某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤,回答下列问题:
⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 。
⑵理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
①熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”, 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价: 。
⑶为了进一步分离、提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下:
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
1-丁醇 |
-89.5 |
117.3 |
1-溴丁烷 |
-112.4 |
101.6 |
丁醚 |
-95.3 |
142.4 |
1-丁烯 |
-185.3 |
-6.5 |
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
② ;③ ;
④ ;⑤ ,收集所得馏分。
⑷若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是 。
实验室用右图所示的装置制取溴乙烷。在试管I中依次
加入2 mL 蒸馏水、4 mL浓硫酸、2 mL 95%的乙醇和3g溴化钠
粉末,在试管Ⅱ中注入蒸馏水,在烧杯中注入自来水。加热试管
I至微沸状态数分钟后,冷却。
试回答下列问题:
(1)试管I中浓硫酸与溴化钠加热反应生成氢溴酸,写出氢溴酸与乙醇在加热时反应的化学方程式 _______ 。
(2)试管I中反应除了生成溴乙烷,还可能生成的有机物有 _______ (任写两种结构简式)。
(3)设计实验证明试管Ⅱ收集的溴乙烷中含有溴元素,完成以下实验报告:
实验步骤 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
1 |
_______ |
_______ |
2 |
_______ |
_______ |
3 |
_______ |
_______ |
4 |
_______ |
_______ |
(4)设计实验方案,检验溴乙烷与NaOH乙醇溶液发生消去反应后生成的气体X中是否含乙烯。在答题卡对应的方框中画出实验装置图,并注明所用试剂的名称。
为测定固体磷铵化肥中铵态氮的质量分数,实验室用右图所示装置进行实验。实验时,在A中加入mg磷铵样品,关闭止水夹a,打开止水夹b,向A中加入足量的浓NaOH溶液,完全反应后C中浓硫酸增重ng。请回答下列问题:
(1)试说明检查该装置气密性的操作方法和实验现象: 。
(2)实验过程应该在何时鼓入空气?答: (填“实验开始前”、“反应过程中”或“完全反应后”)
(3)如某次测定的铵态氮的质量分数明显偏低,则可能的原因是 (填字母)。
A.磷铵样品与氢氧化钠未充分反应 B、A和B中残留了一定量的氨气
C.氢氧化钠溶液的浓度太大
(4)某厂利用生产磷铵排放的磷石膏废渣制硫酸联产水泥,硫酸返回用于生产磷铵。其生产流程图如下:
①操作b的名称是浓缩、冷却、 。
②如反应Ⅱ的产物是两种酸式盐,则物质B中溶质的化学式是 。
③若在实验室中对反应Ⅲ产生的气体用NaOH溶液吸收,可使用的装置是
(填字母)。
④该生产流程最大的优点是尽可能地实现原料的循环使用和副产物的综合利用,该生产流程体现的基本思想是 。
绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸亚铁铵(FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O)是重要的化学化工试剂。工业上常利用机械加工行业产生的废铁屑为原料制备。
图Ⅰ 图Ⅱ
请回答下列问题:
(1)图Ⅰ用于制备绿矾。其中锥形瓶中盛放的药品或原料是__________,集气瓶的作用是__________;烧杯中主要发生:①CuSO4+H2S=CuS↓+H2SO4②4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu↓,则烧杯中盛放的试剂是___ ___,其作用是_______________。
(2)图Ⅱ用于制备硫酸亚铁铵。在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵、硫酸亚铁的溶解度小,冷却混合液至室温便析出硫酸亚铁铵。具体操作:①打开活塞____________,关闭活塞_________,从分液漏斗滴入6 mol·L-1 H2SO4到250 mL锥形瓶,充分反应。②待锥形瓶中的铁屑快反应完时,关闭活塞________,打开活塞________。③放置一段时间,试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵。
(3)在制备硫酸亚铁的过程中,理论上控制铁过量或酸过量均有利于防止Fe2+被氧化。设计两个实验:实验一,控制酸过量;实验二,控制铁过量;其余步骤同,制得硫酸亚铁铵,并对产品质量进行检测。检测结果如下:
序号 |
反应物用量 |
产品质量 |
1 |
n(H2SO4):n(Fe)>1:1 |
介于Ⅰ级~Ⅱ级之间 |
2 |
n(H2SO4):n(Fe)<1:1 |
优于Ⅰ级 |
已知产品质量标准:Fe3+的质量分数等于0.005%,产品质量定为Ⅰ级;Fe3+的质量分数等于0.01%,产品质量定为Ⅱ级,从实验结果中,可得出制备硫酸亚铁溶液时,反应控制___________过量为最佳。
化合物KxFe(C2O4)y·3H2O(Fe为+3价)是一种光敏材料,实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
Ⅰ.制备
K2C2O4
FeCl3
⑴结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出,这样操作的原因是:_________________
_______________________________________________。
⑵操作Ⅲ的名称是___________。
Ⅱ.组成测定
称取一定质量的晶体置于锥形瓶中,加入足量的蒸馏水和稀H2SO4,将C2O42-转化为H2C2O4后用0.1000 mol·L-1KMnO4溶液滴定,当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应;再向溶液中加入适量的还原剂,恰好将Fe3+完全转化为Fe2+,用KMnO4溶液继续滴定,当Fe2+完全氧化时,用去KMnO4溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下:
2 KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O
MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
⑶配制100mL 0.1000 mol·L-1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有_______________________________(填仪器名称)。两个滴定中,终点时溶液颜色为________色,且30 秒内不变色。
⑷该化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中,x=_______。
