（不要求写具体操作过程）	预期实验结果和结论

二氧化铈（）是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含、、以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：

（1）洗涤滤渣的目的是为了去除（填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是

（2）第②步反应的离子方程式是，滤渣B的主要成分是。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，（填"能"或"不能"）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的产品0.536，加硫酸溶解后，用0.1000标准溶液滴定终点是（铈被还原为），消耗25.00标准溶液，该产品中的质量分数为。

柠檬酸亚铁()是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾()通过下列反应制备：  下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的(开始沉淀的按金属离子浓度为1.0 计算)。

金属离子	开始沉淀的	沉淀完全的
	1. 1	3. 2
	3. 0	5. 0
	5. 8	8. 8

（1）制备时，选用的加料方式是(填字母)，原因是。
a．将溶液与溶液同时加入到反应容器中
b．将溶液缓慢加入到盛有溶液的反应容器中
c．将溶液缓慢加入到盛有溶液的反应容器中
（2）生成的沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
（3）将制得的加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚  铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为、、 ) 出发，先 制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到溶液，，得到 晶体。

在实验室里可用右图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和探究氯水的性质。

图中：①为氯气发生装置；②的试管里盛有15 mL 30% KOH溶液，并置于热水浴中；③的试管里盛有15 mL 8% NaOH溶液，并置于冰水浴中；④的试管里加有紫色石蕊试液；⑤为尾气吸收装置。
请填写下列空白：
⑴制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过________（填写仪器名称）向烧瓶中加入适量的浓盐酸。实验室制Cl₂的化学方程式                     ；实验时为了除去氯气中的HCl气体，可在①与②之间安装盛有_______（填写下列编号字母）的净化装置。

A．碱石灰

B．氢氧化钠溶液

C．饱和食盐水

D．浓硫酸

⑵ 如果将过量二氧化锰与20 mL 12 mol·L^－1的浓盐酸混合加热，充分反应后生成的氯气明显少于0. 06 mol。其主要原因有：
①______________________________________                         _________，
②__________________________________________________________________________。
⑶ 比较制取氯酸钾和次氯酸钠的条件，二者的差异是
①                                           ；
②                                           。
（4）反应完毕经冷却后，②的试管中有大量晶体析出。
①下图中符合该晶体溶解度曲线的是_______（填写编号字母）；

②从②的试管中分离出该晶体的方法是__________（填写实验操作名称）。
⑷ 实验中可观察到④的试管里溶液的颜色发生了如下变化，请填写下表中的空白。

实验现象	原因
溶液最初从紫色逐渐变为_______色	氯气与水反应生成的H^+使石蕊变色
随后溶液逐渐变为无色	______________________________________
然后溶液从无色逐渐变为_______色	______________________________________

某化学小组准备用环己醇制备环己烯，查得相关资料如下。
反应原理：
反应物与产物的物理性质：

	密度(g/cm^3)	熔点(℃)	沸点(℃)	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	－103	83	难溶于水

（1）实验过程中可能发生的有机副反应的方程式为________________________________。
（2）根据上述资料，装置__________最适宜用来完成本次制备实验。
        
A                  B                       C
（3）制备粗产品
将5 mL________加入试管A中，再加入l0 mL_______，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全。
（4）粗产品提纯
①环己烯粗产品中含有环己醇和少量酸性杂质等。粗产品需依次经过水洗，加碳酸钠溶液洗涤以及第二次水洗。在此过程中加入碳酸钠溶液的目的是_____________；分液时，环己烯应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口取出。
②向水洗后的环己烯中加入少量的无水氯化钙，再将混合物放入右图所示装置的____________（填仪器名称）中，进行蒸馏，收集产品时，温度计显示的温度应为            。

实验室用粗锌与稀硫酸反应制取氢气，利用氢气还原氧化铜来测定铜的相对原子质量。实验装置如下：

在启普发生器中纯锌与稀硫酸反应过于缓慢，可采取的加快速率的措施是①适当增大硫酸的浓度，②_______________________。
用纯度不高的锌(粗锌)制取氢气，反应速率快，但制得的氢气因含H₂S等还原性杂质而有难闻的气味，CuSO₄洗气瓶中观察到的现象是_______________，是否可以将CuSO₄溶液换成浓硫酸_________(答“是”或“否”) ；理由是__________________________。
有同学发现粗锌与稀硫酸反应一段时间后，锌粒表面变黑，于是收集了少量该黑色固体，验证黑色固体含铁元素的简单化学方法_________________________________________。
实验中得到的数据有：小瓷皿的质量mg，小瓷皿加样品的质量n g，反应后小瓷皿加固体的质量w g，已知氧的相对原子质量为16，则铜的相对原子质量是____________(用含m、n、w的代数式表示)。
某次实验中测定结果明显偏大，可能的原因是________(选填编号)。
a．未充分冷却即停止通氢气           b．氧化铜样品中含有氯化铵杂质
c．反应后固体中有少量Cu₂O           d．氢气不干燥有少量水分
由于启普发生器药品用量较多，利用下列仪器装配一套有启普发生器功能的简易装置，你选择____________(选填编号) (支撑仪器、橡皮塞、导气管略)。

(a)      (b)      (c)       (d)       (e)       (f)

某校化学学习小组拟验证NO能被氨气还原并测定其转化率，设计如下实验：
参考知识：NO气体与FeSO₄溶液反应生成可溶性硫酸亚硝基合铁（+2价）：NO+FeSO₄=Fe(NO)SO₄

试回答下列问题：

⑴ 可用上图中装置    （填编号，多选）进行氨气的实验室制备。
D装置可用于下列   （填编号，多选）气体的制备。
a CO₂   b O₂  c SO₂  d C₂H₄   e C₂H₂   f H₂ 
⑵ 装置③、④若用同一装置，则该装置中所盛装的药品是       （填编号）

A．氯化钙

B．浓硫酸

C．五氧化二磷

D．碱石灰

⑶ 装置⑥中，粗玻璃管X的作用         ，装置⑦的作用           
⑷ 装置⑥的广口瓶中，除生成Fe(NO)SO₄外，还有白色沉淀生成，写出生成该沉淀的离子方程式                                      
⑸ 当进入装置⑤的NO为2.688L（标准状况，下同），氨气过量，最后收集到2.016LN₂，则NO的转化率为        。

三氯化铁熔点282 ℃、沸点315 ℃，能吸收空气里的水分而潮解。它可广泛用于污水处理、电子工业、印染业、建筑业，某化学实验小组的同学欲用下列仪器制备FeCl₃固体。

(1)写出制备氯气时的离子方程式_______________________
(2)所选用的仪器连接顺序(填写接口字母)为___________n→d__________
(3)实验过程中，给A、B仪器加热的顺序为_____________________，这样操作的目的是_______________，可作为点燃B处酒精灯的实验标志是_________________；若C可以用D代替，则使用C的目的是______________________。若缺少此类装置，此B中可能发生的另一个反应的方程式为________________________。
(4)有同学认为，若不使用E装置，则B中会有FeCl₂生成，请设计一个实验确定此观点是否正确________________________________________________________________。