高中化学实验题

三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知：i)格氏试剂容易水解，

ii)相关物质的物理性质如下：

物质	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
三苯甲醇	164.2	380	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	—116.3	34.6	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	—30.7	156.2	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯	—34.6	212.6	不溶于水
Mg(OH)Br	常温下为固体	能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

 
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：          ，装有无水CaCl₂的仪器A的作用是：                                ；

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是          ，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：                     （填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

其中，操作①为：                     ；洗涤液最好选用：                     ；
A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：                                ；
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为           （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C₁₉H₁₆O，相对分子质量为260）。

某兴趣小组根据镁与沸水的反应推测镁也能与饱和碳酸氢钠溶液反应。资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该兴趣小组设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。
实验1：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放人盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
（1）提出假设
该同学对反应中产生的白色不溶物作出如下假设：
假设1：可能为             。
假设2：可能为MgCO₃。
假设3：可能是碱式碳酸镁[xMgCO₃·yMg(OH)₂]
（2）设计定性实验确定产物并验证猜测：

实验序号	实验	预期现象和结论
实验II	将实验I中收集到的气体点燃
实验III	取实验I中的白色不溶物，洗涤，加入足量	； 白色不溶物可能含有MgCO3
实验IV	取实验I中的澄清液，向其中加入少量CaCl2稀溶液	产生白色沉淀；溶液中存在     离子

 
（3）设计定量实验确定实验I的产物：称取实验I中所得干燥、纯净的白色不溶物31.0 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入盛有足量浓硫酸的洗气瓶A、盛有足量碱石灰的干燥管B和盛有足量碱石灰的干燥管C中。实验前后装置A增重1.8 g，装置B增重13.2 g，试确定白色不溶物的化学式                     。
（4）请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和NaHCO₃溶液反应产生大量气泡的原因                                                                    。

Ba(NO₃)₂可用于生产绿色烟花、绿色信号弹、炸药等。某生产BaCO₃、BaSO₄的化工厂生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO₃、BaSO₃、Ba(FeO₂)₂等]，该厂利用钡泥制取Ba(NO₃)₂晶体（不含结晶水），其部分工艺流程如下：

已知： ①Fe³⁺和Fe²⁺以氢氧化物形式沉淀完全时，溶液的pH分别为3.2和9.7；
②K_sp(BaSO₄)=1.1×10^－10，K_sp(BaCO₃)=5.1×10^－9。  
（1）该厂生产的BaCO₃因含有少量BaSO₄而不纯，提纯的方法是：将产品加入足量的饱和Na₂CO₃溶液中，充分搅拌，过滤，洗涤。用离子方程式说明提纯原理：         。
（2）酸溶时，Ba(FeO₂)₂与HNO₃反应生成两种硝酸盐，化学方程式为             。
（3）该厂结合本厂实际，选用的X为     （填序号），中和I使溶液中的      （填离子符号）的浓度减小。

A．BaCl2

B．Ba(OH)2

C．Ba(NO3)2

D．BaCO3

（4）最后的废渣中除原有的难溶性杂质外还含有               （填化学式）。
（5）测定所得Ba(NO₃)₂晶体的纯度：准确称取m₁g晶体溶于蒸馏水，加入足量的硫酸，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，称量其质量为m₂g，则该晶体纯度的计算表达式为        。（已知Ba(NO₃)₂、BaSO₄的式量分别为261、233）

二氧化氯（ClO₂）是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，是一种黄绿色的气体，易溶于水。实验室可用NH₄Cl、盐酸、NaClO₂（亚氯酸钠）为原料来制备ClO₂，其流程如下：

（1）写出电解时发生反应的化学方程式：                           。
（2）除去ClO₂中的NH₃可选用的试剂是       。（填字母）

A．饱和食盐水

B．碱石灰

C．浓硫酸

D．水

（3）测定ClO₂（如图）的过程如下：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；在玻璃液封管中加入水；将生成的ClO₂气体通过导管在锥形瓶中被吸收；将玻璃封管中的水封液倒入锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用cmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定(I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－)，共用去VmL硫代硫酸钠溶液。

①装置中玻璃液封管的作用是                       ；                   。
②请写出上述二氧化氯气体与碘化钾溶液反应的离子方程式   　             。
③滴定终点的现象是：                                                   。
④测得通入ClO₂的质量m(ClO₂)=                  。（用含c、V的代数式表示）（已知：ClO₂的相对分子质量为67.5）
（4）设计实验来确定溶液X的成分，请补充完成实验步骤和现象。

实验步骤	实验现象	实验结论
①		溶液X中含有Na^+
②		溶液X中含有Cl^－

 

