高中化学物质检验实验方案的设计实验题

下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。

（1）制备氯气选用的药品为：漂粉精固体和浓盐酸，相关的化学反应方程式为：                 。
（2）装置B中饱和食盐水的作用是                       ；同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象                              。
（3）装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入          。

	A	B	C	D
Ⅰ	干燥的有色布条	干燥的有色布条	湿润的有色布条	湿润的有色布条
Ⅱ	碱石灰	硅胶	浓硫酸	无水氯化钙
Ⅲ	湿润的有色布条	湿润的有色布条	干燥的有色布条	干燥的有色布条

（4）设计装置D、E的目的是                                    。打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡。观察到的现象是                                    。
（5）某同学建议将装置F中的药品改用足量的NaHSO₃溶液吸收余氯，老师认为不妥，用总反应的离子方程式解释原因                                    。

下图所示是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已略去）。请根据下列要求回答问题。

（1）若锥形瓶中盛装Na₂O₂固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞：
① 锥形瓶内产生的气体主要有（写化学式）                 。
② 用产生的气体做氨的催化氧化实验，各仪器装置按气流方向从左到右连接顺序是（填字母）（  ）→（  ）→（  ）→E 
③试管B中的现象为             ，反应方程式为                       。
（2）若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO₄粉末。
①此实验的目的是                                             ，
D装置的作用是                                             。
②为了使B中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有                     。（写出一种即可）
③加热前必须进行的操作是                                    。

(Ⅰ)（1）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co²⁺氧化成Co³⁺，然后以Co³⁺做氧化剂把水中的甲醇氧化成CO₂而净化．实验室用如图装置模拟上述过程：

①写出阳极电极反应式____________________________________________．
②写出除去甲醇的离子方程式__________________________________________．
③若右图装置中的电源为甲醇-空气-KOH 溶液的燃料电池，则电池负极的电极反应式：__________________________________________，净化含1mol甲醇的水燃料电池需消耗KOH______mol．
(Ⅱ)化学在环境保护中起着十分重要的作用，电化学降解法可用于治理水中硝酸盐的污染。电化学降解NO₃^－的原理如下图所示。

（1）电源正极为           (填A或B)，阴极反应式为                 。
（2）电解过程中转移了2mol电子，则膜两侧电解液的质量变化差(Δm_左－Δm_右)为        g。

已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：ICl(l)+Cl₂(g)=ICl₃(l)

（1）装置A中发生反应的化学方程式是________________________________；
（2）装置B的作用是___________________，不能用装置F代替装置E，理由_______________________；
（3）所制得的ICl中溶有少量ICl₃杂质，提纯的方法是___________（填标号）；

A．过滤

B．蒸发结晶

C．蒸馏

D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度．进行如下两个实验，实验过程中有关反应为：
①
②ICl+KI═I₂+KCl
③I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆
实验1：将5.00g该油脂样品溶于四氯化碳后形成100mL溶液，从中取出十分之一，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（过量），充分反应后，加人足量KI溶液，生成的碘单质用a mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定．经平行实验，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₁mL．
实验2（空白实验）：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验1完全相同，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₂mL．
①滴定过程中可用___________作指示剂．
②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V_{1_}________（填“偏大”或“偏小）．
③5.00g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为___________mol，由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。

甲乙两同学对保存已久的Na₂SO₃试剂进行试验探究。取适量Na₂SO₃样品于洁净烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌全部溶解。
（1）测上述溶液的PH值，其PH值＞7，原因是（用离子方程式表示）                       
（2）取少量上述溶液于试管中，加入硝酸钡溶液生成白色沉淀，再加入盐酸，白色沉淀不溶解，甲认为已变质，乙认为他的结论不科学，理由是                    
（3）假设试剂由Na₂SO₃和Na₂SO₄组成，设计试验方案，进行成分检验，他们决定继续探究，请在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液，品红溶液，酸性高锰酸溶液，NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置。
步骤2：取适量步骤1所得溶液于试管中，加入少量的                    溶液。	若溶液褪色，说明其有         若溶液不褪色，说明其中没有
步骤3： 再取适量步骤1所得溶液于另一试管中，先加入足量的稀盐酸，再滴加           溶液。	如果有白色沉淀生成，则说明其中有             ，已经变质。 如果没有白色沉淀生成，则说明其中没有

