高中化学物质检验实验方案的设计实验题

环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。实验
室常用铬酸氧化环己醇制备，但铬酸较贵且污染环境。某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。有关物质信息、实验流程及实验装置如下：
环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味，密度（相对水=1）：0.95，熔点：-45℃，沸点：155℃，溶解度（100mL H₂O）：2.4g（31℃）。

 主反应：
（1）回答下列问题：仪器A的名称是                 。
（2）在反应开始的5min，为了将体系温度维持在30～35℃，除了用冰水浴冷却外，采取的措施还有             、                 。
（3） 加入足量的饱和NaHSO₃溶液时发生主要反应是           （用离子方程式表示）。
（4）①在实验流程两次蒸馏中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是      。
A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替
B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用
D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾
②为将馏出液的pH调至中性，可以加入的试剂是               。
A．稀盐酸    B．无水碳酸钠     C．浓硫酸     D．氢氧化钠固体
（5）调节pH后还需加入精制食盐，其目的是                    ， “取有机层”时使用的主要仪器是                。

【选做题】本题包括A、B两小题，请选定其中一小题，并在相应的答题区域内作答。若多做，则按A小题评分。
B．[实验化学]卷心菜中含有丰富的维生素C，维生素C在酸性溶液中能被碘氧化。某实验小组通过如下实验对卷心菜中维生素C的含量进行测定。
第一步：配制维生素C标准溶液。将5片100 mg的维生素C药片碾碎、溶解，配成250 mL标准溶液。
第二步：制取卷心菜汁。取50 g新鲜的卷心菜，捣烂，加水充分搅拌，用下图所示装置抽滤制得卷心菜汁50 mL。

第三步：标准溶液中维生素C含量的测定。移取20.00 mL维生素C标准溶液于锥形瓶中，加入1 mL 0.1 mol·L^－1盐酸酸化，加入2滴淀粉试液作指示剂，用0.010 mol·L^－1碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为V₁。
第四步：卷心菜汁中维生素C含量的测定。移取20 mL卷心菜汁于锥形瓶中，加入1 mL 0.1 mol·L^－1盐酸酸化，加入2滴淀粉试液作指示剂，用0. 010 mol·L^－1碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为V₂。
（1）与过滤相比，抽滤的优点是      。抽滤所用的滤纸应略      （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。
（2）移取20.00 mL待测液选用的仪器是      ，滴定终点溶液的颜色呈      色。
（3）上述滴定过程滴定速度要快，否则将会使测得的维生素C的含量偏低，其可能的原因是      。
（4）1kg卷心菜中所含维生素C相当于    片上述维生素药片。（用含V₁、V₂的代数式表示）

浅绿色的硫酸亚铁铵晶体【又名莫尔盐(NH₄)₂SO₄•FeSO₄•6H₂O】比绿矾（FeSO₄•7H₂O ）更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下：

（1）向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是_________________；证明溶液A不含Fe³⁺离子的最佳试剂是_______________（填序号字母）。
a．酚酞溶液     b．KSCN溶液     c．烧碱溶液     d．KMnO₄溶液
操作I的步骤是：加热蒸发、___________、过滤。
（2）浓度均为0．1mol·L^-1莫尔盐溶液和（NH₄）₂SO₄溶液，c（NH₄⁺）前者大于后者，原因是______。
（3）用托盘天平称量（NH₄）₂SO₄晶体，晶体要放在天平_______（填“左”“右”）盘。
（4）从下列装置中选取必要的装置制取（NH₄）₂SO₄溶液，连接的顺序（用接口序号字母表示）是：a接__________；__________接__________。

将装置C中两种液体分离开的操作名称是_________。装置D的作用是_______________。

某同学利用“多米诺骨牌”效应，设计了如图气体制取与性质验证的组合实验，打开A中分液漏斗的活塞，很快看到E中导管口有气泡冒出，且溶液由紫色变红色．请看图回答问题：

（1）A中反应的化学方程式                ；B中白磷不燃烧，原因是                       
（2）D中看到的现象是                                    。
（3）用化学方程式表示E中颜色变化的原因                           ；用F装置收集气体的依据是                          。