高铁酸钾广泛应用于净水、电池工业等领域。工业上以钛白粉生产的副产品FeSO₄制备高铁酸钾的生产流程如下：

查资料得知K₂FeO₄的一些性质：
①在碱性环境中稳定，在中性和酸性条件下不稳定
②溶解度很大，难溶于无水乙醇等有机溶剂
③具有强氧化性，能氧化有机烃、苯胺和80%以下乙醇溶液
回答下列问题：
（1）写出“氧化I”中，生成Fe³⁺的离子反应方程式                            。
（2）氧化II中，试剂A为            (填“H₂O₂”或“HNO₃”或“NaClO”)；过滤操作中，得到的滤渣B中除NaCl还有           
（3）操作I中包括冷却结晶、过滤、洗涤干燥几个步骤。洗涤干燥的目的是脱碱脱水，进行该操作时最好用              洗涤。
（4）净水时高铁酸钾能逐渐与水反应生成絮状的Fe(OH)₃，请补充并配平该反应方程式：     K₂FeO₄ +       H₂O =      Fe(OH)₃↓ +      KOH +                                                   
（5）将一定量的K₂FeO₄投入一定浓度的FeCl₃溶液中，测得剩余K₂FeO₄浓度如下图所示，推测产生曲线I和曲线II差异的原因是                                               。

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)俗称大苏打，照相业中用作定影剂。Na₂S₂O₃易溶于水，在酸性溶液中与酸反应有单质硫和SO₂生成。
（1）Na₂S₂O₃溶液与稀硫酸混合反应可用于探究外界条件对反应速率的影响，完成有关的实验设计表(已知各溶液体积均为5 mL)：

实验编号	T/K	c(Na2S2O3)/ mol·L^－1	c(H2SO4)/ mol·L^－1	实验目的
①	298	0.1	0.1	实验①和②探究温度对该反应速率的影响；实验①、③和④探究反应物浓度对该反应速率的影响
②	308
③		0.2
④		0.1

 
（2）Na₂S₂O₃还具有很强的还原性，Na₂S₂O₃溶液与足量氯水反应的化学方程式为：
________                                     (提示：S元素被氧化为SO)。
（3）现有一瓶Na₂S₂O₃固体，可能含有Na₂SO₄固体，请设计实验验证，写出实验步骤、预期现象和结论。限选试剂： 1 mol·L^－1 H₂SO₄、1 mol·L^－1 HNO₃、1 mol·L^－1 HCl、1 mol·L^－1 NaOH、0.1 mol·L^－1 BaCl₂、0.01 mol·L^－1 KMnO₄、蒸馏水。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：取少量固体于试管中，加蒸馏水溶解
步骤2：
步骤3：

菱镁矿是碱性耐火材料的主要原料，其主要的化学成分是：MgCO₃，同时含有杂质：SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO等；目前以菱镁矿为主要原料制备MgSO₄的方法如下：

已知：①常温下，Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺开始形成氢氧化物沉淀和沉淀完全时的pH值如下：

	Fe^3+	Al^3+	Mg^2+
开始沉淀	2．1	3．7	9．0
沉淀完全	3．2	5．2	12．4

②MgSO₄·7H₂O在70～80℃时失去3个结晶水，300℃时失去全部的结晶水；
（1）用平衡原理解释：菱镁矿粉粹后加热生成的氧化镁可以溶解在硫酸铵溶液中的原因                                                                     。
（2）在该工业流程中，可以循环使用的物质是             。
（3）步骤③中氨气和硫酸恰好完全反应，取此时所得的溶液10.00mL配成250mL溶液，配制溶液过程中除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、酸式滴定管外，还需要的玻璃仪器有：             ；经检测所配制的溶液pH=1，c(SO₄²ˉ)=1.05mol/L，试求算所配制溶液中NH₄⁺ 水解的平衡常数K（写计算过程，计算结果保留三位有效数字）。
（4）在加热条件下杂质中的三氧化二铁溶于硫酸铵的离子反应方程式是：
                                                                      。
（5）蒸发结晶过程中需要使用60～70℃水浴加热方式，其原因是                 。

已知：将KI、盐酸、试剂X和淀粉四种溶液混合，无反应发生。
①向其中滴加双氧水，发生反应：H₂O₂+2H⁺+2Iˉ=2H₂O+I₂；
②生成的I₂立即与试剂X反应，当试剂X消耗完后，生成的 I₂才会遇淀粉变蓝因此，根据试剂X的量、滴入双氧水至溶液变蓝所需的时间，即可推算：H₂O₂+2H⁺+2Iˉ= 2H₂O+I₂的反应速率。
下表为某同学依据上述原理设计的实验及实验记录（各实验均在室温条件下进行）：