（4）经实验检验后，确实已变质，现准确测定其中Na₂SO₃的含量。实验如下：
①配制250ml 约0.2mol•L^-1 Na₂SO₃溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水溶解，将溶液转入            ，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00ml Na₂SO₃所配制溶液于锥形瓶中，将 0.05mol•L^-1酸性高锰酸钾装入50ml          （填酸式或碱式）滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗KMnO₄VmL。
③计算Na₂SO₃的质量分数=              （只列出计算式，不要求算出结果）

某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl₃·6H₂O 晶体。（图中夹持及尾气处理装置均已略去）
 
（1）烧瓶底部放置了几片碎瓷片，碎瓷片的作用是                           。
装置B中发生反应的化学方程式是 ____________________________
（2）如果要在C处玻璃管处点燃该气体，则必须对该气体进行                     ，装置E中的现象是                         
（3）停止反应，待B管冷却后，取其中的固体，加入过量稀盐酸充分反应，过滤。简述检验滤液中Fe³⁺的操作方法 __________________________。
（4）该小组学生利用上述滤液制取FeCl₃·6H₂O晶体，设计流程如下：
 
① 步骤I中通入Cl₂的作用是____________________________。
② 步骤II从FeCl₃稀溶液中得到FeCl₃·6H₂O晶体的主要操作包括：                    

有一包从海水获得的粗盐，已经经过初步的提纯。课外活动小组对它的成分进行探究，并将粗盐进一步提纯。
探究一：这包粗盐中还有什么杂质？估计还含有氯化钙和氯化镁。
（1）现用实验验证推测：取样并溶解，加入几滴氢氧化钠溶液，目的是检验有没有___________________，接着再加数滴碳酸钠溶液，目的是检验有没有____________________。实验证明含有的杂质是氯化钙。
探究二：这包粗盐中氯化钠的质量分数是多少？接下面步骤继续实验：
①称取一定质量样品；
②将样品加水溶解；
③向粗盐溶液加入过量的某种试剂，过滤；
④沉淀洗涤后小心烘干，得到纯净固体Ａ；
⑤滤液在进行某一操作后，移入蒸发皿蒸发，得到纯净固体Ｂ；
⑥称量实验中得到的某种固体。
（2）在②③⑤的步骤中，都使用到的同一仪器是____________，它在步骤②和⑤的操作方法相同，但目的不同，在步骤②的目的是_____________________，步骤⑤的目的是________________。
（3）在步骤③中加入的试剂是________________
（4）步骤⑥中，你认为需要称量的固体是A还是B____________

（一）酸碱中和滴定是利用中和反应，用已知浓度的酸（或碱）来测定未知浓度的碱（或酸）的实验方法。某学生用0.1032 mol·L^－1的氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，其操作可分解为如下几步：
（A）移取25.00mL待测的盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2-3滴酚酞
（B）用标准溶液润洗滴定管2-3次
（C）把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节液面使滴定管尖嘴充满溶液
（D）取标准NaOH溶液注入碱式滴定管至0刻度以上2-3cm
（E）调节液面至0或0刻度以下，记下读数
（F）把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度
完成以下填空：
（1）正确操作的顺序是（用序号字母填写）______________________。
（2）重复三次的实验数据如下表所示：

实验序号	消耗0.1032 mol·L^－1的氢氧化钠溶液的体积/mL	待测盐酸溶液的体积/mL
1	28.84	25.00
2	27.83	25.00
3	27.85	25.00

则待测HCl的物质的量浓度是________mol·L^－1。
（3）滴定至终点的现象是                   。
（4）下列操作中可能使所测盐酸的浓度数值偏低的是                 。
A．碱式滴定管未用标准溶液润洗就直接注入标准液
B．滴定前盛放盐酸的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．碱式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取氢氧化钠溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
（5）若用同浓度的氨水与同浓度的盐酸混合至二者恰好完全中和时，该溶液中离子浓度大小关系为                 。
（二）从海水中提取溴的工业流程如图：

