高中化学物质检验实验方案的设计实验题

某NaCl样品中混有NaBr杂质，为了测定该NaCl样品的纯度，设计的实验过程如下图所示：

阅读上述实验过程，完成下列填空：
（1）下图装置是用来完成向溶液甲中通入过量Cl₂的实验，在下面表格A、B、D下填写装置中所放的化学药品。

A	→	B	→	C	→	D
				溶液甲

（2）萃取所需要的主要玻璃仪器是_______________；
（3）溶液甲中通入Cl₂的化学方程式为                              ；
（4）原固体样品中氯化钠的质量分数为__________________。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

②氯的测定。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是______________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_________________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将_________(填“偏高”或“偏低”)。
（5）氯的测定采用莫尔法，莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准硝酸银溶液滴定，进行测定溶液中Cl^－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
溶解度(mol·L^－1)	1.3410^－6	7.110^－7	1.110^－8	6.510^－5	1.010^－6

①若用AgNO₃溶液滴定待测液，可选为滴定指示剂的是__________。
A．NaCl   B．BaBr₂   C．Na₂CrO₄        D KSCN
②滴定终点的现象是_____________________________________。

次硫酸氢钠甲醛(NaHSO₂·HCHO·2H₂O)俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如图：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液．
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞．向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶．
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是_________________；冷凝管中冷却水从__________(填“a”或“b”)口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是_________________；
（3）写出步骤2中发生反应的化学方程式_________________；
（4）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是是防止温度过高使产物分解，也防止_______________；
（5）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后(已知I₂不能氧化甲醛，杂质不反应)，加入BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g。[M(NaHSO₂·HCHO·2H₂O)=154g/mol]
①如何检验沉淀是否洗净_____________________________。
②则所制得的产品的纯度为_____________。

亚氯酸钠（NaClO₂）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体按如下图装置进行制取。

已知：NaClO₂饱和溶液在低于38℃时析出NaClO₂•3H₂O，高于38℃时析出NaClO₂，高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。
（1）装置C的作用是             ；
（2）已知装置B中的产物有ClO₂气体，则装置B中反应的方程式为           ；装置D中反应生成NaClO₂的化学方程式为                   ；反应后的溶液中阴离子除了ClO₂^﹣、ClO₃^﹣、Cl^﹣、ClO^﹣、OH^﹣外还可能含有的一种阴离子是       ；检验该离子的方法是                    ；
（3）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是               ；
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（4）测定样品中NaClO₂的纯度．测定时进行如下实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO₂^-＋4I^－＋4H^＋=2H₂O＋2I₂＋Cl^－)；将所得混合液配成250 mL待测溶液。
②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L^－1 Na₂S₂O₃标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I₂＋2S₂O₃^2-=2I^－＋S₄O₆^2-)。
达到滴定终点时的现象为________________。该样品中NaClO₂的质量分数为____________(用含m、c、V的代数式表示)。

某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250mL容量瓶中定容成250mL烧碱溶液;

B．用碱式滴定管移取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴加几滴甲基橙作指示剂；

C．在天平上准确称取烧碱样品mg，在烧杯中加蒸馏水溶解；

D．将物质的量浓度为 c mol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度为V1mL；

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V₂mL。
回答下列问题：
（1）正确操作步骤的顺序是（用字母填写）      →      →    → D →    。
（2）操作D中液面应调整到___________________________________。
（3）滴定至终点的现象是______________________________________。
（4）该烧碱样品的纯度计算式是________________________________。
（5）下列各操作（其他操作均正确）中，将导致测定结果偏高的是______________(填写序号)。
①操作B中的碱式滴定管只用蒸馏水洗未用所盛烧碱溶液润洗
②酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装入标准H₂SO₄溶液
③滴定时，锥形瓶摇动太剧烈，有少量液体溅出
④滴定到终点时，滴定管尖嘴部分悬有液滴
⑤酸式滴定管读数时滴定前仰视，滴定后俯视

请用如下图所示仪器设计一个电解饱和食盐水并测定电解时产生的H₂的体积和检验Cl₂的实验装置。(提示:Cl₂可与KI反应生成I₂,淀粉遇I₂变蓝)

（1）所选仪器连接时,各接口的顺序是(填各接口的字母代号):A接         、         接         ;B接          、             接          。
（2）证明产物Cl₂的实验现象是                       。 
（3）实验测得产生的氢气体积(已折算成标准状况)为5.60 mL,电解后溶液的体积恰好为50.0 mL,则溶液中NaOH的物质的量浓度            。

某校化学课外小组用硫酸铁废液(含少量硫酸铜和稀硫酸)，制备硫酸亚铁晶体并进行如下实验。制备硫酸亚铁晶体主要的操作流程如下：

请根据题目要求回答下列问题：
（1）A的化学式为                  。
（2）趁热过滤的目的是                  。
（3）结晶操作过程中应控制滤液酸性的原因是                  。
（4）实验室利用硫酸亚铁铵溶液[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]和草酸溶液反应生成草酸亚铁，草酸亚铁晶体(相对分子质量180)受热易分解，某课外小组设计如图的实验装置来检验其分解产物。

①该装置中最不合理的部分       (填字母)，原因是                   。
②改用正确装置开始实验，B处变蓝，说明草酸亚铁晶体中有        ；C处有白色沉淀，E处黑色粉末变为红色，说明草酸亚铁分解产生         (填化学式)。