编号	往烧杯中加入的试剂及其用量（mL）	催化剂	开始变蓝时间（min）
0．1 mol·Lˉ^1 KI溶液	H2O	0．01 mol·Lˉ^1 X溶液	0．1mol·Lˉ^1 双氧水	1 mol·L^1 稀盐酸
1	20．0	10．0	10．0	20．0	20．0	无	1．4
2	20．0	m	10．0	10．0	n	无	2．8
3	10．0	20．0	10．0	20．0	20．0	无	2．8
4	20．0	10．0	10．0	20．0	20．0	5滴Fe2(SO4)3	0．6

 
（1）已知：实验1、2的目的是探究H₂O₂浓度对H₂O₂+2H⁺+2Iˉ= 2H₂O+I₂反应速率的影响。实验2中m=            ，n=              。
（2）已知，I₂与X完全反应时，两者物质的量之比为1∶2。按表格中的X和KI的加入量，加入V（H₂O₂）>________，才确保看到蓝色。
（3）实验1，浓度c(X)～ t的变化曲线如图，若保持其它条件不变，请在答题卡坐标图中，分别画出实验3、实验4，c(X) ～ t的变化曲线图（进行相应的标注）。
 
（4）实验4表明：硫酸铁能提高反应速率。催化剂能加快反应速率是因为催化剂      (填“提高”或“降低”)了反应活化能。
（5）环境友好型铝—碘电池已研制成功，已知电池总反应为：2Al(s)+3I₂(s)2AlI₃(s)。含Iˉ传导有机晶体合成物作为电解质，该电池负极的电极反应为：________________________，充电时Al连接电源的___________极。
（6）已知：N₂H₄(l) +2H₂O₂(l)= N₂(g)+4H₂O(g) △H1= －640kJ/mol  
H₂O（l）=H₂O（g）  △H2＝+44.0kJ/mol
则0.25mol 液态肼与液态双氧水反应生成液态水时放出的热量是           。

1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于乙醇，熔点5.5℃，沸点267℃。1－萘酚（性质与苯酚相似）熔点96℃，沸点278℃，微溶于水，易溶于乙醇，乙醇的沸点为78.5℃。1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：
＋C₂H₅OH＋H₂O
1－萘酚                      1－乙氧基萘
（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是                            。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是                                     。

（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是       （填序号）。
A．③②④①     B．①②③④    C．②①③④
（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是                               、                            。

（4）某同学推测经提纯的产品可能还含有1－萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质，设计了如下方案进行检验，请在答题卡上完成表中内容。

实验目的	实验操作	预期现象和结论
①用金属钠检验1－乙氧基萘是否纯净	取少量经提纯的产品于试管A中，加入金属钠	若               ，则产品纯净； 若               ，则产品不纯。
②检验经提纯的产品是否含有1－萘酚		若             ，则含有1－萘酚； 若              ，则不含1－萘酚。

 

实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

副反应：
药品物理常数

主要实验装置和步骤如下：

(I) 合成：
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：
（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）
A．使肉桂酸蒸出影响产率
B．使乙酸酐蒸出影响产率
C．肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物
D．反应变缓慢
（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于100⁰C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）
A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B．各步操作的动作一定要快
C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出

重铬酸钠（Na₂Cr₂O₇•2H₂O）俗称红矾钠，在工业方面有广泛用途．我国目前主要是以铬铁矿（主要成份为FeO•Cr₂O₃，还含有Al₂O₃、MgO、SiO₂等杂质）为主要原料进行生产，其主要工艺流程如下：

中涉及的主要反应有：
主反应：4FeO•Cr₂O₃+8Na₂CO₃+7O₂ 8Na₂CrO₄+2Fe₂O₃+8CO₂
副反应： SiO₂+Na₂CO₃Na₂SiO₃+CO₂↑       Al₂O₃+Na₂CO₃2NaAlO₂+CO₂↑
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH：

沉淀物	Al(OH)3	Fe(OH)3	Mg(OH)2	Cr(OH)3
完全沉淀时溶液pH	4.7	3.7	11.2	5.6

 
试回答下列问题：
（1）“①”中反应是在回转窑中进行，反应时需不断搅拌，其作用是             ；
（2）“③”中调节pH至4.7，目的是                    ；
（3）“⑤”中加硫酸酸化的目的是使CrO₄^2－转化为Cr₂O₇^2－，请写出该平衡转化的离子方程式：                    ；
（4）称取重铬酸钠试样2.5000g配成250mL溶液,取出25.00mL于碘量瓶中,加入10mL 2mol•L^-1H₂SO₄和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr³⁺），放于暗处5min，然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示剂,用0.1200mol•L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－）
①判断达到滴定终点的依据是：                      。
②若实验中共用去Na₂S₂O₃标准溶液40.00ml，所得产品的中重铬酸钠的纯度      (设整个过程中其它杂质不参与反应) 。

未来生活中金属钛的运用越来越广泛，如可在催化剂TiO₂作用下，先用NaClO将CN^－(毒性很强)氧化成CNO^－，再在酸性条件下继续被NaClO氧化成N₂和CO₂。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并通过测定二氧化碳的量确定CN^－被处理的百分率。

