有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺
制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
化学原理为：
苯胺 乙酸 乙酰苯胺
② 相关物质的物理常数
| 物 质 |
相对分 子质量 |
状 态 |
熔点 (℃) |
沸点 (℃) |
溶 解 度(g) |
|
| 水 |
乙 醇 |
|||||
| 苯 胺 |
93 |
无色液体 |
－6 |
184 |
3．42(20℃) |
任意比混溶 |
| 冰醋酸 |
60 |
无色液体 |
17 |
118 |
任意比混溶 |
任意比混溶 |
| 乙酰苯胺 |
135 |
白色片 状固体 |
114 |
304 |
0．56(20℃)、3．45(50℃) 5．20(100℃) |
36．9(20℃) |
③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：
④ 制备方法和过程：
已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化
Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题：
（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是 。
（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是 。
（3）步骤3中洗涤剂最好选择 。
A．冷水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液
（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
（5）上述制备过程的产率是 。
（共6分,每空1分）用0．1320mol/L的HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，实验数据如下表所示。
| 实验编号 |
待测NaOH溶液的体积/mL |
HCl溶液的体积/mL |
| 1 |
25．00 |
26．40 |
| 2 |
25．00 |
24．38 |
| 3 |
25．00 |
24．42 |
试回答下列问题：
（1）使用酚酞做指示剂，滴定过程中两眼应该注视_________________，滴定终点的判断是 。
（2）实验中，指示剂加2滴不能多加是因为：
（3）未知浓度的NaOH溶液的物质的量浓度为 mol/L。（精确到0.0001）
（4）有下列错误操作：
①酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未经标准溶液润洗就注入标准的盐酸溶液
②用碱式滴定管取用待测液前，尖嘴部分有气泡，取用过程中气泡消失
③滴定前，读取酸液体积时视线低于酸式滴定管的液面，滴定后读出酸液的体积时，
视线高于酸式滴定管的液面
④锥形瓶用待测液润洗两次
哪些错误操作会使NaOH浓度的测定值偏低？答：_____________。
哪些错误操作会使NaOH浓度的测定值偏高？答：_____________。
（共12分）右图中电极a、b分别为Ag电极和Pt电极，电极c、d 都是石墨电极。通电一段时间后，在c、d有气体产生，两极上共收集到336mL（标准状态）气体。回答：
（1）直流电源中，M为 极。
（2）Pt电极上生成的物质是 ，其质量为 __g。（1分+2分）
（3）电源输出的电子的物质的量与电极b、c、d分别生成的物质的物质的量之比为：2∶ ∶ ∶ 。
（4）AgNO3溶液的浓度 （填“增大”、“减小”或“不变”。下同），AgNO3溶液的pH ，H2SO4溶液的浓度 ，H2SO4溶液的pH _。（每空1分）
（5）若H2SO4溶液中溶质的质量分数由5.00%变为5.02%，则原有5.00%的H2SO4溶液质量为 g。
氧化二氯是棕黄色刺激性气体，熔点：—116℃，沸点3.8℃。氧化二氯不稳定，接触一般有机物易爆炸；它易溶于水（1：100），同时反应生成次氯酸溶液；制备出之后要冷却成固态以便操作和贮存。制备少量Cl2O，是用干燥的氯气和HgO反应（还生成HgO•HgCl2）。装置示意如图（铁架台和夹持仪器已略去）。
（1）A中盛有的深色固体试剂a是 ，分液漏斗中试剂b是
（2）B中盛有液体c是 ，C中的液体d是
（3）D中所发生反应的化学方程式是
（4）E中的保温瓶中盛有致冷剂，它应是 （在干冰、冰水、液态空气中选择），在E的内管得到的氧化二氯中可能含有杂质是
（5）装置A、B、C间的连接方式与D、E间的连接方式有明显的区别，这区别是 ，用这些不同的连接方式的主要理由是 。
[选修—化学与技术]
氟化钠是一种微溶于水的盐，实验室可通过图22所示的流程以氟硅酸（H2SiF6）等物质为原料制取氟化钠，并得到副产品氯化铵；
已知：20℃时氯化铵的溶解度为37.2g，Na2SiF6微溶于水，请回答下列问题：
（1）上述流程中①②分别发生化学反应，写出相关的化学方程式：
① ；
② ；
（2）请指出I—IV实验操作的名称；操作I ，操作II ，操作III ，操作IV 。
（3）操作II的具体过程是 。
（4）流程①中的NH4HCO3必须过量，其原因的是 。
有一化学样品Na2SO3，可能含有NaCl、Na2SO4、KNO3、K2CO2、K2SO4中的一种或几种杂质，某实验小组利用图12提供的装置确定该样品的成分及Na2SO3的质量分数。称此样品6.30g，加入6.0mol·L-1的硫酸至过量，产生无色气体560mL（标准状况），向逸出气体后的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，得到白色沉淀9.32g，透过蓝色钻玻璃观察，滤液的焰色反应无紫色。请回答下列问题：
（1）溶液X是 ，煤油的作用是 。
（2）若实验中加入硫酸溶液的体积为5.00mL，则样品中Na2SO3的质量分数是 ，
写出有关离子方程式 。
（3）结合已提供的实验仪器，设计实验（实验仪器自选）如何正确测出气体的体积，简述操作步骤：
。
（4）说明一定含有硫酸钠的依据：
。
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