高中化学定量研究的方法实验题

已知①CH₃CH₂OHCH₂=CH₂↑+H₂0 
CH₂=CH₂+Br₂BrCH₂—CH₂Br
②乙醇、1,2-二溴乙烷、乙醚的有关物理性质如下表所示。

	乙醇	1,2-二溴乙烷	乙醚
通常状况下的状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g·cm^-3	0.79	2.2	0.71
熔点/℃	-130	9	-116
沸点/℃	78.5	132	34.6

 
某化学小组拟用乙醇、溴等为原料在实验室制备少量的1,2一二溴乙烷，实验装置如右图所示(装置A中的加热部分的仪器装置省略没有画出)。

（1）仪器E的名称是               。
（2）仪器Ⅰ是漏斗，其左部的玻璃管的作 用是           (填字母)。
a．使漏斗中液体容易滴下
b．有利于吸收气体杂质
c．防止A中三颈烧瓶里的液体爆沸
（3）实验时，A中三颈烧瓶里放入几片碎瓷片的目的是                。加热反应过程中，三颈烧瓶里除生成乙烯外，还可能生成的有机副产物主要是                         。
（4）反应过程中，若B中长玻璃导管(Ⅱ)里的液面上升，则说明可能是由于       (填“D中出现堵塞”或“C中杂质已除尽”)造成的。   
（5）反应过程中，D中需用冷水冷却盛有液溴的试管，其主要目的是                        。说明制备1,2-二溴乙烷的反应已经结束的实验现象是                              。

1，2一二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。下图为实验室制备1，2一二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H₂SO₄和无水乙醇，试管d中装有液溴。

已知：

相关数据列表如下：

（1）实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是                ．
（2）安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中导管d是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象                               ；
如果实验中导管d堵塞，你认为可能的原因是                    ；
安全瓶b还可以起到的作用是                                ；
（3）容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是          ；
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因       ；（写出两条即可）
（5）除去产物中少量未反应的Br₂后，还含有的主要杂质为     ，要进一步提纯，下列操作中必须的是      （填入正确选项前的字母）；

A．重结晶

B．过滤

C．萃取

D．蒸馏

（6）实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管内，则此时冷水除了能起到冷却1,2一二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是           。

某校化学课外兴趣小组的学生为了验证乙醇的分子结构，设计如下实验程序：乙醇组成元素的测定、分子式的测定、分子结构的测定。
（1）他们决定用燃烧乙醇分析产物来确定乙醇中含有C、H两种元素。简要说明他们的具体操作：①证明含有氢元素的操作是________________________________________________________            _
________________________________________________________________________________________；
②证明含有碳元素的操作是________________________________________________
_______________________________________________________________________
（2）要用燃烧分析产物证实乙醇中还含有氧元素时，需取得一些实验数据，这些数据应该是________________________。
（3）为确定乙醇的分子式，除（2）中数据外，还需不需要测定乙醇的相对分子质量?
_______________________________________________________________________
（4）为测定乙醇分子结构，他们用了无水乙醇和金属钠反应收集生成氢气的方法，选用了如下图所示的仪器(有的仪器配用双孔橡皮塞)。

①装置的连接顺序是______接______接______接______接_______接_______。
②已知无水酒精的密度为0．789 g·cm^一3，移取2．0mL酒精，反应完全后(钠过量)，收集390 mL气体。则乙醇分子中能被钠取代出的氢原子数为_______，由此可确定乙醇的结构为______________________而不是______________。
（5）实验所测定的结果偏高，可能引起的原因是(填写编号)。______________
A．本实验在室温下进行
B．无水酒精中混有微量甲醇
C．无水酒精与钠反应不够完全

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/g·cm^-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

 
实验步骤如下：
将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由                  。
（2）加入沸石的作用是                ，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是                。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是             ，D仪器的名称是           。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在       层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90～95℃，其原因是                               。
（6）本实验中，正丁醛的产率为                   ％。

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：
CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/。c	密度/(g·cm^-3)	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

