高中化学物质检验实验方案的设计实验题

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由下面一系列反应制得：
①Na₂CO₃+SO₂ =Na₂SO₃+CO₂   ②Na₂S+SO₂+H₂O=Na₂SO₃+H₂S
③2H₂S+SO₂=3S↓+2H₂O     ④Na₂SO₃ + SNa₂S₂O₃
常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃·5H₂O。Na₂S₂O₃·5H₂O于40～45℃熔化，48℃分解；Na₂S₂O₃易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图所示。

Ⅰ．现按如下方法制备Na₂S₂O₃·5H₂O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。

请问：仪器2的名称为       ，装置6中可放入        。

A．BaCl2溶液	B．浓H2SO4
C．酸性KMnO4溶液	D．NaOH溶液

Ⅱ．分离Na₂S₂O₃·5H₂O并标定溶液的浓度：
（1）为减少产品的损失，操作①为     ，操作②是减压过滤、洗涤、     ，其中洗涤操作是用     （填试剂）作洗涤剂。

（2）称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K₂Cr₂O₇（摩尔质量294g/mol）0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I^-+Cr₂O₇^2-+14H⁺＝3I₂+2Cr³⁺+7H₂O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，发生反应： I₂+2S₂O₃^2-＝2I^-+S₄O₆^2-，滴定终点的现象为                 ，三次消耗Na₂S₂O₃溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为         mol/L。

(9分）某研究性学习小组在网上收集到信息：钠、镁等活泼金属都能在CO₂气体中燃烧。
他们对钠在CO₂气体中燃烧后得到的白色产物进行了如下探究：
[实验操作] 将燃烧的钠迅速伸入装满CO₂的集气瓶中，钠在其中继续燃烧，反应后冷却，瓶底有黑色颗粒，瓶壁上附着白色物质。
[提出假设]
假设1：白色物质是Na₂O。
假设2：白色物质是Na₂CO₃。
假设3：白色物质是Na₂O和Na₂CO₃的混合物。
[设计方案] 该小组对燃烧后生成的白色物质进行如下探究：

实验方案	实验操作	实验现象	结论
方案1	取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加入无色酚酞试液	溶液变成红色	白色物质为Na2O
方案2	①取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加入过量的CaCl2溶液。 ②静置片刻，取上层清液于试管中，滴加无色酚酞试液	①出现白色沉淀。 ②无明显现象	白色物质为Na2CO3

请回答下列问题：
（1）写出金属镁与二氧化碳反应的化学方程式：__________________。
（2）甲同学认为方案1得到的结论不正确，其理由是________________。
（3）钠在二氧化碳中燃烧的化学方程式为________________。
（4）乙同学认为白色物质有可能是氢氧化钠。你是否同意乙同学的观点，并简述理由：___________。

3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。
【反应原理】

【实验装置】

【实验步骤】
1．加热反应：向反应装置中加入32 mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。
2．产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。
3．蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。
回答下列问题：
（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是      。
（2）反应装置中加干燥管是为了      。两个装置中冷凝管的作用      （填“相同”或“不相同”），冷却水进水口分别为      和      （填图中的字母）。
（3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是      ，稀醋酸不能加多了，原因是      。用分液漏斗分离出酯层的操作叫      。碳酸钠溶液洗涤的目的是      。加碳酸钾的目的是      。
（4）采用减压蒸馏的原因是      。
（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是      (填正确答案标号)。

A．10％

B．22％

C．19％

D．40％

某工厂的废液经测定其主要含有乙醇，此外还有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。以上各物质的沸点如下：

物质	丙酮	乙酸乙酯	乙醇	乙酸
沸点／℃	56.2	77.06	78	117.9

现拟通过下列步骤回收乙醇和乙酸：
①向废液中加入甲溶液；②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热；③收集温度在70℃~85℃之间的馏出物；④排出蒸馏器中的残液，冷却后向其中加入乙溶液(过量)，然后再放入蒸馏器中进行蒸馏，收集馏出物.
可选用试剂:A. 烧碱溶液    B. 浓硫酸     C.饱和食盐水    D. 浓盐酸
请回答下列问题：
(l)乙醇的沸点比丙酮沸点高的主要原因是                  
（2）加入甲溶液是_________,(填A B C D序号)，涉及到的反应方程式:
（3）在70℃~85℃时馏出物的主要成分为________________________。
（4）在步骤④中加入过量的乙溶液是_________。(填A B C D序号),
（5）最后蒸馏的温度控制在____________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：__________(填标号)