（1）以上步骤Ⅰ中已获得游离态的溴，步骤Ⅱ又将之转变成化合态的溴，其目的是               。
（2）上述流程中吹出的溴蒸气，也可先用二氧化硫水溶液吸收，再用氯气氧化后蒸馏。写出溴与二氧化硫水溶液反应的化学方程式：                    。

制得的碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na₂CO₃的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：
方案一：把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl₂溶液，将所得沉淀            (填操作名称)、洗涤、烘干、称量、计算。洗涤沉淀的具体操作是                             。
方案二：把一定量的样品与足量硫酸反应后，用下图所示装置测定产生CO₂的体积，为了确保测定结果的准确性，B中的溶液最好采用              。下图装置中实验仪器a的名称是        。

方案三：利用下图所示装置来测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数（铁架台、铁夹等在图中均已略去）。实验步骤如下：
①按图连接装置，并检查气密性；
②准确称得盛有碱石灰的干燥管D的质量为33.4g；
③准确称得6g纯碱样品放入容器b中；
④打开分液漏斗a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；
⑤打开弹簧夹，往试管A中缓缓鼓入空气数分钟，然后称得干燥管D的总质量为35.6g。

（1）若④⑤两步的实验操作太快，则会导致测定结果          （填“偏大”或“偏小”）。
（2）装置A中试剂X应选用                 。
（3）E装置的作用是                 。
（4）根据实验中测得的有关数据，计算纯碱样品Na₂CO₃的质量分数为           （结果保留小数点后一位）。

三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，常用作颜料。现有一红色粉末可能含有Fe₂O₃和Cu₂O中的一种或两种，设计合理的实验探究样品中Fe₂O₃、Cu₂O的存在。
查阅数据知：Cu₂O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO₄，在空气中加热生成CuO。
请完成以下实验探究过程：
（一）提出假设
假设1：红色粉末是Fe₂O₃；
假设2：红色粉末是__________________；
假设3：红色粉末是___________________。
(二)设计实验方案
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中再滴加 KSCN 试剂．
（1）若假设1成立，则实验现象是_________________________。
（2）若滴加 KSCN 试剂后溶液不变红色，则证明原固体粉末中一定不含三氧化二铁．你认为这种说法合理吗？______________。简述你的理由________________________。
（3）若固体粉末完全溶解，向所得溶液中滴加KSCN 试剂时溶液不变红色，则证明原固体粉末是_______________。写出实验过程中发生反应的离子方程式________________、_______________、__________________。
（4）若经实验分析，确定红色粉末为Fe₂O₃和Cu₂O的混合物．欲用加热法测定Cu₂O的质量分数．取a g固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为bg(b＞a)，则混合物中Cu₂O的质量分数为_______。

某校化学课外小组为了鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种白色固体，用不同的方法做了以下实验，如图Ⅰ～Ⅳ所示．

（1）只根据图Ⅰ、Ⅱ所示实验，能够达到实验目的是（填装置序号）______________．
（2）图Ⅲ、Ⅳ所示实验均能鉴别这两种物质，其反应的化学方程式为_____________，____________；与实验Ⅲ相比，实验Ⅳ的优点是（填选项序号）______________．
A．Ⅳ比Ⅲ复杂
B．Ⅳ比Ⅲ安全
C．Ⅳ可以做到用一套装置同时进行两个对比实验，而Ⅲ不行
（3）若用实验Ⅳ验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性，则试管B中装入的固体应是（填化学式）____________．
（4）将碳酸氢钠溶液与澄清石灰水混合并充分反应。当碳酸氢钠与氢氧化钙物质的量之比为2：1时，所得溶液中溶质的化学式为_____________，请设计实验检验所得溶液中溶质的阴离子______________．

在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：
（一）乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，
再继续用10 mL10%Na₂CO₃洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将
有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的
馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。
（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。
（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，根据下图实验装置回答问题

（1）写出下列仪器的名称：①            ，②             ，④             。
（2）仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的是              (填序号)。
（3）若利用装置Ⅰ分离酒精和水的混合物，还缺少的仪器           ，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为             ；②的进水口是            (填“f”或“g”)。
（4）现需配制250 mL、0.2 mol·L^－1NaCl溶液，装置Ⅱ是某同学转移溶液的示意图，指出图中的错误之处：①                      ；②                        。

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。