高中化学常见气体制备原理及装置选择实验题

焦亚硫酸钠（Na₂S₂O₅）在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末，150℃时开始分解，在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化。实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应：
2NaOH + SO₂ = Na₂SO₃ + H₂O ……（a）；
Na₂SO₃+ H₂O + SO₂ = 2NaHSO₃ ……（b）；
2NaHSO₃Na₂S₂O₅ + H₂O ……（c）；
实验装置如下：

（1）实验室可用废铝丝与NaOH溶液反应制取H₂，制取H₂的离子方程式为              。
（2）图-1装置中，导管X的作用是               。
（3）通氢气一段时间后，以恒定速率通入SO₂，开始的一段时间溶液温度迅速升高，随后温度缓慢变化，溶液开始逐渐变黄。“温度迅速升高”的原因为              ；实验后期须保持温度在约80℃，可采用的加热方式为              。
（4）反应后的体系中有少量白色亚硫酸钠析出，参照图-2溶解度曲线，除去其中亚硫酸钠固体的方法是                 ；然后获得较纯的无水Na₂S₂O₅应将溶液冷却到30℃左右抽滤，控制“30℃左右”的理由是                  。
（5）用图-3装置干燥Na₂S₂O₅晶体时，通入H₂的目的是             ；真空干燥的优点是             。

（6）测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。已知：S₂O₅^2－+2I₂+3H₂O=2SO₄^2－+4I^－+6H⁺；2S₂O₃^2－+I₂ = S₄O₆^2－+2I^－
请补充实验步骤（可提供的试剂有：焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na₂S₂O₃溶液及蒸馏水）。
①精确称取产品0.2000g放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②准确移取一定体积和已知浓度的标准碘溶液（过量）并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸馏水。
③用标准Na₂S₂O₃溶液滴定至接近终点。
④                               。
⑤                               。
⑥重复步骤①～⑤；根据相关记录数据计算出平均值。

PbI₂是生产新型敏化太阳能电池的敏化剂——甲胺铅碘的原料。合成PbI₂的实验流程如下：

（1）将铅块制成铅花的目的是              。
（2）31.05g铅花用5.00mol·L^－1的硝酸溶解，至少需消耗5.00 mol·L^－1硝酸              mL，同时产生                  L(标准状况下)NO。
（3）取一定质量(CH₃COO)₂Pb·nH₂O样品在N₂气氛中加热，测得样品固体残留率（）随温度的变化如下图所示（已知：样品在75℃时已完全失去结晶水）。

①(CH₃COO)₂Pb·nH₂O中结晶水数目n=            （填数字）。
②100～200℃间分解产物为铅的氧化物和一种有机物，则该有机物为              （写结构简式）。
（4）称取一定质量的PbI₂固体，用蒸馏水配制成室温时的饱和溶液，准确移取25.00mLPbI₂饱和溶液分次加入阳离子交换树脂RH中，发生：2RH(s) + Pb²⁺(aq) = R₂Pb(s) +2H⁺(aq)，用锥形瓶接收流出液，最后用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性，将洗涤液合并到锥形瓶中。加入2～3滴酚酞溶液，用0.002500mol·L^－1NaOH溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶液20.00mL。计算室温时PbI₂的Ksp (请给出计算过程)。

金属钼（Mo）可以增强合金的某些机械性能和耐腐蚀性。下图是化工生产中制备金属钼的实验流程图（已知钼酸为难溶于水和酸的黄色晶体）：

（1）在灼烧钼矿时发生化学反应：2MoS₂+7O₂2MoO₃+4SO₂，该反应的还原剂是__________。当有1mol MoS₂反应时，还原剂失去电子的物质的量为______________。
（2）步骤①中，灼烧钼矿时，用于盛放固体的仪器的名称为______________。
（3）写出步骤②中发生反应的离子方程式______________________________。
（4）在步骤③中需要加入过量硝酸，检验硝酸过量的操作为_________________。
（5）某同学拟选用如下装置，用氢气还原三氧化钼，同时检验该反应的氧化产物，根据要求回答下列问题。

