高中化学常见气体制备原理及装置选择试题

工业上常利用含硫废水生产Na₂S₂O₃·5H₂O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：
Na₂S(aq)＋H₂O(l)＋SO₂(g)=Na₂SO₃(aq)＋H₂S(aq)(Ⅰ)
2H₂S(aq)＋SO₂(g)=3S(s)＋2H₂O(l)  (Ⅱ)
S(s)＋Na₂SO₃(aq)Na₂S₂O₃(aq)  (Ⅲ)
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若         ，则整个装置气密性良好。装置D的作用                  。装置E中为         溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na₂S和Na₂SO₃恰好完全反应，则烧瓶C中Na₂S与Na₂SO₃的物质的量之比为         。
（3）装置B的作用之一是观察SO₂的生成速率，其中的液体最好选择         。
A．蒸馏水                         B．饱和Na₂SO₃溶液
C．饱和NaHSO₃溶液                 D．饱和NaHCO₃溶液
实验中，为使SO₂缓慢进入烧瓶C，采用的操作是         。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是                                    。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有         。
A．烧杯       B．蒸发皿       C．试管      D．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na₂S₂O₃·5H₂O，其中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na₂SO₄，简要说明实验操作、现象和结论：                           。
已知Na₂S₂O₃·5H₂O遇酸易分解：S₂O₃^2—＋2H^＋=S↓＋SO₂↑＋H₂O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、AgNO₃溶液

某化学活动小组按下图所示流程由粗氧化铜样品（含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质）制取无水硫酸铜。

已知Fe³⁺、Cu²⁺、Fe²⁺三种离子在水溶液中形成氢氧化物沉淀的pH范围如下图所示：

请回答下列问题：
（1）在整个实验过程中，下列实验装置不可能用到的是        （填序号）

①          ②           ③           ④             ⑤
（2）溶液A中所含溶质为        ；
（3）物质X应选用        （填序号），沉淀II的主要成分是
①氯水       ②双氧水        ③铁粉         ④高锰酸钾
（4）从溶液C中制取硫酸铜晶体的实验操作为        。
（5）用“间接碘量法”可以测定溶液A中Cu²⁺(不含能与I^－发生反应的杂质)的浓度。过程如下：
第一步：移取10.00mL溶液A于100mL容量瓶，加水定容至100mL。
第二步：取稀释后试液20.00mL于锥形瓶中，加入过量KI固体，充分反应生成白色沉淀与碘单质。
第三步：以淀粉溶液为指示剂，用0.05000mol·L^－1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定，前后共测定三组。达到滴定终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积如下表：
（已知：I₂+2S₂O₃^2－===2I^－+S₄O₆^2－）

滴定次数	第一次	第二次	第三次
滴定前读数（mL）	0.10	0.36	1.10
滴定滴定后读数（mL）	20.12	20.34	22.12

①CuSO₄溶液与KI的反应的离子方程式为        。
②滴定中，试液Na₂S₂O₃应放在        （填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”），判断滴定终点的依据是        。
③溶液A中c(Cu²⁺)=        mol·L^-1

下图为实验室制备乙酸乙酯的装置。

已知下列数据：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^－3
乙醇	－114	78	0.789
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	－83.6	77.5	0.900
浓H2SO4		338	1.84

（1）写出试管a中主要发生反应的化学方程式                                   。
（2）导管要插在试管b中饱和Na₂CO₃溶液的液面以上，原因是：                   。
（3）试管b中饱和Na₂CO₃的作用：                                             。
（4）开始用小火加热试管a中的混合液，其原因是__                             。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有        (填序号)。
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化
（6）若120 g乙酸和184 g乙醇反应生成106 g 乙酸乙酯，则该反应的产率为________。

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)又名大苏打、海波，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室常以硫化钠(Na₂S)为原料制取Na₂S₂O₃。
实验项目I：工业级硫化钠的纯化。
本实验对Na₂S的纯度要求较高，利用图1所示的装置将工业级的Na₂S提纯。

已知：Na₂S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：
① 将已称量好的工业Na₂S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
② 按图1所示连接仪器，水浴加热；冷凝管的作用是                             。
向冷凝管中通入冷却水的方向是从             口进水(填“a”或“b”)。
③ 待烧瓶中固体不再减少时，停止加热，将烧瓶取下，趁热过滤，除去不溶物；
④ 将滤液转移至烧杯中，冷却结晶，过滤；
⑤ 将所得固体用少量            (填试剂名称)洗涤，干燥后得到Na₂S·9H₂O晶体。
实验项目II：硫代硫酸钠的制备。
制备步骤依次为：
① 称取一定质量的硫化钠晶体和碳酸钠固体，溶于水，转移至三颈瓶中；
② 按图2所示连接仪器，并在各仪器中加入相应的试剂，打开分液漏斗的活塞，使反应生成的气体较均匀地通入三颈瓶中，并用电磁搅拌器不断搅拌；仪器A的名称为             。
写出三颈瓶中发生的反应的化学方程式：                            。
③ 随着气体的通入，逐渐有浅黄色的硫析出，继续通入气体至溶液pH接近7，停止通入气体，取下三颈烧瓶，过滤；实验过程中若未及时停止通入气体可能产生的后果为                        。
④ 将滤液置于蒸发皿中加热，待             时，停止加热，冷却，过滤，即得Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。