 
实验步骤如下：
将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，并说明理由                                     。
（2）加入沸石的作用是                。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是                  。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是            ，D仪器的名称是            。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是      （填正确答案标号）。
a.润湿         b.干燥      c.检漏         d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在       层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是                                 。
（7）本实验中，正丁醛的产率为        %。

有机物分子式的确定常采用燃烧法，其操作如下：在电炉加热下用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。如图所示是用燃烧法测定有机物分子式常用的装置，其中A管装碱石灰，B管装无水CaCl₂。现准确称取1.80 g有机物样品(含C、H元素，还可能含有O元素），经燃烧被吸收后A管质量增加1.76 g，B管质量增加0.36 g。请按要求填空：

（1）此法适宜于测定固体有机物的分子式，此有机物的组成元素可能是________。
（2）产生的气体按从左到右的流向，所选各装置导管口的连接顺序是________。
（3）E和D中应分别装有何种药品________。
（4）如果将CuO网去掉，A管增加的质量将________(填“增大”“减小”或“不变”）。
（5）该有机物的最简式是________________。
（6）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是________。
A．消耗液体E的质量            B．样品的摩尔质量
C．CuO固化减少的质量          D．C装置增加的质量
E．燃烧消耗氧气的物质的量
（7）在整个实验开始之前，需先让D产生的气体通过整套装置一段时间，其目的是_________________________________________________________________。

测定有机物中碳和氢等元素的含量，最常用的方法是燃烧分析法。即把已知量的样品置于氧气流中，用氧化铜作催化剂，在760℃左右，样品全部被氧化为二氧化碳和水。实验装置如下图所示：

（1）实验时，装置a、b中通常装入的物质分别是      、        。
（2）开始加热之前，要通一段时间的氧气，目的是      ；停止加热后，也要通一段时间的氧气，目的是        。
（3）某次实验中，取用样品烃的含氧衍生物A的质量为2.3g，经测定a装置增重2.7g，b装置增重4.4g。请推算出A物质的实验式:        （要求写出计算过程）
（4）经进一步测定得知A的相对分子质量为46，则A的分子式为        。
（5）实验发现A物质遇金属钠可以放出氢气，则A物质中具有的官能团为       。同样取2.3g的A，与足量的钠反应，用如图所示装置量取放出的氢气。量取气体时操作水准管的注意事项为      。将量取的气体换算成标准状况体积为cmL，则一个A分子中有      个氢原子被置换了（用含c的表达式表示）。

乙烯是来自石油的重要有机化工原料，其产量通常用来衡量一个国家的石油化工发展水平。结合以下路线回答：

已知：
（1）反应II的化学方程式是              。
（2）D为高分子化合物，可以用来制造多种包装材料，其结构简式是              。
（3）E是有香味的物质，在实验室用下图装置制取。

①反应IV的化学方程式是        ，该反应类型为        。
②该装置图中有一个明显的错误是                      。
（4）为了证明浓硫酸在反应IV中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图改进后装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管乙再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号	试管甲中试剂	试管乙中试剂	有机层的厚度/cm
A	2 mL乙醇、1 mL乙酸、 1mL18mol·L^－1浓硫酸	饱和Na2CO3溶液	3.0
B	2 mL乙醇、1 mL乙酸	0.1
C	2 mL乙醇、1 mL乙酸、 3 mL 2mol·L^－1 H2SO4	0.6
D	2 mL乙醇、1 mL乙酸、盐酸	0.6

 
①实验D的目的是与实验C相对照，证明H⁺对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是3mL和         mol·L^－1。
②分析实验                （填实验编号）的数据，可以推测出浓H₂SO₄的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。

某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H₂SO₄、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷，检验反应的部分副产物，并探究溴乙烷的性质。