①若两次使用到C装置，则装置D中所盛的药品是___________（填试剂名称）。
②根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞后_________→_________→_________→_________（请按正确的顺序填入下列步骤的代号）。
a．收集气体并检验其纯度   b．停止加热，充分冷却
c．加热反应一段时间       d．关闭分液漏斗活塞，停止通氢气
（6）化学分析中，常用沉淀法测定金属的含量。若称取三氧化钼粗产品m g，用浓氨水溶解后，再滴加足量的硝酸使其完全转化为钼酸沉淀，此时消耗0.2 mol/L HNO₃溶液250mL ，则粗产品中三氧化钼的含量为        （请用含m的表达式表示）。

Na₂S₂O₃俗称大苏打（海波）是重要的化工原料。用Na₂SO₃和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na₂S₂O₃。已知10℃和70℃时，Na₂S₂O₃在水中的溶解度分别为60.0g和212g。常温下，从溶液中析出的晶体是Na₂S₂O₃·5H₂O。
现实验室欲制取Na₂S₂O₃·5H₂O晶体（Na₂S₂O₃·5H₂O的分子量为248）
步骤如下：
①称取12.6g Na₂SO₃于烧杯中，溶于80.0mL水。
②另取4.0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。
③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤。

④滤液在经过            、           后析出Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。
⑤进行减压过滤并干燥。
（1）仪器B的名称是____________。其作用是__________。加入的硫粉用乙醇润湿的目的是             。
（2）步骤④应采取的操作是              、           。
（3）滤液中除Na₂S₂O₃和可能未反应完全的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是             。
（4）为了测产品的纯度，称取7.40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25.00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500mol/L 的碘水，用酸式滴定管来滴定（2S₂O₃^2－+ I₂＝ S₄O₆^2－+ 2I^－），滴定结果如下：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定滴定后读数（mL）
第一次	0.00	30.82
第二次	0.00	30.80
第三次	0.00	30.78

列式并计算所得产品的纯度                                                ，
你认为影响纯度测定的主要原因是（不考虑操作引起误差）                   。

氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿（主要成分为MgCO₃，含少量FeCO₃）为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：

（1）MgCO₃与稀硫酸反应的离子方程式为                          。
（2）加入H₂O₂氧化时，发生反应的化学方程式为                          。
（3）滤渣2 的成分是            （填化学式）。
（4）煅烧过程存在以下反应：
2MgSO₄+C2MgO+2SO₂↑+CO₂↑
MgSO₄+CMgO+SO₂↑+CO↑
MgSO₄+3CMgO+S↑+3CO↑
利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步检验或收集。

①D中收集的气体可以是               （填化学式）。
②B中盛放的溶液可以是              （填字母）。
a．NaOH 溶液 b．Na₂CO₃溶液  c．稀硝酸  d．KMnO₄溶液
③A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为+4，写出该反应的离子方程式：                              。

工业中以铝土矿(主要成分为Al₂O₃，另含有Fe₂O₃和SiO₂)为原料冶炼铝过程如下图所示。

试回答下列问题：
（1）实验室进行过滤用到的玻璃仪器有烧杯、________、________。
（2）操作II中生成不溶物C的离子方程式是                        。
（3）氧化铝的熔点高达2050℃，工业上为降低能耗，在铝的电解冶炼时，采取的措施是             。
（4）电解冶炼铝时，阳极和阴极以碳素材料制成，电解过程中，阳极材料需定期进行更换，原因是                    。
（5）为了提高综合经济效益，实际工业生产中常将上述反应中的相关物质循环利用。其部分转化关系如下图所示：

①上述转化中未涉及四种基本反应类型中的                反应；
②写出过程③的化学方程式：                         。
（6）科学研究表明，人体过量吸入铝元素会严重危害身体健康。请你结合实际提出两条杜绝铝元素过量吸入的措施：____________。