废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn 总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO 的部分实验过程如下：

（1）写出铜帽溶解时铜与加入的稀硫酸、30%H₂O₂反应的离子反应方程式                 ；铜帽溶解完全后，需加热(至沸)将溶液中过量的H₂O₂除去。
（2）为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去H₂O₂后溶液中Cu^2＋的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu^2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=3～4，加入过量的KI，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：2Cu^2＋+4I^－=2CuI(白色)↓+I₂   2S₂O₃^2－+I₂=2I^－+S₄O₆^2－
①滴定选用的指示剂为           ，滴定终点观察到的现象为                          ；
②某同学称取1.0g电池铜帽进行实验，得到100.00mL含有Cu^2＋的溶液，量取20.00mL上述含有Cu^2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=3～4，加入过量的KI，用0.1000mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点。再重复操作实验3次，记录数据如下：

实验编号	1	2	3	4
V（Na2S2O3）(mL)	28.32	25.31	25.30	25.32

计算电池铜帽中Cu的质量分数为          ，（结果保留四位有效数字）若滴定前溶液中的H₂O₂没有除
尽，则所测定c (Cu^2＋)将会           (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；
（3）常温下，若向50mL 0.0001mol/L CuSO₄溶液中加入50mL0.00022mol/LNaOH溶液，生成了沉淀。已知K_SP[Cu (OH)₂] =2.0×10^－20(mol/L)³，计算沉淀生成后溶液中c(Cu²⁺)=                mol/L；
（4）已知pH>11 时Zn(OH)₂能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)₄]^2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol·L^-1计算)。

	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe^3^＋	1.1	3.2
Fe^2^＋	5.8	8.8
Zn^2^＋	5.9	8.9

实验中可选用的试剂：30%H₂O₂、1.0 mol·L^-1HNO₃、1.0 mol·L^-1NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：①向滤液中加入适量30% H₂O₂，使其充分反应；
②                            ；③过滤；
④                            ；⑤过滤、洗涤、干燥；⑥900℃煅烧。

某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CH₃CH=CH₂+CO+H₂CH₃CH₂CH₂CHOCH₃CH₂CH₂CH₂OH；
CO的制备原理：HCOOHCO↑+H₂O，CO的制备装置如图所示。请填写下列空白：

（1）装置a的作用是             ；
（2）实验时向装置b中加入几粒沸石的作用是             ，某同学进行实验时，加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是                  ；
（3）装置c的作用是                 ；
（4）实验室用浓硫酸和2-丙醇制备丙烯时，还产生少量SO₂、CO₂及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是④—_______—_______—_______—②（填序号，试剂可以重复使用）；
①饱和Na₂SO₃溶液  ②酸性KMnO₄溶液  ③石灰水  ④无水CuSO₄     ⑤品红溶液
写出生成SO₂、CO₂及水蒸气反应的化学方程式                       ；
（5）合成的1-丁醇中常含有杂质丁醛，设计出如下提纯路线：

已知：①R-CHO+NaHSO₃（饱和）→RCH(OH)SO₃Na↓；②沸点：乙醚 34℃，1-丁醇 118℃
试剂1为        ，操作1为        ，操作2为       ，操作3为       ；
（6）现用60g 2-丙醇制备1-丁醇，经分析知：由2-丙醇制备丙烯时的产率为85℅，由丙烯制丁醛产率为80℅，由丁醛制1-丁醇产率为75℅，则制得1-丁醇为          g。

CoCl₂·6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿(主要成分为Co₂O₃、Co(OH)₃，还含少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等)制取CoCl₂·6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液中含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：(金属离子浓度为：0．01mol/L)

沉淀物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Co(OH)2	Al(OH)3	Mn(OH)2
开始沉淀	2．7	7．6	7．6	4．0	7．7
完全沉淀	3．7	9．6	9．2	5．2	9．8

③CoCl₂·6H₂O熔点为86℃，加热至110~120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式________________________。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式____________________；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式_________________________。
（3）“加Na₂CO₃调pH至a”,过滤所得到的两种沉淀的化学式为                    。
（4）制得的CoCl₂·6H₂O在烘干时需减压烘干的原因是__________________。
（5）萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是_________；其使用的最佳pH范围是________________。