将浓缩后含CN^－离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN^－的浓度为0.05mol·L^－1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。回答下列问题：
（1）乙中反应的离子方程式为__________________________________。
（2）乙中生成的气体除N₂和CO₂外，还有HCl及副产物Cl₂等，上述实验是通过测定二氧化碳的量来确定对CN^－的处理效果。则丙中加入的除杂试剂是______（填字母）。
a．饱和食盐水   b．饱和NaHCO₃溶液  c．浓NaOH溶液   d．浓硫酸
（3）丁在实验中的作用是____________________________，装有碱石灰的干燥管的作用是____________________________。
（4）戊中盛有含Ca(OH)₂0.02mol的石灰水，若实验中戊中共生成0.82 g沉淀，则该实验中测得CN^－被处理的百分率等于________，请说明该测得值与实际处理的百分率相比偏高还是偏低_________？简要说明可能的原因________________________________________________________。
（5）请提出一个能提高准确度的建议（要有可操作性，不宜使操作变得过于复杂）  
_________________________________________________________________________

氮化铝（AIN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某化学研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计下图实验装置。

试回答：
（1）实验中用饱和NaNO₂与 NH₄C溶液制取氮气的化学方程式为             。
（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A的作用是          （填写序号）。
a.防止NaNO₂饱和溶液蒸发   b.保证实验装置不漏气  c.使NaNO₂饱和溶液容易滴下
（3）按图连接好实验装置，检查装置气密性的方法是                          。
（4）化学研究小组的装置存在严重问题，请说明改进的办法                     。
（5）反应结束后，某同学用下图装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）。已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)₄]和氨气
。
①广口瓶中的试剂X最好选用       （填写序号）。
a.汽油        b.酒精       c.植物油     d.CCl₄
②广口瓶中的液体没有装满（上方留有空间），则实验测得NH₃的体积将    （填“偏大”、“偏小”、“不变”）。
③若实验中称取氮化铝样品的质量为10.0g，测得氨气的体积为3.36L（标准状况），则样品中AlN的质量分数为           。

工业生产纯碱的过程如下：

完成下列填空：
（1）粗盐水（含杂质离子Mg²⁺、Ca²⁺），加入沉淀剂A、B除杂质(A来源于石灰窑厂），则沉淀剂B 的化学式为                                    。
（2）实验室模拟由滤液制备滤渣的装置如下：

①图1中装置和图2中装置的连接方法为a接                ，b接               ，f接c。
②图2中试剂瓶内发生的化学反应方程式为                                  。
③实验中要求通入的NH₃过量之后再通入CO₂气体，检验通入的NH₃已过量的实验操作是      。
（3）操作⑤煅烧后的纯碱中含有未分解的碳酸氢钠。某同学称取该纯碱样品m g，再充分加热至质量不再变化时称得剩余固体的质量为n g，则纯碱样品中碳酸钠的质量分数为              。
（4）现有25℃下，0.1mol/LNH₃·H₂O溶液和0.1mol/LNH₄Cl溶液，将两份溶液等体积混合测得溶液的pH=9，下列说法正确的是                            （填代号）。
a．0.1mol/L NH₄Cl溶液与混合后溶液中导电粒子的种类和数目均相同
b．混合后的溶液中，c(NH₃·H₂O)＞c(Cl^-)＞c(NH₄⁺)＞c(OH^-)＞c(H⁺)
c．由题意可知，NH₃·H₂O的电离程度大于同浓度的NH₄Cl的水解程度
d．混合前两份溶液的pH之和大于14

铁黄是一种重要的颜料，化学式为Fe₂O₃·xH₂O，广泛用于涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业。实验室模拟工业利用硫酸渣（含Fe₂O₃及少量的CaO、MgO等）和黄铁矿粉（主要成分为FeS₂）制备铁黄的流程如下：

（1）操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，玻璃棒在两种操作中的作用分别是         、           。
（2）试剂a最好选用      （供选择使用的有：铝粉、空气、浓HNO₃）；其作用是                   。
（3）上述步骤中需用到氨气。下列装置可用于实验室制氨气的是              （填序号）。

（4）检验溶液Z中含有的方法是                              。
（5）查阅资料知，在不同温度下Fe₂O₃被CO还原，产物可能为Fe₃O₄、FeO或Fe，固体质量与反应温度的关系如下图所示。

根据图象推断670℃时Fe₂O₃还原产物的化学式为              ，并设计一个简单的实验，证明该还原产物的成分（简述实验操作、现象和结论）。                                 。仪器自选。可供选择的试剂：稀H₂SO₄、稀盐酸、H₂O₂溶液、NaOH溶液、KSCN溶液。