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少最水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3.9 g.
回答下列问题:
（1）仪器B的名称是              
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是            第二次水洗的主要目的是              
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分从后(填标号〕             .
a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊脂从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酚从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是                
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是             
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_         (填标号)。

（7）本实验的产率是_        (填标号).
a. 30 ％      b. 40 ％    c、60％    d、90％
（8）在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏        (填“高”或“低”），其原因是               

NH₄Al(SO₄)₂是食品加工中最为快捷的食品添加剂，用于焙烤食品，工业上常用铝土矿（主要成分为Al₂O₃和少量SiO₂、Fe₂O₃杂质）生产铵明矾晶体NH₄Al(SO₄)₂•12H₂O，其工艺流程图如下：

（1）废渣a、b 的成分分别是_______________、_______________。（写化学式）
（2）流程图中X的化学式为_______________。
（3）反应Ⅲ的离子方程式为________________，从铵明矾溶液中获得铵明矾晶体的操作依次为__________（填操作名称）、冷却结晶、过滤洗涤。
（4）反应Ⅶ的化学方程式为___________________。
（5）向硫酸铝铵溶液中逐滴加入氢氧化钡溶液，不可能发生的离子反应是      _______。（填选项字母）

A．NH4^+ + SO4^2— + Ba^2+ + OH^—= BaSO4↓ + NH3·H2O

B．2Al^3+ + 3SO4^2— + 3Ba^2+ + 6OH^—= 3BaSO4↓ + 2Al(OH)3↓

C．Al^3+ + 2SO4^2— + 2Ba^2+ + 4OH^—= 2BaSO4↓ + AlO2^— + 2H2O

D．NH4^+ + Al^3+ + 2SO4^2— + 2Ba^2+ + 4OH^—= 2BaSO4↓ + Al(OH)3↓ + NH3·H2O

工业合成氨与制备HNO₃一般可连续生产，其流程如下：

①写出工业合成氨的化学方程式                  ，上述尾气中的NO₂一定条件下可与氨气反应转化为氮气，则该反应的化学方程式为                         。
②某同学在实验室蒸馏含有Mg(NO₃)₂的稀硝酸制取浓硝酸，除导管、酒精灯、牛角管、锥形瓶外，还需的玻璃仪器有                                   。
（2）某兴趣小组采用右图装置制取并探究SO₂气体的性质。

①下列实验方案适用于右图所示装置制取所需SO₂的是_________（填序号）

A．Na2SO3溶液与HNO3	B．Na2SO3固体与浓硫酸
C．固体硫在纯氧中燃烧	D．铜与浓H2SO4

②组装完仪器后，检查装置气密性的方法是：________
③若要证明c中生成的气体是SO₂，d中加入品红溶液后，打开活塞b，反应开始，待d中溶液_____________后，再________________（填实验的操作）试管d中的溶液，颜色又恢复，证明气体是SO₂。
④指导老师指出应增加一尾气吸收装置，并帮助同学们设计了如下装置，其中合理的是______________（填序号）。

(19分)晶体硅是信息科学和能源科学中的一种重要材料，可用于制芯片和太阳能电池等，.以下是工业上制取纯硅的一种方法.

已知：在一定条件下可发生反应：Si(s)＋3HCl(g)  SiHCl₃(g)＋H₂(g) ΔH<0
I.反应②、③均需要加热，有如下两个温度区间分别供两反应选择，你认为反应②应选择_______（填序号字母），原因是_______________；
a .520~530K           B．1350~1360K
II.现在实验室模拟工业上粗硅提纯的过程，已知SiHCl₃遇水强烈水解，其他相关数据如下表所示：

