高中化学物质检验实验方案的设计实验题

(12分)某研究小组为了探究“铁与水蒸气”的反应的产物，进行了下列实验：用如图所示实验装置，在硬质玻璃管中放入还原铁粉和石棉绒的混合物，加热，并通入水蒸气，就可以完成高温下“Fe与水蒸气的反应实验”（石棉绒高温下不与水和铁反应）．

（1）如何检查该装置的气密性：                                                          
（2）写出铁与水蒸气反应的化学方程式                           
（3）验证固体产物中铁元素的价态
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹；1mol/L CuSO₄、3mol/L H₂SO₄、3mol/L HNO₃、30%H₂O₂、0.01mol/L KMnO₄、20%KSCN、蒸馏水。

	实验步骤	预期现象与结论
步骤1	取反应后干燥的固体ag于试管中，加入足量的1mol/L CuSO4溶液，充分振荡，经固液分离、洗涤后，再向固体中滴加足量的           ，振荡溶解，过滤后将滤液配成250mL溶液，待用。
步骤2	取少量步骤1中滤液于试管中，
步骤3	取少量步骤1中滤液于试管中，

步骤1中加入足量1mol/L CuSO₄溶液的作用是                                    。

(16分)银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下

（注：Al(OH)₃和Cu(OH)₂开始分解的温度分别为450℃和80℃）
（1）电解精炼银时，阴极反应式为    ；滤渣A与稀HNO₃反应，产生的气体在空气中迅速变为红棕色，该气体变色的化学方程式为                                     。
（2）固体混合物B的组成为                        ；在生成固体B的过程中，需控制NaOH的加入量，若NaOH过量，则因过量引起的反应的离子方程式为
                               。
（3）完成煅烧中的化学方程式： CuO +   Al₂O₃     CuAlO₂ +   ↑
（4）若银铜合金中铜的质量分数为63.5%，理论上5.0kg废料中的铜可完全转化为   mol CuAlO₂，至少需要1.0mol·L^-1的Al₂(SO₄)₃溶液      L。
（5）CuSO₄溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是                 、过滤、洗涤和干燥。

氯元素（Cl）是最重要的“成盐元素”，主要以NaCl的形式存在于海水和陆地的盐矿中。食盐不仅是人体必需的物质，而且是重要的化工原料，从海水中提取氯并应用于工农业生产中的图示如下。

（1）粗盐中含有Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等杂质、精制后可得饱和NaCl溶液。精制时通常在溶液中依次加入的试剂及操作正确的是                    ；  
A．过量的BaCl₂过量NaOH过量Na₂CO₃过滤过量HCl
B．过量的NaOH 过量Na₂CO₃ 过量BaCl₂ 过滤 过量HCl
C．过量的BaCl₂过量Na₂CO₃过量NaOH  过滤 过量HCl
D．过量的NaOH过量 BaCl₂过量Na₂CO₃ 过量HCl过滤  
写出加入盐酸后可能发生的化学反应的离子方程式                             。  
（2）工业上用电解饱和食盐水的方法制取烧碱和氢气、氯气。下图是电解饱和食盐水装置的一部分，请将装置补充完整,并标出阴阳极和通电时溶液中离子移动的方向。

阴极反应式为                   ；反应类型            （填氧化或还原反应）,
总电极反应式为                                   。
（3）在实验室中用浓盐酸与MnO₂共热可制取Cl₂。
① 下列收集Cl₂的装置正确的是                  ；
②检验是否有氯气生成可采用的方法是                ；
A．用干燥的蓝色石蕊试纸            B．用干燥的有色布条
C．用湿润的淀粉碘化钾试纸           D．将气体通入硝酸银溶液
③ 将制得的Cl₂与Ca(OH)₂充分反应，可制得漂粉精，写出反应的化学方程式        。
④ 如下图所示,往漂粉精溶液中持续通入SO₂ 的过程中，可观察到的现象有（至少写出两点）        。

实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管（如图）中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液．
②按如图连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀地加热3～5min。
③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
（1）反应中浓硫酸的作用是___________________
（2）甲试管中混合溶液的加入顺序：___________________________________；
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）：_______________。

A．中和乙酸和乙醇。

B．中和乙酸并吸收部分乙醇。

C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出。

D．加速酯的生成，提高其产率。

（4）欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有__________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器________ （填：“下口放” 或“上口倒”）出。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，就达到了该反应的限度．下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有（填序号） __________
①混合物中各物质的浓度不再变化；②单位时间里，生成1mol乙醇，同时生成1mol乙酸；③单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸．

某校化学小组为探究铁与浓硫酸反应是否生成SO₂，设计了以下装置进行实验。

（1）写出铁与浓硫酸反应的化学方程式           ；
若在取用浓硫酸的过程中，不慎在皮肤上沾少量浓硫酸，处理的方法是           。
（2）导气管e有两个主要作用：一是在反应过程中，因导管插入液面下，可起到“液封”作用阻止SO₂气体逸出而防止污染环境；二是                       。
（3）品红溶液的作用是                       。
（4）小组讨论后认为：由于常用的铁丝是铁碳合金，生成的气体中还可能含有CO₂。写出生成CO₂的化学方程式       。

根据下图回答问题：

（1）上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，观察不到明显的现象，可以用一种简单的方法证明该装置不漏气，其方法和现象是                                 证明该装置不漏气。
（2）烧瓶中发生反应的化学方程式为：                                     。
（3）欲用图中的装置检验上述反应的全部产物。①仪器A要检验产物中的水，则A中的固体是           ；②B中装入品红溶液，目的是检验        ；③D中装入澄清石灰水以检验产物中的CO₂，要使其它气体不干扰D中CO₂的检验，则C中应装入的溶液是             。