如果蒸馏前忘记加沸石，液体温度已接近沸点时，应该如何处理？___________________

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下，按下列合成步骤回答问题：
（1）在加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了___________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是                              ，
写出a中有关反应化学方程式                                    。
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。其中NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是          ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__________________，要进一步提纯，下列操作中必须的是____________（填入正确选项前的字母）；
A、重结晶       B、过滤        C、蒸馏          D、萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是______（填入正确选项前的字母）。
A、25 mL        B、50 mL        C、250 mL      D、509 mL
（5）在最新的家用汽车的调查中发现，新车中气体的质量不符合标准。汽车污染主要来源于汽车配件及材料．它们都会产生大量有毒的有机物气体．其中一种有毒气体的质谱图如图：

①则由图可知该分子的相对分子质量是________。
②若该分子的核磁共振氢谱中有4个吸收峰则有机物的名称为_______。
③其苯环上的一氯代物有________种。

（10 分）请你参与下列探究：
[问题情景]某化学实验小组同学将铁粉投入硫酸铜溶液中，发现生成红色固体物质的同时有较多的气泡放出。同学们都能解释红色固体物质的出现，请你写出生成红色固体物质的化学反应方程式         。但却对气体的生成产生了疑问，这激发了同学们强烈的探究欲望，生成的是什么气体？
[提出猜想]从物质组成元素的角度，放出的气体可能是O₂、SO₂、H₂。
[查阅资料]SO₂易溶于水，它能与过量的 NaOH 溶液反应，生成 Na₂SO₃。
[方案设计]依据上述猜想，实验小组同学分别设计了如下方案：
（1）甲同学认为是O₂，则较简单的检验方法是        。
（2）乙同学认为是SO₂，则只需将放出的气体通入盛有 NaOH 溶液的洗气瓶中，称量通气前后洗气瓶的质量。写出SO₂与过量的 NaOH溶液反应的化学方程式        。
（3）甲、乙同学实验的结果表明气体中既不含O₂也不含SO₂。丙同学根据以上实验结果推测气体是H₂。
[实验探究]丙同学为了检验H₂，收集了一试管气体，用拇指堵住试管口且管口略向下倾斜靠近火焰移开拇指点火，听到很小的声音。然后再将气体用带尖嘴的导管导出点燃且用冷而干燥的烧杯罩在火焰上方，气体在空气中安静的燃烧，产生淡蓝色火焰，烧杯壁上有水珠生成，接触烧杯的手能感觉到发热。 结论：铁粉与硫酸铜的溶液反应时，产生的气体是           。
[思维拓展]由上述实验可以推出，硫酸铜溶液中可能含有_________物质。

(16分)黄铜矿的主要成分是CuFeS₂(硫元素显—2价，铁元素显+2价)。实验室里用黄铜矿为原料制取单质铜和铁红(Fe₂O₃)的流程如下：

已知：CuFeS₂+O₂Cu+FeS+ SO₂，FeS+2HClFeCl₂+H₂S。
（1）在实验室中，应将黄铜矿粉末放在_____(填仪器名称)中焙烧。
（2）将反应过程中产生的SO₂和H₂S通入下图所示装置中检验它们的性质。该实验证明SO₂具有_________性和__________性。

（3）欲选用下列部分装置在实验室中以MnO₂和浓盐酸为原料制取纯净、干燥的氯气。

①圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________________________。
②按气流方向由左到右，导管口连接顺序为a→________________________________。
③装置连接好后，需要进行的操作是_________________。
（4）若铁红Fe₂O₃样品中含有FeO，选用提供的试剂，设计实验验证铁红中含有FeO。写出有关实验操作、现象与结论。________________________________________________________。
提供的试剂：稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO₄溶液、NaOH溶液、氯水。

某学生为了测定部分变质的Na₂SO₃样品的纯度。按右图所示称取一定量的Na₂SO₃样品放入A装置的烧瓶中，滴入足量的H₂SO₄至完全反应；然后，将B中完全反应后的溶液与足量的BaCl₂溶液反应，过滤、洗涤、干燥，得白色沉淀23.3g。回答下列问题：

（1）写出A装置中玻璃仪器的名称：酒精灯、______________、______________。
（2）实验开始时，应先点燃__________________处酒精灯(填装置字母)。
（3） 写出D中反应的化学方程式__________________________________。
（4）实验开始后，写出B中反应的离子方程式_______________________。
（5）C中的现象是____________________，E装置的作用是__________________。
（6）原样品中Na₂SO₃的纯度为__________(精确到0．1％)。按题给装置和操作进行实验，若装置连接和实验操作均无任何问题，该学生测得的Na₂SO₃的纯度_____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。