物质	SiCl4	SiHCl3	AlCl3	FeCl3
沸点/℃	57.7	33.0	－	315
升华温度/℃	－	－	180	300

（1）现用如下装置进行模拟反应②的过程。实验室制HCl的反应原理为：
2NaCl(s) + H₂SO₄(浓)  2HCl↑ + Na₂SO₄

A中是HCl的发生装置，你认为应选择下列哪套装置？____________（填装置的序号字母），装置D中碱石灰的作用为__________________、___________________；

（2）已知液态粗品SiHCl₃中含有杂质SiCl₄、AlCl₃、FeCl₃等，则流程中操作①为_____________(填操作名称)，下列不是该操作所需的仪器是____________________（填装置序号字母）；
a．冷凝管 b． 圆底烧瓶 c． 蒸馏烧瓶 d． 分液漏斗 e.温度计 f. 接受器
（3）用SiHCl₃与H₂反应制备纯硅的装置如下：

①按图示组装好仪器后，下列实验步骤的正确顺序为____________（填步骤的序号字母），
A．打开甲装置分液漏斗旋塞，滴加稀硫酸，反应生成H₂；
B．向装置中添加药品；
C．打开丙装置分液漏斗的旋塞，滴加SiHCl₃，并加热相应装置；
D．检查装置气密性；
e．停止向丙装置滴加SiHCl₃，并停止加热相应装置；
f．停止通H₂；
步骤c中需要加热的装置为____________（填装置序号“甲”、“乙”、“丙”、“丁”）
②该套装置的设计缺陷是________________________。

氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。
实验室制备装置和工业制备流程图如下：

已知：（1）无水FeCl₃的熔点为555 K、沸点为588 K。（2）废铁屑中的杂质不与盐酸反应
（3）不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

温度/℃	0	20	80	100
溶解度(g/100 g H2O)	74.4	91.8	525.8	535.7

实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ．打开弹簧夹K₁，关闭活塞K₂，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ．当……时，关闭弹簧夹K₁，打开弹簧夹K₂，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ．将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl₃·6H₂O晶体。请回答：
（1）烧杯中足量的H₂O₂溶液的作用是                    。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是                   。
（3）从FeCl₃溶液制得FeCl₃•6H₂O晶体的操作步骤是：加入         后、        过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式：                。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式（相对式量:Cl-35.5、Fe-56）为           。
（6）FeCl₃的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）。
①滴定终点的现象是：                       ；
②样品中氯化铁的质量分数                   ；

某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH₄HCO₃）为原料，采用以下流程制备纯碱和氯化铵。
已知盐的热分解温度： NH₄HCO₃ 36℃； NaHCO₃ 270℃； NH₄Cl 340℃； Na₂CO₃ >850℃

（1）粗盐中含有Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等杂质离子，使用的试剂有：①NaOH  ②BaCl₂ ③HCl ④Na₂CO₃，其加入的顺序合理的是

A．①③④②

B．①②④③

C．③②④①

D．①②③④

过滤中用到玻璃棒的作用是                             ；
（2）如何判断粗盐中SO₄^2-是否已除尽？                           ；
（3）从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH₄HCO₃之前进行蒸发浓缩优于在加入NH₄HCO₃之后，原因是                            ；
（4）写出沉淀1受热分解的化学方程式                            ；
（5）为提高NH₄Cl产品的产率和纯度，需在滤液中加入氨水，理由是                ；
步骤X包括的操作有                         ；
（6）采用“甲醛法”测定工业产品中氯化铵的纯度（假定杂质不与甲醛反应），反应原理为：4NH₄Cl+6HCHO→（CH₂）₆N₄+4HCl+6H₂O 某技术人员称取1.5g该样品溶于水，加入足量的甲醛并加水配成100mL溶液。从中取出10mL，滴入酚酞再用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，到滴定终点时消耗NaOH溶液25.00mL。则该样品中氯化铵的质量分数为                 。

在浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂,可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在1~100nm之间）。下图所示A-E为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。

