高中化学实验题

ClO₂是一种高效、广谱、安全的杀菌、消毒剂，易溶于水。制备方法如下：
（1）步骤Ⅰ：电解食盐水制备氯酸钠。用于电解的食盐水需先除去其中的  Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等杂质。在除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的________（填化学式），至沉淀不再产生后，再加入过量的________和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去。
（2）步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ得到的食盐水在特定条件下电解得到氯酸钠（NaClO₃），再将它与盐酸反应生成ClO₂与Cl₂，ClO₂与Cl₂的物质的量比是____________。
（3）学生拟用左下图所示装置模拟工业制取并收集ClO₂，用NaClO₃和草酸（H₂C₂O₄）恒温在60℃ 时反应制得。

反应过程中需要对A容器进行加热，加热的方式为____________；加热需要的玻璃仪器除酒精灯外，还有                   ；
（4）反应后在装置C中可得亚氯酸钠（NaClO₂）溶液。已知NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时，析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，在温度高于38℃时析出的是NaClO₂。根据右上图所示NaClO₂的溶解度曲线，请完成从NaClO₂溶液中制得NaClO₂·3H₂O的操作步骤：
①               ；②                ；③洗涤；④干燥。
（5）目前我国已成功研制出利用NaClO₂制取二氧化氯的新方法，将Cl₂通入到NaClO₂溶液中。现制取270kg二氧化氯，需要亚氯酸钠的质量是________。
（6）ClO₂和Cl₂均能将电镀废水中的剧毒CN^-氧化为无毒物质，自身被还原为Cl^-。处理含CN^-相同量的电镀废水，所需Cl₂的物质的量是ClO₂的_______倍。

某氯化铁与氯化亚铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

Ⅰ．请根据上面流程，回答以下问题：
（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________，（填仪器名称）。
（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式__________________。
（3）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b₁ g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b₂ g，若b₁－b₂＝0．3g，则接下来还应进行的操作是____________；若蒸发皿质量是w₁ g，蒸发皿与加热后固体总质量是w₂ g，则样品中铁元素的质量分数是_____。
Ⅱ．有同学提出，还可以采用以下方法来测定：

（1）溶解样品改用了硫酸，而不在用盐酸，为什么？
__________________________。
（2）选择的还原剂是否能用铁__________（填“是”或“否”），原因是：__________。
（3）若滴定用掉c mol/L KMnO₄溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是____________。

（ 12分）绿矾（FeSO₄•7H₂O）、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体，反应原理为：
（NH₄）₂SO₄＋FeSO₄＋6H₂O＝（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O↓。其流程可表示为：

（1）洗涤中Na₂CO₃的主要作用是      。
（2）结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶。应加热到      时，停止加热。
（3）过滤是用下图装置进行，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是      。

（4）用无水乙醇洗涤的目的是      。
（5）产品中Fe^2＋的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含
有极少量的Fe³⁺。为了测定摩尔盐产品中Fe²⁺的含量，
一般采用在酸性条件下KMnO₄标准液滴定的方法。称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mol·L^-1 KMnO₄溶液滴定，当溶液中Fe²⁺全部被氧化时，消耗KMnO₄溶液体积 10.00 mL。
①本实验的指示剂是      。

A．酚酞

B．甲基橙

C．石蕊

D．不需要

②产品中Fe²⁺的质量分数为      。

Na₂O₂与水的反应实际是Na₂O₂ +2H₂O═2NaOH+H₂O₂，反应放出的热量使部分H₂O₂受热分解：2H₂O₂═2H₂O+O₂↑。为了测定某过氧化钠固体的纯度，今做如下实验：
①称取过氧化钠固体2.00g
②把这些过氧化钠固体放入气密性良好的气体发生装置中
③向过氧化钠中滴加水，用某一量筒排水集气，量筒内液面在112mL处恰好与水槽内液面相平
④将烧瓶中的液体转移到250mL的容量瓶中，洗涤并将洗涤液也转入容量瓶，然后加入蒸馏水，定容，使液面恰好与刻度相切
⑤取25.00mL容量瓶中的液体，放入锥形瓶中，用过量的稀硫酸酸化，然后用0.01mol/L的KMnO₄ 溶液去滴定,至终点时用去了24.20mLKMnO₄ 溶液（此时锰全部以Mn²⁺存在）
（1）有500mL、250mL、150mL的量筒备用，应选用量程为______的量筒
（2）该实验应选用______（填“酸式”或“碱式”）滴定管
（3）在步骤③测量气体体积时，必须待烧瓶和量筒内的气体都冷却到室温时进行，若此时量筒内的液面高于水槽中液面（如图），立即读数会使Na₂O₂的纯度______（填“偏高”“偏低”或“不变”）；应进行的操作是            。

