高中化学物质检验实验方案的设计实验题

钛(Ti)具有高强度和耐酸腐蚀性，是重要的工业原料。以金红石(主要成分为TiO₂，含少量Fe₂O₃、SiO₂)为原料可制取Ti。工业流程如下：

（1）粗TiCl₄中含有少量FeCl₃、SiCl₄等，它们的部分性质如下：

从粗TiCl₄中精制TiCl₄的方法是________(填字母)。
A．用水溶解后，重结晶    B．蒸馏    C．用乙醚萃取后，分液
（2）写出用惰性电极电解熔融NaCl时阳极的电极反应式：_________________；阴极产物是__________。
（3）Ti可溶解在浓HF溶液中，请完成下列离子方程式：

（4）如图是一个制取氯气并以氯气为原料进行反应的装置，

①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________。
②在实验室中，某同学欲用如图所示装置净化氯气，则M、N中应盛放的试剂分别是__________、__________。(填试剂名称)

③实验开始时，先点燃A处的酒精灯，打开旋塞K，让C1₂充满整个装置，再点燃C处酒精灯。Cl₂通过装置M、N再进入装置C，与装置C中的固体粉末发生氧化还原反应生成CO气体。试写出装置C中发生反应的化学方程式：_________________________。

以钡矿粉（主要成份为BaCO₃，含有Ca²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺等）制备BaCl₂·2H₂O的流程如下：

（1）氧化过程主要反应的离子方程式为     。
（2）沉淀C的主要成分是Ca(OH)₂和   。由图可知，为了更好的使Ca²⁺沉淀，还应采取的措施为  。
  
（3）用BaSO₄重量法测定产品纯度的步骤为：
步骤1：准确称取0.4～0.6 g BaCl₂·2H₂O试样，加入100 ml 水，3 ml 2 mol·L^-1的HCl溶液加热溶解。
步骤2：边搅拌，边逐滴加入0.1 mol·L^-1 H₂SO₄溶液。
步骤3：待BaSO₄沉降后，     ，确认已完全沉淀。
步骤4：过滤，用0.01 mol·L^-1的稀H₂SO₄洗涤沉淀3~4次，直至洗涤液中不含Cl^－为止。
步骤5：将折叠的沉淀滤纸包置于     中，经烘干、炭化、灰化后在800℃灼烧至恒重。称量计算BaCl₂·2H₂O中Ba²⁺的含量。
①步骤3所缺的操作为     。
②若步骤1称量的样品过少，则在步骤4洗涤时可能造成的影响为     。
③步骤5所用瓷质仪器名称为     。滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO₄易被残留的炭还原生成BaS，该反应的化学方程式为     。
④有同学认为用K₂CrO₄代替H₂SO₄作沉淀剂效果更好，请说明原因     。
[已知：Ksp(BaSO₄)=1.1×10^-10  Ksp(BaCrO₄)=1.2×10^-10]

碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病，KI、K1O₃曾先后用于加碘盐中。
（1）工业上可以通过铁屑法生产KI，其工艺流程如下：

①反应I生成铁与碘的化合物，若该化合物中铁元素与碘元素的质量比为21：127，则加入足量碳酸钾时，反应Ⅱ的化学方程式为                。
②操作A包括              ；用冰水洗涤的目的是                 。
（2）KIO₃可以通过H₂O₂氧化I₂先制得HIO₃，然后再用KOH中和的方法进行生产。
①烹饪时，含KIO₃的食盐常在出锅前加入，其原因是                      ，
②若制得1284 kg KIO₃固体，理论上至少需消耗质量分数为30％的双氧水           kg。
③KIO₃还可通过下图所示原理进行制备。电解时总反应的离子方程式为             。若忽略溶液体积的变化，则电解结束后阴极区的pH与电解前相比      (选填“增大”、“减小”或“不变”)。

锶(Sr)为第五周期ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl₂•6H₂O)具有很高的经济价值，61℃时晶体开始失去结晶水，100℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物)制备高纯六水氯化锶的过程如下图：

