高中化学物质检验实验方案的设计实验题

已知某待测液由Ag⁺、Mg²⁺、K⁺、Ba²⁺、NO₃^-中的若干种离子组成，进行如下实验：
第一步：加入过量的稀盐酸，有白色沉淀生成。
第二步：过滤，在滤液中加入过量的稀硫酸，又有白色沉淀生成。
第三步：再过滤，取少量滤液，滴入NaOH溶液至溶液呈碱性，在此过程中溶液无明显现象。
根据实验现象回答：
（1）分别写出第二步和第三步中所涉及的反应的离子方程式：
第二步：              第三步：                ；
（2）待测液中一定含有                 和NO₃^－离子，一定不含有              离子，还有一种离子不能确定其是否存在，要检验这种离子的实验方法是（填写实验名称和观察到的现象及结论，不要求写实验操作过程）：实验名称                ，现象及结论                           。

学习小组设计了如下图实验（部分装置），将氯气依次通过下列装置以验证氯气的性质：

（1）通入氯气后，A中的现象是            。C装置中发生反应的离子方程式为：        。
（2）通入氯气一段时间后，B瓶的溶液中有一部分SO₃^2-氧化成SO₄^2-。该试验方案，检验B瓶溶液中Cl^-和SO₄^2-的存在。

实 验 步 骤	预期现象和结论
步骤1：取适量B瓶中溶液于一干净试管中，滴加   。	若产生白色沉淀，则B瓶溶液中存在SO4^2-。
步骤2：另取适量B瓶中溶液于试管一干净试管中，滴加过量的2 mol/L HNO3和l mol/L Ba(NO3)2溶液，振荡，静置。	产生白色沉淀。
步骤3：取步骤2后试管中的上层清液于一干净试管中，滴加0. 1 mol/L AgNO3溶液，振荡。	。

实验步骤2的目的是：   。
（3）为准确测定通入氯气一段时间后C瓶中剩余FeCl₂的物质的量。实验如下：
①配制250 mL 溶液：将C瓶中全部溶液取出盛于250 mL容量瓶中，并准确配制成250 mL溶液。确保C瓶中的溶液全部取出（溶质无损失），需进行的操作是        。
②滴定：准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，将0.20 mol/L KMnO₄溶液装入   滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗KMnO₄溶液V mL。
（反应方程式： Fe²⁺＋MnO₄^-＋H⁺ — Fe³⁺＋Mn²⁺＋H₂O，未配平）
③计算：C瓶中剩余FeCl₂的物质的量，n(FeCl₂)＝    mol。

以下为工业从海水中提取液溴的流程图：

已知：溴的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。请回答：
（1）某同学利用“图1”装置进行步骤①至步骤④的实验，当进行步骤①时，应关闭活塞           ，打开活塞             。

（2）步骤②中可根据                  现象，简单判断热空气的流速
（3）步骤③中简单判断反应完全的依据是                  。
（4）从“溴水混合物Ⅰ”到“溴水混合物Ⅱ”的目的是                   。
（5）步骤⑤用“图2”装置进行蒸馏，蒸馏烧瓶中尚未安装温度计，安装其位置时应注意             装置C中直接加热不合理，应改为           ，蒸馏时冷凝水应从          端进入（填“e”或“f”），图中E、F的作用是             、               。

（本题共12分）乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，然后安装好装置，加热使之反应。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，除去下层水层；有机层继续用10 mL 10% Na₂CO₃洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤。
将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右。
Ⅲ．计算产率
称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。
已知：

物质	密度/g·cm^－3	沸点/℃	溶解度/100g水
正丁醇	0.810	118.0	9
冰醋酸	1.049	118.1	互溶
乙酸正丁酯	0.882	126.1	0.7

完成下列填空：

（1）上图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，待分层后，有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。
分水回流代替长导管回流，对乙酸正丁酯的合成有什么作用                   。
使用分水器装置进行回流的可逆反应，一般应具备                   条件。
（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水。
预先加水的目的是                   。
（3）反应时加热有利于                   提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，
其可能的原因是                   。
（4）水洗的目的是                   。碱洗的目的是                   。
测pH值的操作            。
（5）本次实验乙酸正丁酯的产率                   。

氯离子插层镁铝水滑石[Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al₂O₃、HCl和水蒸气，冷却玻管B能降低气体的温度，但不能液化水蒸气。现用下图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。

（1）Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O热分解的化学方程式为                       。
（2）若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为          (按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是         。装置连接后，首先要进行的操作是              。
（3）加热前先通N₂排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，加热过程中持续通入N₂的作用是                     ，停止加热后的冷却过程中仍要持续通入N₂的作用是          _。
（4）完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝      。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将         (填“偏高”或“偏低”)。

以铝灰（主要成分为Al、Al₂O₃，另有少量CuO、SiO₂、FeO和Fe₂O₃杂质）为原料，可制得液体聚合氯化铝 [Al_m(OH)_nCl_3m—n]，生产的部分过程如下图所示（部分产物和操作已略去）。

（1）Al₂O₃与盐酸反应的离子方程式是_____________________。
（2）滤渣I是__________。滤渣2为黑色，该黑色物质的化学式是___________。
（3）向滤液2中加入NaClO溶液至不再产生红褐色沉淀，此时溶液的pH约为3.7。其中NaClO的作用是___________。该过程发生反应的离子方程式为______________。
（4）将滤液3的pH调至4.2～4.5，利用水解反应得到液体聚合氯化铝。该反应的化学方程式为_____________________。
（5）Na₂S溶液呈碱性的原因是________（用离子方程式表示）。该溶液中c(Na^＋)＝________。

化学兴趣小组设定以下实验方案，测定某已变质为碳酸钠的小苏打样品中NaHCO₃的质量分数。
方案一：称取一定质量样品，置于坩埚中加热至恒重，冷却，称量剩余固体质量，计算。
（1）坩埚中发生反应的化学方程式为：
（2）实验中需加热至恒重的目的是：
方案二：称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量Ba（OH）₂溶液，过滤，洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算。
（1）过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为
（2）实验中判断沉淀是否完全的方法是
方案三：按如图装置进行实验：

（1）B装置内所盛试剂是             ；D装置的作用是                ；分液漏斗中       （填“能”或“不能”）用盐酸代替稀硫酸进行实验。
（2）实验前称取17.9g样品，实验后测得C装置增重8.8g，则样品中NaHCO₃的质量分数为                。
（3）根据此实验测得的数据，测定结果有误差，因为实验装置还存在一个明显缺陷是：＿＿＿＿＿＿＿＿

铁钾矾[K_xFe_y(SO₄)_m·nH₂O]常用作工业媒染剂。其组成可用如下方法测定：
①准确称取2.0120g样品配成100mL溶液A。
②准确量取25.00mL溶液A，加入盐酸酸化的BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体0.466g。
③准确量取25.00mL溶液A，加入足量的KI溶液，以淀粉为指示剂，用0.1250 mol·L^－1的Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗8.00mL至终点（已知：I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆）。
（1）要检验出A溶液中存在的Fe³⁺，可以加入             溶液。
（2）已知室温下BaSO₄的Ksp＝1.1×10^－10，欲使溶液中c(SO₄^2－)≤1.0×10^－5 mol•L^－1，应保持溶液中c(Ba²⁺)≥           mol·L^－1。
（3）步骤③中判断滴定终点的方法是                      。
（4）通过计算确定铁钾矾的组成（写出计算过程）。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。