（一）溴乙烷的制备及产物的检验：设计了如上图装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）仪器A的名称是         
（2）制备操作中，加入的少量的水，其目的是        。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成       b．减少Br₂的生成
c．减少HBr的挥发               d．水是反应的催化剂
（3）加热片刻后，A中的混合物出现橙红色，该橙红色物质可能是____________
（4）理论上，上述反应的副产物还可能有：乙醚（CH₃CH₂－O－CH₂CH₃）、乙烯、溴化氢等
① 检验副产物中是否含有溴化氢：熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验。B、C中应盛放的试剂分别是       、         
② 检验副产物中是否含有乙醚：通过红外光谱仪鉴定所得产物中含有“－CH₂CH₃”基团，来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价：             
（5）欲除去溴乙烷中的少量杂质Br₂，下列物质中最适合的是         。（填字母）
a．NaI        b．NaOH          c．NaHSO₃         d．KCl
（二）溴乙烷性质的探究：
用如图实验装置(铁架台、酒精灯略) 验证溴乙烷的性质：

Ⅰ：在试管中加入10 mL6mol/L NaOH溶液和2 mL 溴乙烷，振荡。
II：将试管如图固定后，水浴加热。

(1)观察到___________现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
(2)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，将生成的气体通入如图装置。A试管中的水的作用是                              ，若无A试管，B试管中的试剂应为             。

乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：

可能用到的有关数据见下表：

实验步骤如下：
①在图1的圆底烧瓶中，装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。
②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加誊
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124℃-126℃的馏分，称得质量为7.0g。
回答下列问题：
（1）图2冷凝管中冷水从____口流入（用字母表示）；仪器d的名称是____。
（2）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（3）实验中产生的副产物的结构简式为____（任写一种）。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____。
（4）实验中图1圆底烧瓶c的容积最适合的是____（选填字母）。

A．25mL

B．50mL

C．250mL

D．500mL

（5）分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是____：判断反应基本完成的标志是____。
（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为____%。

塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：

实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用          。
（2）图中仪器a名称及作用是         ；步骤3中确定有大量酯生成的依据是       。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是       。
（5）用减压蒸馏的目的是       。

有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺
制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
化学原理为：

苯胺      乙酸        乙酰苯胺
② 相关物质的物理常数

物 质	相对分 子质量	状 态	熔点 (℃)	沸点 (℃)	溶 解 度(g)
水	乙 醇
苯 胺	93	无色液体	－6	184	3．42(20℃)	任意比混溶
冰醋酸	60	无色液体	17	118	任意比混溶	任意比混溶
乙酰苯胺	135	白色片 状固体	114	304	0．56(20℃)、3．45(50℃) 5．20(100℃)	36．9(20℃)

③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：

④ 制备方法和过程：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化
Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题：
（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是            。
（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是         。
（3）步骤3中洗涤剂最好选择         。
A．冷水   B．热水   C．15%的乙醇溶液   D．NaOH溶液
（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→        →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
（5）上述制备过程的产率是                   。

阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是             。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式   。
（3）粗产品提纯：
① 分批用少量饱和NaHCO₃溶解粗产品，目的是                      。判断该过程结束的方法是                                 。
② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是                      。
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是                。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V₁ mL a mol·L^-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L^-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V₂mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式
                                                                             。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为                            。

实验室可用环己醇（沸点：160．84℃，微溶于水）制备环己酮（沸点：155．6℃，微溶于水），使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：

合成实验过程如下：
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5．2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器，将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min后，在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
回答下列问题：
（1）在合成装置中，甲装置的名称是                 。
（2）三颈烧瓶的容量为         （填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL"）。
（3）滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是____         。
（4）蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是        。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒人____        中，分离得到有机层。
（5）用如上右图对粗产品进行精制，蒸馏收集____       ℃的馏分。
（6）检验坏己酮是否纯净，可使用的试剂为____         。
A．重铬酸钾溶液    B．金属钠    C．新制的氢氧化铜悬浊液

塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：

实验步骤如下：
步骤1 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3 等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4 冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5 减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用          。
（2）图中仪器a名称及作用是         ；步骤3中确定有大量酯生成的依据是       。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是       。
（5）用减压蒸馏的目的是       。