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式      ，
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞           ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞             ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入过量         (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④              (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^﹣1)
①Al₄C₃的质量分数为            ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为               。

实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：
 
已知ZnSO₄的溶解度如下表所示：

温度/℃	0	10	20	30	40	60	80	100
溶解度/g	41.6	47.5	53.8	61.3	70.5	75.4	71.1	60.5

（1）实验过程中多次用到如右图所示的过滤装置，仪器a的名称为                    。
（2）滤渣Ⅰ的主要成分为                    。X的化学式为                    。
（3）溶解过程中加入的稀硫酸的作用是                     。
（4）结晶的操作为              。
（5）用酒精进行洗涤的原因是             。

索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：

36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应             ，排出液的主要成分是             。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)

37．Y型试管另一端应装入试剂为          ，量气管中液体应为              。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知:  25℃时0.1 mol/L的NaHCO₃溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na₂CO₃  溶液的pH约为11.6

38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为              。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知： NR₃+ HCl →NR₃·HCl，且NR₃·HCl易溶于有机溶剂
NR₃·HCl+NH₃→NR₃ +NH₄Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是            ， 操作①是              。
40．副产品的成分是            ，本工艺流程中可循环利用的物质是              。

某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如右图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL(已折算成标准状况)，由上述实验事实可知：提示：铁和硫生成硫化亚铁，硫化铜是一种不溶于酸也不溶于水的黑色固体)

（1）固体M中一定有的物质是            (填化学式)，理由是          。
（2）写出B装置中反应的离子方程式_____________。
（3）C装置的作用是                ，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是        。
（4）稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是             ，要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器有________________。
（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是________________。
a．M中有未反应的铁和硫
b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面
c．A中留有反应生成的气体
d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥

某同学用中和滴定法测定某烧碱的纯度，实验过程如下：
（1）配制待测液：称取4.1 g固体烧碱样品(杂质不与酸反应)配制成250 mL溶液.
（2）滴定
①用____________量取10.00 mL待测液．
②向锥形瓶中加入几滴酚酞，用0.2010 mol·L^－1的标准盐酸滴定待测烧碱溶液，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到______________________时停止滴定．
（3）数据处理

实验次 序编号	盐酸溶液体积 V/mL	氢氧化钠溶液体积 V/mL
1	19.90	10.00
2	20.10	10.00
3	22.00	10.00
4	20.00	10.00

根据上述表格，选取合适的数据，计算待测烧碱溶液的浓度为________________，烧碱的纯度为________（保留两位小数）。
（4）一定物质的量浓度溶液的配制和酸碱中和滴定是中学化学中两个典型的定量实验。某研究性学习小组在实验室中配制盐酸标准溶液，然后用其滴定某未知浓度的NaOH溶液。下列有关说法中正确的是（多选）（     ）
A．实验中所用到的滴定管、容量瓶，在使用前均需要检漏
B．如果实验中需用80 mL的稀盐酸标准溶液，配制时应选用100 mL容量瓶
C．容量瓶中含有少量蒸馏水，会导致所配标准溶液的浓度偏小
D．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，即装入标准浓度的稀盐酸，则测得的NaOH溶液的浓度将偏大
E．配制溶液时，定容时俯视读数，则导致实验结果偏大
F．中和滴定时，若在最后一次读数时俯视读数，则导致实验结果偏大
G．锥形瓶用蒸馏水洗浄后，有少量蒸馏水残留，则导致实验结果偏小
H．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则导致实验结果偏大

工业上用铝土矿（主要成分为Al₂O₃，Fe₂O₃等）提取Al₂O₃做冶炼铝的原料，由熔盐电解法获得的粗铝中含一定量的金属钠和氢气，这些杂质可采用吹气精炼法除去，产生的尾气经处理后可用于钢材镀铝．工艺流程如下图所示：
（已知：NaCl熔点为801℃；AlCl₃在181℃升华）

（1）钢材镀铝后，抗腐蚀性能会大大增强，其原因是               ．
（2）将Cl₂连续通入坩埚中的粗铝熔体，杂质随气泡上浮而除去．气泡的主要成分除Cl₂外还含有         ，固态杂质粘附于气泡上，在熔体表面形成浮渣，浮渣中肯定存在              ．
（3）精炼前，需清除坩埚表面的氧化铁和石英砂，防止精炼时它们分别与铝发生置换反应产生新的杂质，则铝和氧化铁反应的化学方程式为                 ．
（4）向滤液中通入过量CO₂所发生反应的离子方程式为                                ．
（5）镀铝电解池中，金属铝为阳极，熔融盐电镀液中铝元素主要以AlCl₄^﹣形式存在，则阳极的电极反应式为                            ．

为了达到下列表格中的实验要求，请从供选择的化学试剂及实验方法中选出合适的，将其标号填入对应的空格中。

实 验 要 求	试剂及方法
除去Na2CO3固体中少量NaHCO3
除去铁中少量铝
除去铜中少量铁
FeCl3溶液中混有少量FeCl2
证明NH4Cl溶液呈酸性

供选择的化学试剂及实验方法：
A．将溶液滴在pH试纸上
B．加入稀盐酸
C．加热
D．加入氢氧化钠溶液
E．通入氯气

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是           。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是                。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用        式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为         。
③样品中氨的质量分数表达式为               。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将                （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag⁺)=2.0×10^-5 mol/L，则c(CrO₄^2-)为       mol/L，（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH₃)₂OH，制备X的化学方程式为           。X的制备过程中温度不能过高的原因是         。