某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如下图所示）进行甲酸（HCOOH）与甲醇（CH₃¹⁸OH）酯化反应的实验，回答以下问题：

（1）甲酸（HCOOH）和甲醇（CH₃¹⁸OH）进行酯化反应的化学方程式是：
___                                                                   _。
（2）乙装置中长玻璃导管c的作用是__             ___。
（3）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是              ，原因：                      
                                                                                         
（4）试管A和锥形瓶B内装的是              ：作用为                                
                                                                        。

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 

按下列合成步骤回答问题：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^—3	0.88	3.10	1.50
沸点℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

 
（1）写出a中生成溴苯的化学方程式                                      ；
（2）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了__________气体，继续滴加至液溴滴完。装置d装置的作用是              。
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；   ②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是         ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是             。
（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__       ；要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)。
A. 重结晶          B. 过滤          C. 萃取          D. 蒸馏

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如下图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔点/℃	122.4	-97	-12.3
沸点/℃	249	64.3	199.6
密度/g.cm^-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是：             ；冷却水从       （填“a”或“b”）口进入。
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是                       。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是       （填编号），作用是                   。
A.稀硫酸           B.碳酸钠溶液      C. 乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在      ℃左右。
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为          （结果保留三位有效数字）。
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是    （填编号）。
A．蒸馏时从100℃开始收集产品   B．甲醇用量多了   C．制备粗品时苯甲酸被蒸出

Ⅰ． 实验室制得气体中常含有杂质，影响其性质检验。
下图A为除杂装置，B为性质检验装置，完成下列表格：

序号	气体	反应原理	A中试剂
①	乙烯	溴乙烷和NaOH的醇溶液加热	______________
②	乙烯	无水乙醇在浓硫酸的作用下加热至170℃反应的化学方程式是________________________	NaOH溶液
③	乙炔	电石与饱和食盐水反应	_______________

 
Ⅱ． 为探究乙酸乙酯的水解情况，某同学取大小相同的3支试管，分别加入以下溶液，充分振荡，放在同一水浴加热相同时间，观察到如下现象。

试管编号	①	②	③
实验操作
实验现象	酯层变薄	酯层消失	酯层基本不变

 
（1）试管①中反应的化学方程式是________________________；
（2）对比试管①和试管③的实验现象，稀H₂SO₄的作用是________________________；
（3）试用化学平衡移动原理解释试管②中酯层消失的原因_______________________。

滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
①下列操作造成测定结果偏高的是     (填选项字母)
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该学生的实验操作如下：
A用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
B用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
C用蒸馏水洗干净滴定管。
D取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E、检查滴定管是否漏水。
F、另取锥形瓶，再重复操作一次。
G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
a. 滴定操作的正确顺序是（用序号填写）___________________________             。
b. 在G操作中如何确定终点？       __________________________     ____    。
c. 若换酚酞做指示剂，如何确定终点？   _________________________     ____    。
（2）氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L^－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O。表格中记录了实验数据：

滴定次数	待测液体积 (mL)	标准KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数	滴定后读数
第一次	25.00	0.50	20.40
第二次	25.00	3.00	23.00
第三次	25.00	4.00	24.10

①滴定时，KMnO₄溶液应装在    (“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是     。  
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。
参考下表中的数据，若用AgNO₃滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是        (填选项字母)。

难溶物	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
Ksp	1.77×10^－10	5.35×10^－13	1.21×10^－16	1.12×10^－12	1.0×10^－12

A．NaCl    B．NaBr    C．NaCN   D．Na₂CrO₄

(12分) 实验室以含有Ca^2＋、Mg^2＋、Cl^－、SO、Br^－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl₂和Br₂，流程如下：

（1）操作Ⅰ使用的试剂是　　　　　　，所用主要仪器的名称是　　　　。
（2）加入溶液W的目的是_____________________________________。
用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg²⁺。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是　　　　　　。酸化溶液Z时，使用的试剂为　　　　　。

	开始沉淀时的pH	沉淀完全时的pH
Mg^2+	9．6	11．0
Ca^2+	12．2	c(OH^―)=1．8 mol·L-1

（3）实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO₂气体，下列装置中合理的是　　　　　。

1,2 －二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18 g·cm^－3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2 －二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。

填写下列空白：
（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式。_         ；_____________________。  
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：____________________________________________。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是：________________________________________。
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因： ______________， _____________________。

分实验室利用如图中装置制取乙酸异戊酯,其合成过程为:

①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，并注入0.14 mol异戊醇和0.35mol冰醋酸，再加入4mL浓H₂SO₄至不再分层。②在烧瓶上安装冷凝回流装置，加热混合物1h后，冷却至室温。③把混合物转至分液漏斗中，加入少量蒸馏水,振荡分层后除去水层,再用蒸馏水洗涤有机层。④用5%的NaHCO₃溶液分几次洗涤产品直至中性。⑤向上述溶液中加NaCl晶体，搅拌静置，对液体进行分液。⑥将粗产品转至蒸馏烧瓶中,加入碎瓷片，并加适量无水MgSO₄或Mg(NO₃)₂,蒸馏，收集135-143℃之间的馏分。
试回答下列问题：
（1）冷凝管中冷却水的流向是由      进入，由      (均填“A”或“B”)流出。
（2）圆底烧瓶中的物质        (填“会”或“不会”)从冷凝管上口跑掉，是因为                                  。
（3）合成实验中浓H₂SO₄的作用是                           。
碎瓷片的作用是                 。
（4）乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1的原因是                 。
（5）在③中用蒸馏水多次洗涤的作用是                       。
④中用NaHCO3溶液洗涤产品的作用是                 。

“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用下图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：

（1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式：
______________________________________________________________
（2）饱和碳酸钠溶液的主要作用是_____________________________________________。
（3）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是_____________________。