请回答：
（1）加入少量30%H₂O₂的作用    （用离子方程式表示）；
（2）步骤③中氧化锶粉末的作用是    ，工业上用50～60℃热风吹干六水氯化锶，选择该温度的原因是   ；
（3）步骤④进行的实验操作为    、   ，步骤⑥中，洗涤氯化锶晶体最好选用   ；

A．水

B．硫酸

C．氢氧化钠溶液

D．氯化锶饱和溶液

（4）指出下图中仪器b 的名称   ， 在抽滤时使滤纸紧贴布氏漏斗瓷板的操作是   ，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上；

（5）计算原工业碳酸锶粉末中碳酸锶的质量分数   （列计算式即可）。

髙纯氧化铁（a-Fe₂O₃)是现代电子工业重要材料。实验室用硫铁矿烧渣 (Fe₂O₃、FeO、SiO₂等)为原料制备髙纯氧化铁的步骤如下。请回答有关问题：

（1）过滤操作中的玻璃仪器为________。
（2）实验室需240mL4.8mol • L^－1的硫酸溶液，若用18.4 mol • L^－1的浓硫酸进行配制，所需要的最主要仪器为________。
（3）溶液X发生反应的离子方程式为________。
（4）简述如何检验溶液Z中的阴离子________。
（5）操作I的名称是________。列举W的一种用途________。
（6）  某实验小组设计的氨气制备实验流程为:发生装置→净化→收集→尾气处理，则接口的连接顺序是_______________。

（7）将多余的氨气分别通入水中或盐酸中,若得到25℃0.1 mol.L^-1的NH₃ • H₂O溶液或NH₄Cl溶液，请你设计实验，比较NH₃ • H₂O的电离程度和NH₄Cl的水解程度大小。

某化学兴趣小组拟采用下图所示装置电解饱和氯化钠溶液制备H₂，通过H₂还原氧化铜测定Cu的相对原子质量Ar（Cu），同时检验Cl₂的氧化性（图中夹持和加热仪器已略去）。

（1）直流电源中的X极为      极（填“正”、“负”、“阴”或“阳”）；写出甲装置U形管中反应的离子方程式：             ；实验开始后，用铁棒作电极的一侧的实验现象是   。
（2）为完成上述实验，正确的链接顺序为：a连     ，b连   （填写连接的字母）。
（3）装置乙中的G瓶内溶液可能为     （填字母）。

A．淀粉KI溶液

B．NaOH溶液

C．Na2S溶液

D．Na2SO3溶液

H瓶内的反应的离子方程式为：               。
（4）在对硬质玻璃试管里的氧化铜粉末加热前需要进行的操作为：                。
（5）装置丙中N瓶内盛放的试剂为     ，作用是              。
（6）为了测定Cu的相对原子质量，某同学通过实验测得如一下数据：
I．氧化铜样品质量为m₁g
Ⅱ．反应后硬质玻璃管中剩余固体质量为m₂g
Ⅲ．反应前后U形管及其固体质量差为m₃g
Ⅳ．反应前后瓶及其液体质量差为m₄g
①请选择理论上误差最小的一组数据计算Ar（Cu），Ar（Cu）=             。
②如果选用其它数据进行计算，会导致Ar（Cu）    （填“偏大”、“偏小”或“无影响”），理由是                                                           。