(15分)加碘食盐中加入的碘酸钾是一种白色结晶粉末，常温下很稳定，加热至560℃开始分解。工业生产碘酸钾的流程如下：

（1）检验加碘食盐中的碘元素，学生甲利用碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生反应。用四氯化碳检验所生成的碘时，主要用到的玻璃仪器有       　　 　    　　      。
（2）从滤液中得到KIO₃成品的操作为             ，操作时除不断用玻璃棒搅拌外，还需要注意的事项有                                                                       
                                                                      。
（3）某探究学习小组测定加碘食盐中碘的含量，设计的实验步骤如下：
①准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；
②用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，使KIO₃与KI反应完全；反应的方程式如下，请配平
  KIO₃＋  KI＋  H₂SO₄ ="=="    K₂SO₄＋  I₂＋  H₂O；
③生成的碘单质用Na₂S₂O₃溶液滴定，反应的离子方程式为：I₂＋2S₂O₃^2－ ="==" 2I^－＋S₄O₆^2－。
滴定时，选择        为指示剂，眼睛应该注视                                         ，达到滴定终点时的现象为                                                            ，加入物质的量浓度为2.0×10^－3 mol·L^－1的Na₂S₂O₃溶液10.0mL时，恰好反应完全。
（4）该加碘食盐样品中的碘元素含量是              mg/kg（以含w的代数式表示）。

某科研小组以难溶性钾长石（K₂O•Al₂O₃•6SiO₂）为原料，提取Al₂O₃、K₂CO₃等物质，工艺流程如下：

（1）煅烧过程中钾长石中的钾元素和铝元素在Na₂CO₃作用下转化为可溶性的NaAlO₂和KAlO₂，写出Al₂O₃转化为NaAlO₂的化学方程式是：                               。
（2）已知NaAlO₂和KAlO₂易发生如下水解反应：AlO₂^—+ 2H₂OAl(OH)₃ + OH^— ，
“浸取”时应保持溶液呈            性（填“酸”或“碱”）。
（3）“转化”时加入NaOH的主要作用是                           （用离子方程式表示）。
（4）上述工艺中可以循环利用的主要物质是                、               和水。
（5）以Al₂O₃为原料，以石墨为电极，通过电解法可制得金属铝。电解池中接电源负极的一极的电极反应式是                    。长时间电解后，需要更换新的石墨电极的是         极（填“阴”或“阳”）。

欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO₃的质量分数可采用以下四种方法。
方法一：

方法二：

方法三：

方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器
按要求回答下列问题：
（1）方法一：加入足量的试剂A         （填写A的化学式）可将HCO₃^— 离子转化为沉淀并称重。操作1、2、3、4的名称依次是溶解、       、洗涤和干燥（烘干）；
（2）方法二：在操作1中所用到的玻璃仪器中，除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要的用到的是              ，在操作2中应选择甲基橙指示剂．
（3）在方法二中计算该样品中NaHCO₃的质量分数为             [用流程图中的数据m、V(HCl) 填写有关的表达式]；
（4）在方法三中：根据所用的实验装置，除了称量试样质量外，还需测定的实验数据是                         ；
（5）仔细分析方法三中的实验装置，若由此测得的数据来计算实验结果，则有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是                 ，偏低的原因可能是            （均文字简述）；
（6）方法四的实验原理是：                            （用化学方程式表示）。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（杂质中不含铁元素，且杂质不与H₂、H₂SO₄反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定

实验结果：将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中完全反应， 测得装置B增重1.35 g。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定

Ⅲ．问题讨论与解决：
（1）如要验证滤液A中铁元素的存在形式，可另取两份滤液A分别进行实验，实验方法、现象与结论如下表。请将其补充完整。
可供选择的试剂有：酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、氯水

实验方法	实验现象	结论
步骤1：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^3^＋
步骤2：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^2^＋

（2）步骤④中煮沸的作用是：                                ；
（3）步骤③中反应的离子方程式为：                                ；
（4）请通过实验Ⅰ、Ⅱ计算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式。（写出计算过程）