（4）在步骤⑤中反应的离子方程式是______判定滴定达到终点的依据是            。
（5）该过氧化钠的纯度为______（用百分数表示，保留一位小数；实验中得到的气体体积均看作为标准状况下）。

某兴趣小组拟制备氯气并验证其一系列性质。
Ⅰ．【查阅资料】
①当溴水浓度较小时，溶液颜色与氯水相似也呈黄色。
②硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）溶液在工业上可作为脱氯剂。
Ⅱ．【性质验证】实验装置如图所示（省略夹持装置）

实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是        ；装置CⅡ处加的试剂可以是    （选填下列字母编号）。
A．碱石灰        B．硅胶       C．浓硫酸       D．无水氯化钙
（2）装置B的作用有               。
（3）写出装置F中相应的离子反应方程式：                 。
Ⅲ．【探究与反思】
上图中设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性，有同学认为该设计不能达到实验目的。该组的同学思考后将上述D、E、F装置改为下图所示装置进行实验。实验操作步骤如下：

①打开弹簧夹，缓缓通入氯气
②当a和b中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。
③当a中溶液由黄色变为棕色时，停止通氯气。
④                   。
（4）设计步骤③的实验目的是                  。
（5）步骤④的操作是              。

某化学小组用下列装置制取收集纯净的氯气，并研究其性质。请回答下列问题。

（1）装置甲中仪器A的名称是________，丙中应装的溶液是       ，甲装置中发生反应的离子方程
式为              。制取收集纯净氯气的装置接口连接顺序是a→ …→g(补充完整）        。
（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止，为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
I方案：与足量AgNO₃溶液反应，称量生成的AgCl质量。
Ⅱ方案：采用酸碱中和滴定法测定。
Ⅲ方案：与已知量CaCO₃（过量）反应，称量剩余的CaCO₃质量。
继而进行下列判断和实验：

①判定I方案不可行，理由是__________________；
②进行Ⅱ方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a．量取试样20.00mL于锥形瓶中，若锥形瓶中存有少量水，对实验结果是否有影响？   （填“是”或“无”）。用0.10 mol•L^-1 NaOH标准溶液滴定，消耗NaOH标准溶液的体积如右图所示 ，其读数为      mL.
b．平行滴定后获得实验结果
③判断Ⅲ方案的实验结果_______（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。[已知：Ksp（CaCO₃）＝2.8×10^-9、Ksp（MnCO₃）＝2.3×10^-11
（3）某同学认为上述方案缺少尾气吸收装置，请在下面的方框中画出该装置并注明试剂。

某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO₄•7H₂O。已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质(3.3%)。

部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时的pH如下：

沉淀物	Al(OH)3	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Ni(OH)2
开始沉淀pH	3.4	1.8	7.5	7.2
完全沉淀pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列问题：
（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为             。
（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是           。
（3）“酸浸”时所加入的酸是            （填化学式）。酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是               。
（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是：             。
（5）“调pH为2~3”的目的是               。
（6）操作c的方法是：                 ；
（7）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO₄·7H₂O），其原因可能是           。

NH₃及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH₄Cl和Ca(OH)₂制备NH₃的化学方程式为          ；该反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为           。

（2）按下图装置进行NH₃性质实验。
先打开旋塞1，B瓶中的现象是          ，稳定后，关闭旋塞1。再打开旋塞2，B瓶中的现象是         。

（3）写出NH₄Cl溶液水解的离子方程式            。
设计实验，探究某一种因素对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
限选试剂与仪器：固体NH₄Cl、蒸馏水、250mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)
①实验目的：探究              对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。