利用酸解法制钛白粉产生的废液[含有大量FeSO₄、H₂SO₄和少量Fe₂(SO₄)₃、TiOSO₄ ]，生产硫酸亚铁和补血剂乳酸亚铁。其生产步骤如下：

请回答：
（1）步骤①中分离操作的名称是_______；步骤⑥必须控制一定的真空度，原因是______________
（2）废液中的TiOSO₄在步骤①能水解生成滤渣(主要成分为TiO₂•xH₂O)的化学方程式为_________
_                        ；步骤④的离子方程式为____________________________________。
（3）用平衡移动原理解释步骤⑤中加乳酸能得到乳酸亚铁的原因______________________________。
（4）配平酸性高锰酸钾溶液与硫酸亚铁溶液反应的离子方程式：
_____ Fe²⁺ + _____ MnO₄^－ + _____ H⁺ = _____Fe³⁺ +_____ Mn²⁺ +_____
取步骤②所得晶体样品a g,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液，取出20. 00 mL溶液,用KMnO₄溶液滴定（杂质与KMnO₄不反应）。若消耗0.1000 mol·L^－1 KMnO₄溶液20.00mL，则所得晶体中FeSO₄• 7H₂O的质量分数为（以含a的式子表示) _____________________。

氯酸镁[Mg(ClO₃)₂]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO₃)₂·6H₂O的流程如下：

已知：①卤块主要成分为MgCl₂·6H₂O，含有MgSO₄、FeCl₂等杂质。
②四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示。

（1）过滤所需要的主要玻璃仪器有   ，加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为   。
（2）加入BaCl₂的目的是除去SO₄^2－，如何检验SO₄^2－已沉淀完全？答：   。
（3）加入NaClO₃饱和溶液发生反应为：MgCl₂＋2NaClO₃＝Mg(ClO₃)₂＋2NaCl↓再进一步制取Mg(ClO₃)₂·6H₂O的实验步骤依次为：①   ；②   ；③   ；④过滤、洗涤。
（4）产品中Mg(ClO₃)₂·6H₂O含量的测定：
步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。
步骤2：取10 mL于锥形瓶中，加入10 mL稀硫酸和20 mL 1.000 mol·L^－1的
FeSO₄溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100 mol·L^－1 K₂Cr₂O₇ 溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr₂O₇^2－＋6Fe^2＋＋14H^＋＝2Cr^3＋＋6Fe^3＋＋7H₂O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K₂Cr₂O₇   溶液15.00 mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式：   
②产品中Mg(ClO₃)₂·6H₂O的质量分数为   。

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。

步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。

某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条合成路线:CH₃CH-CH₂+CO+H₂CH₃CH₂CH₂CHOCH₃CH₂CH₂CH₂OH;CO的制备原理:HCOOHCO↑+H₂O,并设计出原料气的制备装置(如图)。

请填写下列空白:
（1）写出实验室制备氢气的化学方程式：                           。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中b的作用分别是             ； C中盛装的试剂是            。若用以上装置制备H₂，在虚线框内画出收集H₂干燥的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO₂, CO₂及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）       
①足量饱和Na₂SO₃溶液     ②酸性KMnO₄溶液   ③石灰水    ④无水CuSO₄   ⑤品红溶液
（4）下图所示装置工作时均与H₂有关。

①图1所示装置中阳极的电极反应式为                            。
②图2所示装置中，通入H₂的管口是                   (选填字母代号)。
③某同学按图3所示装置进行实验，实验结束后，将玻璃管内固体物质冷却后，溶于稀硫酸，充分反应后，滴加KSCN溶液，溶液不变红，再滴入新制氯水，溶液变为红色。该同学据此得出结论：铁与水蒸气反应生成FeO和H₂。该结论        (填“严密”或“不严密”)，你的理由是                      (用离子方程式表示)。

草酸亚铁（FeC₂O₄•2H₂O）用作分析试剂及显影剂和新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。已知：CO能与氯化钯（PdCl₂）溶液反应生成黑色的钯粉。回答下列问题：
I．兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。
（1）将气体产物依次通过A、澄清石灰水，B、氯化钯，观察到A中澄清石灰水都变浑浊，B中出现黑色物质生成，则上述现象说明气体产物中有                       。
（2）探究分解得到的固体产物中铁元素的存在形式。     
①提出假设
假设1：________； 假设2：FeO； 假设3：FeO和Fe混合物
②设计实验方案证明假设3。
限选试剂：  1.0 mol•L^－1盐酸、3% H₂O₂、0.1 mol•L^－1CuSO₄、20% KSCN、蒸馏水。