A．2．0~2．5   B．3．0~3．5   C．4．0~4．5    D．5．0~5．5
（6）为测定粗产品中CoCl₂·6H₂O含量，称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量AgNO₃溶液，过滤、洗涤，将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl₂·6H₂O的质量分数大于100％，其原因可能是_____________________。（答一条即可）

ClO₂是一种国际上公认的安全无毒的绿色水处理剂。回答下列问题：
（1）工业废水的处理：
某实验兴趣小组通过右图装置制备ClO₂，并用它来处理Wg某T业废水（含Mn²⁺、CN^-等）。
已知：i．ClO₂为黄绿色气体，极易溶于水，沸点11℃；
ii．ClO₂易爆炸，若用“惰性气体”等稀释时，爆炸性则大大降低；
iii．某T业废水处理过程中Mn²⁺转化为MnO₂、CN^－转化为对大气无污染的气体；
iv．装置B中发生的反应为：H₂C₂O₄+H₂SO₄+2KClO₃=K₂SO₄+2CO₂++2C1O₂+H₂O.
①A装置的名称是              ，C装置的作用为               。
②用H₂C₂O₄溶液、稀硫酸和KC1O₃制备ClO₂的最大优点是                  。
③写出装置D中除去Mn²⁺的离子方程式                  。
④E装置中盛放的试剂可选用               （填标号）。
a．CCl₄      b．H₂O     c．稀盐酸     d．NaOH溶液
（2）废水中CN^-含量的测定：
另取工业废水W g于锥形瓶中，加入10 mL0.10 mol／L的硫酸溶液，用0.020 0 mol／L的KMnO₄标准溶液进行滴定，当达到终点时共消耗KMnO₄标准溶液25. 00 mL。在此过程中：
①使用棕色滴定管的原因是             ，滴定终点的判断依据是________________。
②W g 工业废水中CN^-的含量为          mol。
③若滴定管在盛放标准溶液前未用标准液润洗，则测定结果将     （填“偏高”、“偏低” 或“无影响”）。

硅酸钠被国家列为“我国优先发展的精细化学品”和“今后我国无机化工产品发展重点”之一。下图是用海边的石英砂（含氯化钠、氧化铁等杂质）制备硅酸钠的工艺流程示意简图：

（1）要将洗出液中的溶质析出，采用的方法是           （填：“蒸发”、“降温”）结晶；蒸发时用到的硅酸盐仪器有              、             、           。
（2）上述流程中加入NaOH溶液，反应的离子方程式为               。
（3）用上述残渣中的氧化铁焊接铁轨，其铝热反应的化学方程式为（并在方程式中用“单线桥”标出电子转移方向和数目）                 。

实验室用图示装置制备KClO溶液，再与KOH、Fe(NO₃)₃溶液反应制备高效净水剂K₂FeO₄。
【查阅资料】Cl₂与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO₃；K₂FeO₄易溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定。
【制备KClO及K₂FeO₄】
（1）仪器a的名称：                ，装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是             。
（2）装置B吸收的气体是            ，装置D的作用是                。
（3）C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe(NO₃)₃溶液，水浴控制反应温度为25℃，搅拌1.5 h，溶液变为紫红色（含K₂FeO₄），该反应的离子方程式为           。再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K₂FeO₄粗产品。
（4）K₂FeO₄粗产品含有Fe(OH)₃、KCl等杂质，其提纯步骤为：
①将一定量的K₂FeO₄粗产品溶于冷的3 mol/LKOH溶液中，②             ，③            ，
④搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2～3次，⑤在真空干燥箱中干燥。
【测定产品纯度】
（5）称取提纯后的K₂FeO₄样品0.2100 g于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入锥形瓶，用0.01000 mol/L的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液30.00 mL。涉及主要反应为：Cr(OH)₄^-＋FeO₄^2-==Fe(OH)₃↓＋CrO₄^2-＋OH^-，Cr₂O₄^2-＋6Fe²⁺＋14H⁺==6Fe³⁺＋2Cr³⁺＋7H₂O，则该K₂FeO₄样品的纯度为           。

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。

三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。
（1）利用工业FeCl₃制取纯净的草酸铁晶体[Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O]的实验流程如下图所示：

①为抑制FeCl₃水解，溶液X为             。
②上述流程中FeCl₃能被异丙醚萃取，其原因是          ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe^3＋的方法是               。
③所得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O需用冰水洗涤，其目的是                   。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO₄标准溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄标准溶液应置于如图所示仪器                 （填“甲”或“乙”）中。下列情况会造成实验测得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O含量偏低的是                 。

a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
（2）某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液（溶质为FeCl₂、CuCl₂、FeCl₃）出发，制备单质铜和无水FeCl₃，再由FeCl₃合成Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl₃的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H₂O₂溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；__________；___________；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl₃·6H₂O；     ___________，得到无水FeCl₃。