物理量 实验序号	V(溶液)/mL	NH4Cl质量/g	温度/℃		……
1	250			X	……
2	250				……

③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为X，则NH₄Cl水解反应的平衡转化率为     (只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

下面是某化学学习小组的同学进行研究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
I．课本介绍了乙醇氧化的实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里，反复操作几次。注意闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。
（1）小赵同学用化学方法替代“闻生成物的气味”来说明生成物的出现，该化学方法中所另加的试剂及出现的主要现象是              （用所学的知识回答）。
（2）小赵同学在探究“闻生成物的气味”的替代方法时，偶然发现向溴水中加入足量的乙醛溶液，可以看到溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出三种猜想：
①溴与乙醛发生取代反应；
②                    ；
③由于醛基具有还原性，溴将乙醛氧化为乙酸。
为探究哪种猜想正确，小李同学提出了如下两种实验方案：
方案一：用pH试纸检测溴水褪色后溶液的酸碱性；
方案二：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后溶液中Br^— 的物质的量。
（3）方案一是否可行            （填“是”或“否”），理由是               。
（4）小李同学认为：假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为amol，若测得反应后n(Br^— )=          mol，则说明溴与乙醛发生取代反应。
（5）小吴同学设计如下实验方案：
①按物质的量之比为1：5配制KBrO₃—KBr溶液，加合适的适量的酸，完全反应并稀至1L，生成0.5molBr₂。
②取上述溶液10mL加入足量乙醛溶液，使之褪色，然后将所得溶液稀释为100mL，准确量取其中10mL。
③加入过量的AgNO₃溶液，过滤、洗涤、干燥后称量得到淡黄色固体0.188g。
试通过计算判断：溴与乙醛发生反应的化学方程式为              。
Ⅱ．小刘同学在查阅资料时得知，乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）            。
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在       ；目的是        ；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在          ，目的是            。
（3）烧杯B内盛装的液体可以是         （写出一种即可，在题给物质中找）。

高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：
MnO₂熔融氧化：3MnO₂+ KClO₃+ 6KOH  3K₂MnO₄+ KCl+3H₂O；
K₂MnO₄歧化：3K₂MnO₄+ 2CO₂＝2KMnO₄+ MnO₂↓+2K₂CO₃。
已知K₂MnO₄溶液显绿色。请回答下列问题：
（1）MnO₂熔融氧化应放在         中加热（填仪器编号）。
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④铁坩埚
（2）在MnO₂熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO₂气体，使K₂MnO₄歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒。

①为了能充分利用CO₂，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A，打开旋塞C、D，往热K₂MnO₄溶液中通入CO₂气体，未反应的CO₂被收集到气囊F中。待气囊F收集到较多气体时，关闭旋塞        ，打开旋塞            ，轻轻挤压气囊F，使CO₂气体缓缓地压入K₂MnO₄溶液中再次反应，未反应的CO₂气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K₂MnO₄完全反应。
②检验K₂MnO₄歧化完全的实验操作是            。
（3）将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至         ，自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是____________。
（4）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：
2MnO₄^－+5C₂O₄^2­－+16H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g，配成500mL溶液，用移液管量取25.00 mL待测液，用0.1000 mol·L^－1草酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.00mL（不考虑杂质的反应），则高锰酸钾产品的纯度为         （保留4位有效数字，已知M(KMnO₄)=158g·mol^－1）。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将         。（填“偏大”、“偏小”、“不变”）

（10 分）为了探究Cu(NO₃)₂ 的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ．Cu(NO₃)₂的氧化性
将光亮的铁丝伸入Cu(NO₃)₂溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe 的氧化产物，将溶液中的Cu²⁺除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂KSCN 溶液、K₃[Fe(CN)₆]溶液、氯水。
（1）请完成下表：

操作	反应或现象	结论
取少量除尽 Cu^2+后的溶液于试管中，加入① 溶液，振荡	现象②	存在 Fe^3+
取少量除尽 Cu^2+后的溶液于试管中，加入 K3[Fe(CN)6] 溶液，振荡	离子方程式③	存在 Fe^2+