实验步骤	现象与结论
步骤1 ：向试管中加入少量固体产物，再加入足量_________________，充分振荡	若溶液颜色明显改变，且有_______生成，则证明有铁单质存在
步骤2： 将步骤1中得到的浊液过滤，并用蒸馏水洗涤至洗涤液无色
步骤3：取步骤2得到的少量固体与试管中， 滴加___________________________________ _______________________________________	__________________________________ ___________________________________

 
II．某草酸亚铁样品中含有少量草酸（为方便于计算，草酸亚铁中草酸根和草酸分子均用C₂O₄^2－代替）。现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量。滴定反应分别是：5Fe²⁺+MnO₄^－+8H⁺=5Fe³⁺ +Mn²⁺+4H₂O、5C₂O₄^2－+2MnO₄^－+16H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O。
（3）实验方案设计为：
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗V₁ mL。
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5～8min，用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，直至溶液不立刻变红。将滤液过滤至另一个锥形瓶中，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗V₂ mL。
③若某小组的一次测定数据记录如下： V₁= 18.90mL，V₂=6.20mL。根据数据计算0.20g样品中：n（Fe²⁺）=      ； n（C₂O₄^2－）=    ；FeC₂O₄的质量分数为               （精确到0.01%，FeC₂O₄的式量为144）

漂白粉是一种常用的消毒剂。
（1）工业上生产漂白粉反应的化学方程式为：________________                   __，漂白粉的有效成分为             。
（2）某探究小组从市场上购买了一袋包装破损的漂白粉，对该漂白粉的成分进行探究。根据下列试剂，设计实验方案，进行实验。请在答题卡上完成实验报告。
限选试剂：2mol·L^－1NaOH溶液、2mol·L^－1HCl溶液、2mol·L^－1HNO₃溶液、0.5mol·L^－1BaCl₂溶液、0.01mol·L^－1AgNO₃溶液、澄清石灰水、石蕊试液、酚酞试液、蒸馏水。

实验步骤	预期现象与结论
步骤1：取适量漂白粉溶于足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得沉淀和滤液。
步骤2：向沉淀加入适量2mol·L^－^1HCl溶液，将产生的气体通入	现象：                                                                          结论：
步骤3：取滤液分装A、B两支试管。向A试管，	现象：溶液先变红色，然后褪色。 结论：
步骤4：向B试管，	现象：产生白色沉淀。 结论：

 
（3）探究小组为测定漂白粉中Ca(ClO)₂的含量：称取漂白粉bg加水溶解后配制成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶并加入足量盐酸和KI溶液，充分反应后，溶液中的游离碘用0.1000mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定，滴定2次，平均消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL。则该漂白粉中Ca(ClO)₂的质量分数为_____________                             _。（只列算式，不做运算，已知：M_r[Ca(ClO)₂]="143" ；Ca(ClO)₂+4HCl=2Cl₂↑+CaCl₂+2H₂O，2Na₂S₂O₃+I₂=Na₂S₄O₆+2NaI）

某同学从报刊上了解到菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐，决定用实验验证这一事实并检测草酸盐含量。进一步查阅资料得知，草酸（H₂C₂O₄）是酸性强于醋酸的二元有机酸，还是一种还原性较强的物质，如2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=2MnSO₄+K₂SO₄+10CO₂↑+8H₂O，草酸钙（CaC₂O₄）不溶于水和醋酸，能溶于强酸：CaC₂O₄+2H⁺= H₂C₂O₄+Ca²⁺。
（1）设计实验方案验证菠菜中含有草酸盐和碳酸盐，补充完成实验步骤、预期现象和结论。
限选试剂：1 mol·L^－1 H₂SO₄、1 mol·L^－1 HCl、0.1 mol·L^－1 NaOH、1 mol·L^－1 CaCl₂、0.01 mol·L^－1 KMnO₄、澄清石灰水。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：将菠菜研磨后，浸泡、过滤得到澄清待测溶液。
步骤2：调节溶液至弱碱性，滴加足量CaCl2溶液。	出现白色沉淀，说明菠菜中可能含有草酸盐和碳酸盐。
步骤3：取步骤2的沉淀于试管中，
步骤4：