天津港“8.12”爆炸事故中，因爆炸冲击导致氰化钠泄漏，可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理，以减轻污染。
资料：氰化钠化学式NaCN(C元素+2价，N元素-3价)，白色结晶颗粒、易潮解、有微弱的苦杏仁气味、剧毒、易溶于水、易水解生成氰化氢、水溶液呈碱性。
（1）氰化钠(NaCN）溶液呈碱性，其原因是____________（用离子方程式解释）。
（2）“8.12”爆炸事故后，当地政府组织群众用双氧水喷洒，用双氧水处理NaCN产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，写出该反应的化学方程式____          。
某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠，并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放。
【实验一】实验室通过如右图所示装置制备Na₂S₂O₃。

（3）右图a装置中盛装Na₂SO₃
固体的仪器名称是______________；
b装置的作用是________________。
（4）装置c中的产物有Na₂S₂O₃和C0₂气体等，实验结束后，装置d中的溶质有NaOH、Na₂CO₃，还可能有________________________。
（5）实验结束后，在e处最好连接盛______________（选填“NaOH溶液”、“水”、“CCl₄”中任一种）的注射器，再关闭K2打开K1，防止拆除装置时污染空气。
【实验二】测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。已知：
①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50 mg/L。
②AgI呈黄色，且CN ^-优先与Ag⁺反应。
实验如下：
取25.00 mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.000 ×10^-4 mol/L的标准AgNO₃溶液滴定，消耗AgNO₃溶液的体积为2.50 mL。
（6）滴定终点的判断方法是_______________。
（7）处理后的废水中氰化钠的含量为_____________mg/L。

异丙苯()氧化法是工业生产苯酚和丙酮最主要的方法。其反应和流程如下：

已知：

完成下列填空：
（1）．X物质是         ；Y物质是         。
（2）．浓硫酸的作用是        ，其优点是用量少，可能的缺点是           (写一条)。
（3）．Z物质最适宜选择          (选填编号)。
a．NaOH        b．Na₂CO₃       c．NaHCO₃      d．CaCO₃
（4）．步骤⑥分馏，工业上在分馏塔中进行，如右图，产品T是        ，请说明理由                 。
废水中苯酚的含量，可根据苯酚与溴水的反应，用以下方法测定：

①把20.00mL废水、20mLKBrO₃和KBr混合溶液[其中：
c(KBrO₃)=0.0100mol/L，c(KBr)=0.0600mol/L]置于锥形瓶中，再加入10mL6mol/L的盐酸，迅速盖好盖子，摇动锥形瓶。
②充分反应后，稍松开瓶塞，从瓶塞和瓶壁间缝隙迅速加入10%KI溶液10mL(过量)，迅速加盖，充分摇匀。加入少许淀粉溶液。
③用0.0250 mol/LNa₂S₂O₃标准溶液滴定至终点。用去Na₂S₂O₃溶液22.48mL。
（5）．已知：BrO₃^–+5Br^–+6H⁺→3Br₂ + 3H₂O ；写出苯酚与浓溴水反应的化学方程式        ；
第①步加盐酸、第②步加KI溶液，要迅速盖好盖子的原因是                      。
（6）．已知：I₂ + 2Na₂S₂O₃→2NaI + Na₂S₄O₆；滴定终点的现象是                ；该废水中苯酚的浓度是        mol/L(保留4位小数)。

三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl₃）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl₃是合成药物的重要化工原料；POCl₃用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl₂化合制PCl₃
已知白磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅；PCl₃遇O₂会生成POCl₃；POCl₃能溶于PCl₃。实验室制取PCl₃的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO₂、通入Cl₂、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K₂，使体系中充满CO₂，再加入白磷，打开K₁，通入氯气，再加热。
（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。
（2）PCl₃强烈水解的产物是H₃PO₃和HCl，PC1₃遇水所得溶液中除OH^-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H₃PO₃是二元弱酸：H₃PO₃H⁺+ H₂PO₃^-，H₂PO₃^-H⁺+HPO₃^2-）。
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PC1₅等，PC1₅先用白磷除去后，再用____________方法除去PC1₃中的POCl₃制备纯净的PCl₃。
A．萃取            B．过滤           C．蒸馏            D．蒸发结晶
II.氯化水解法生产POC1₃
主要反应是：PC1₃+C1₂+H₂O=POC1₃+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl₃加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO₃溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag₃PO₄)=1.4×10^-16，Ksp(AgCl)=1.8×10^-10]。
（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。
B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO₃溶液40.00mL，使Cl^-完全沉淀。
C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
D．加入指示剂，用cmol/LNH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积bmL。
己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10^-12
①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。
A．FeCl₂     B．NH₄Fe(SO₄)₂     C．淀粉          D．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。