为了测定乙醇的分子结构,有人设计了下图所示的用无水乙醇与钠反应的实验装置和测定氢气体积的测量装置,可供选用的实验仪器如下:
(1)测量气体体积的正确装置是 (填写编号)
(2)装置中A部分的分液漏斗与蒸馏烧瓶间连接的导管所起的作用是 (填写编号)
(A)防止无水酒精挥发
(B)保证实验装置不漏气
(C)使无水酒精容易滴下
(3)实验前先将小块钠在二甲苯中熔化成钠珠,冷却后倒入烧瓶中。其目的是 。
(4)已知无水酒精的密度为0.789gcm-3,又2.Oml酒精反应完全后(钠过量),收集气体39Oml。则乙醇分子中能被钠取代出的氢原子为 ,由此可确定乙醇的结构式为 而不是 。
(5)实验所测定的结果偏高。可能引起的原因是 (填写编号)
(A)本实验在室温下进行,
(B)无水酒精中混有微量甲醇
(C)无水酒精与钠的反应不够完全
在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物,该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉,这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称“引火铁”,请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上速铁的氧化物和“引火铁”,实验中必须使用普通铁粉、6molL-1盐酸,其它试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去)。
填写下列空白:
(1)实验进行时试管A中应加入的试剂是
烧瓶B的作用是 ;
烧瓶C的作用是
在试管D中收集得到的是
(2)实验时,U型管G中应加入的试剂是
分液漏斗H中应加入
(3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应字母)
(4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是
(5)试管E中发生反应的化学方程式是
(6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须 ;E管中反应开始后,在F出口处应
实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。
③在50℃~60℃下发生反应。
④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
(1)配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时,操作注意事项是 ;
(2)步骤③的加热方式是 ;
(3)步骤④中,洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是 ;
(4)步骤④中,粗产品用5%的NaOH溶液洗涤的目的是 ;
(5)现有三种实验装置,如下图所示,要制备硝基苯,应选用 ( )
下列反应适用于实验室制备氧气的是 ( )
①高锰酸钾热分解
2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
②硝酸铵热分解
2NH4NO34H2O+2N2↑+O2↑
③过氧化氢催化分解2H2O22H2O+O2↑
④二氧化氮热分解2NO22NO+O2
A.只有① | B.①和② | C.①和③ | D.①③④ |
Ⅰ.化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器,在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图,并在图中标明所用试剂。(仪器可重复使用,固定装置不必画出)。
Ⅱ.实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下:取过量洁净的铁屑,加入20%-30%的稀硫酸溶液,在50℃-80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤,滤液移至试管中,用橡胶塞塞紧试管口,静置、冷却一段时间后收集产品。
(1)写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式:。
(2)硫酸溶液过稀会导致。
(3)采用水浴加热的原因是。
(4)反应时铁屑过量的目的是(用离子方程式表示)。
(5)溶液趁热过滤的原因是塞紧试管口的目的是
(6)静置冷却一段时间后,在试管中观察到的现象是。
设计学生试验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理,可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(见右图)。若关闭,不能使反应停止,可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸出)。
下列气体的制取宜使用该装置的是()
A. | 用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气 |
B. | 用锌粒与稀硫酸制氢气 |
C. | 用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢 |
D. | 用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳 |
下图所示为常见气体制备、分离、干爆和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去),请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用,必要时可重复选择,、为活塞)。
(1)若气体入口通入和的混合气体,内放置,选择装置获得纯净干燥的,并验证其还原性及氧化产物,所选装置的连接顺序为(填代号)。能验证氧化产物的现象是。
(2)停止和混合气体的通入,E内放置,按装置顺序制取纯净干燥的,并用氧化乙醇。此时,活塞应,活塞应。需要加热的仪器装置有(填代号),中反应的化学方程式为。
(3)若气体入口改通空气,分液漏斗内改改加浓氨水,圆地烧瓶内改加 固体,内装有铂铹合金网,按装置程序制取干燥氧气,并验证氨的某些性质。
①装置中能产生氨气的原因有。
②实验中观察到内有红棕色气体现出,证明氨气具有性。
可用于鉴别以下三种化合物的一组试剂是( )
乙酰水杨酸 丁香酚 肉桂酸
① 银氨溶液 ② 溴的四氯化碳溶液 ③ 氯化铁溶液 ④ 氢氧化钠溶液
A.②与③ | B.③与④ | C.①与④ | D.①与② |
在常温下,一氯甲烷是无色气体,密度为0.9159g/cm3,熔点-97.73℃,沸点为-24.2℃;18℃时它在水中的溶解度为280mL/L水,它与乙醚、丙酮或苯互溶,能溶于乙醇。在实验室可用图所示装置制造一氯甲烷。
制备装置的分液漏斗和烧瓶中分别盛有甲醇和浓盐酸,试填写下列空白.
(1)制备一氯甲烷的化学方程式为 ;其反应类型是
(2)装置b的作用是_ ___
(3)检验气体产物CH3Cl的方法是:在e的逸出口点燃CH3Cl气体,火焰呈蓝绿色(与其他烃燃烧现象有明显区别),CH3Cl燃烧的化学方程式为__ __
(4)实验中实际按甲醇和浓盐酸1∶2(物质的量之比)进行反应的理由是___ _
(5)某学生在关闭活塞X的情况下做此实验时,发现收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇—浓盐酸的混合液的量比正常情况下多(装置的气密性没有问题),其原因是____
(6)实验结束时,d中收集到的液体中含有_