 
（2）要准确测定菠菜中草酸盐含量，请回答有关问题：
① 操作：取m g菠菜样品，将其中草酸盐转化为CaC₂O₄沉淀分离出来，用盐酸溶解后，将溶液转入_________中加水配制成100mL溶液。每次用_____________移取25.00mL该溶液，用0.0100mol·L^－1 KMnO₄标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。
② 计算：菠菜中草酸盐（以C₂O₄^2－计）的质量分数为___________________。（只列式不计算。C₂O₄^2－的化学式量为88）
③ 讨论：用标准KMnO₄溶液直接滴定菠菜研磨、浸泡、过滤得到的溶液，结果可能偏高，原因是                                               。

某实验小组对普通锌锰废干电池内的黑色固体进行探究，设计如下方案：

己知：I、普通锌锰电池的黑色物质主要成分为MnO₂、NH₄Cl、ZnCl₂等物质。
II、氢氧化锌为白色粉末，不溶于水，溶于酸、强碱溶液和氨水。
请回答以下问题：
（1）②操作的名称是___________。
（2）某同学猜想溶液A的成分含有NH₄Cl和ZnCl₂，请你设计一个实验方案，验证其猜想正确，要求在答题卡上按下表格式写出实验操作、预期现象和结论。
限选试剂：蒸馏水、2moL·L^－1 HCI 、2 moL·L^－1 HNO₃ 、2 moL·L^－1 NH₃·H₂O、6 moL·L^－1 NaOH、0.1 moL·L^－1 KSCN、0.1 moL·L^－1 BaCl₂、0.1 moL·L^－1 AgNO₃、紫色石蕊试液、红色石蕊试纸

实验操作	预期现象	结论
步骤1：各取少量溶液A分装a、b、c三支试管，往a试管，__ __________________________	有白色沉淀产生	说明溶液A含有Cl^－
步骤2：往b试管，__________ __________________________	______________________	_______________________
步骤3：往c试管，__________ __________________________	先产生_______________, 后____________________	说明溶液A含有Zn^2+

 
（3）取少量固体c放入试管，滴加入双氧水，观察到有气体产生，写出该反应的化学方程式：_______________。
（4）为测定废干电池中二氧化锰的质量分数，进行下面实验：准确称取ag废千电池固体，溶于稀硫酸，加入碘化钾溶液，充分反应后，用bmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，滴定至终点，重复实验，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为vmL，则废电池中二氧化锰的质量分数的计算表达式为：________________________________。
（滴定有关反应：MnO₂+2I^－+4H⁺=Mn²⁺+I₂+2H₂O；I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－）

碘酸钾（KIO₃）晶体是我国规定的食盐加碘剂。它通常是以碘为原料与过量KOH溶液通过下列反应制得：3I₂+6KOH=5KI+KIO₃+3H₂O，再将KI和KIO₃的混合溶液电解，将其中的I^―转化为IO₃^―，装置如图。

（1）在反应3I₂+6KOH=5KI+KIO₃+3H₂O中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为        。
（2）电解前，将KI和KIO₃混合溶液加入阳极区；将氢氧化钾溶液加入阴极区。电解槽用水冷却。电解时，阳极上的电极反应                      ；阴极上得到的气体产物为                 ；
（3）某同学查资料获知：KIO₃在酸性介质中与碘化物作用生成单质碘，该反应的离子反应方程式为                 ，为确定电解是否完成，需检验阳极区电解液中是否含有I^―，该同学选用淀粉溶液和稀硫酸进行实验，其它仪器及用品自选，请完成其方案：

实验操作	现象及结论

 
（4）电解完毕，从电解液中得到KIO₃晶体的过程为：

步骤①的操作名称        ，步骤④中洗涤晶体的目的                         。