（1）实验室制取、收集干燥的NH₃，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选填字母）：a接_________，_________接_________，_________接h；用A装置制取NH₃的化学反应方程式为                   
（2）用右图所示装置也可以制取NH₃，则圆底烧瓶中的固体可以选用_________（选填字母编号）；

A碱石灰         B生石灰
C无水氯化钙     D无水硫酸铜
E烧碱
（3）向浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是_____________，试写出制纳米级碳酸钙的化学方程式__________________；
（4）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级                        。

NH₃及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH₄Cl和Ca(OH)₂制备NH₃，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为         、         、        （填字母）。

（2）恒定温度下在特制的密闭真空容器中充入2molNH₃、1molCO₂，发生反应制备氨基甲酸铵 2NH₃(g)＋CO₂(g)  NH₂COONH₄(s)(假设固体试样体积忽略不计)。若容器体积不变，可以判断该反应已经达到化学平衡的是         （填字母）。
A．υ(NH₃)= 2υ(CO₂)
B．密闭容器中总压强不变
C．密闭容器中混合气体的密度不变
上述反应达到平衡后，若在恒温下压缩容器体积，重新达平衡后混合气体中NH₃的体积分数             （填“增加”、“减小”或“不变”）。
（3）铵盐在水溶液中建立如下水解平衡：NH₄Cl+H₂ONH₃·H₂O+HCl，研究表明，浓度、温度、pH均对铵盐水解程度(即上述反应中中NH₄Cl的转化率)产生影响。某兴趣小组探究某一种因素对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
试剂与仪器：固体NH₄Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)。
设计实验方案，pH为拟测定的数据，表中V(溶液)表示所配制NH₄Cl溶液的体积。

物理量 实验序号	V(溶液)/mL	NH4Cl /g	温度/℃	pH	…
1	100	m	T1		…
2	100	m	T2		…
3	100	2m	T2		…

 
请分析，实验1、2的目的是探究               对溶液中NH₄Cl水解程度的影响，实验2、3的目的是探究              对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。

铁、铝及其化合物在生活、生产中有着广泛的应用。
Ⅰ．某研究性学习小组对某硫酸亚铁晶体（FeSO₄•xH₂O）热分解进行研究。该小组同学称取a g硫酸亚铁晶体样品按下图图1高温加热，使其完全分解，对所得产物进行探究，并通过称量装置B的质量测出x的值。

（1）装置B中硫酸铜粉末变蓝，质量增加12.6 g，说明产物中有水，装置C中高锰酸钾溶液褪色，说明产物中还有            。
（2）实验中要持续通入氮气，否则测出的x会          （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（3）硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中还残留红棕色固体Fe₂O₃。
（4）从理论上分析得出硫酸亚铁分解还生成另一种物质SO₃，写出FeSO₄分解的化学方程式                        。
（5）某研究所利用SDTQ 600热分析仪对硫酸亚铁晶体（FeSO₄•xH₂O）进行热分解，获得相关数据，绘制成固体质量-分解温度的关系图如上图图2。根据两种热分解实验的有关数据，可计算出FeSO₄•xH₂O中的x=                 。
Ⅱ．铝元素在自然界中主要存在于铝土矿（主要成分为Al₂O₃，还含有Fe₂O₃、FeO、SiO₂）中。工业上用铝土矿制备铝的某种化合物的工艺流程如下。

（1）在滤液A中加入漂白液，目的是氧化除铁，所得滤液B显酸性。
①检验滤液B中是否还含有铁元素的操作方法为：                      。
②将滤液B中的铝元素以沉淀形式析出，可选用的最好试剂为            （填选项编号）。
a．氢氧化钠溶液      b．硫酸溶液      c．氨水      d．二氧化碳
③由滤液B制备氯化铝晶体涉及的操作为：
边滴加浓盐酸边蒸发浓缩、            （填操作名称）、过滤、洗涤。
（2）SiO₂和NaOH焙烧制备硅酸钠，可采用的装置为             （填选项编号）。