Ⅱ．Cu(NO₃)₂ 的热稳定性
在下图所示的实验装置A 中，用酒精喷灯对Cu(NO₃)₂固体加强热，产生红棕色气体，在装置C中收集到无色气体，经验证为O₂。当反应结束以后，试管中残留固体为红色。

（2）装置B 的作用是        。
（3）从实验安全角度考虑，需要在A、B 间加入装置M，请在方框中画出M 装置

（4）下图为Cu(NO₃)₂样品高温过程的热重曲线（样品质量分数w%随温度变化的曲线）。

Cu(NO₃)₂加热到200℃的化学方程式为       ，继续高温至1000℃生成         （填化学式）固体。

(16分)氮化铝(AlN)陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料，最高可稳定到2200°C，导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。工业用氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。现要通过实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理
①已知Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，则该反应的离子方程式是______________。
②AlN溶于强酸生成铵盐，溶于氢氧化钠溶液生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式___________。
（2）实验装置(如下图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。
②称取xgAlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入过量____(填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K₁，打开活塞K₃，通过分液漏斗加入过量  _______(填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
④打开K₂，通过打气装置通入空气一段时间。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据处理与问答
①在上述装置中，设置活塞K₂的目的是__________。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积_________(填“偏大”，“偏小”或“无影响”)。
③Al₄C₃的质量分数为 ____，AlN的质量分数为_______。

乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体（H₂C₂O₄·xH₂O）进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体(H₂C₂O₄·xH₂O)中的x值。通过查阅资料和网络查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液进行滴定。学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取2.520 g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H₂SO₄。
③用浓度为0.100 0 mol·L^－1的KMnO₄标准溶液进行滴定，达到终点时消耗20.00 mL。

（1）写出草酸(H₂C₂O₄)与酸性高锰酸钾溶液反应的化学方程式____________。
（2）滴定时，将酸性KMnO₄标准液装在如图中的________(填“甲”或“乙”）滴定管中。
（3）本实验滴定达到终点的标志是__________。
（4）通过上述数据，求得x＝________。
讨论：①若滴定终点时仰视滴定管刻度，则由此测得的x值会_______（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的酸性KMnO₄溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。

如图是某研究性学习小组设计制取氯气并以氯气为原料进行特定反应的装置．

（1）写出A装置中发生反应的离子方程式_________；要将C装置接入B和D之间，正确的接法是：
a→  →  →d；
（2）实验开始先点燃A处的酒精灯，打开旋塞K，让Cl₂充满整个装置，再点燃D处的酒精灯，Cl₂通过C装置后进入D，D装置内盛有碳粉，发生氧化还原反应，生成CO₂和HCl（g），发生反应的化学方程式为________．
（3）D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去两个酒精灯，由于余热的作用，A处仍有少量Cl₂产生，此时B中的现象是        ，B的作用是           ．
（4）用量筒量取20mL E中溶液，倒入已检查完气密性良好的分液漏斗中，然后再注入10mL CCl₄，盖好玻璃塞，振荡，静置于铁架台上（如图），等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是         （填“上层液”或“下层液”），能使有色布条褪色的是         （填“上层液”或“下层液”）．

（5）在A、B、C、D、E装置中有一处需要改进，说明需要改进的理由并在方框中画出改进后的装置图．

某化学兴趣小组用下图所示装置进行电化学原理的实验探究，试回答下列问题：

（1）通O₂的Pt电极为电池      极（填电极名称），其电极方程式为     。
（2）若B电池为电镀池，目的是在某镀件上镀一层银，则X电极材料为      ，电解质溶液为          。
（3）若B电池为精炼铜，且粗铜中含有Zn、Fe、Ag、Au等杂质，则该电池阳极泥的主要成分是        。
（4）若B电池的电解质溶液为500 mL 1.0mol/L的NaCl溶液，X、Y皆为惰性电极，当电池工作一段时间断开电源K，Y电极有560mL（标准状况）无色气体生成（假设电极产生气体完全溢出，溶液体积不变），此时B电池溶液的pH=   ，要使该溶液恢复到原来的状态，需加入   （填物质并注明物质的量）。
（5）若X、Y均是铜，电解质溶液为NaOH溶液，电池工作一段时间，X极附近生成砖红色沉淀，查阅资料得知是Cu₂O，试写出该电极发生的电极反应式为       。