化合物KxFe(C2O4)y·3H2O（Fe为＋3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
Ⅰ．制备
K2C2O4
FeCl3
⑴结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：_________________
_______________________________________________。
⑵操作Ⅲ的名称是___________。
Ⅱ．组成测定
称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H2SO4，将C2O42－转化为H2C2O4后用0.1000 mol·L－1KMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe3＋完全转化为Fe2＋，用KMnO4溶液继续滴定，当Fe2＋完全氧化时，用去KMnO4溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下：
2 KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O
MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋＝Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
⑶配制100mL 0.1000 mol·L－1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有_______________________________（填仪器名称）。两个滴定中，终点时溶液颜色为________色，且30 秒内不变色。
⑷该化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中，x＝_______。
某光卤石(KCl·MgCl2·6H2O)样品中含有不跟NaOH溶液和盐酸反应的杂质，某校化学课外活动研究小组现欲测定此样品中含KCl·MgCl2·6H2O的质量分数，经讨论有多种实验测定方案。
请根据提供的实验试剂和仪器(所需的仪器任选)，选择精确度较高的实验测定方案，简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果。
一、可选用的实验试剂：
(1)
mol·L
NaOH溶液 (2)
mol·LNa2CO3溶液 (3)c mol·L HCl溶液
(4)d mol·LAgNO3溶液 (5)酚酞试液 (6)甲基橙试液
二、实验步骤：
第一步：称取m g样品，放入250mL烧杯中，加适量水溶解
第二步：
计算样品中含KCl·MgCl2·6H2O(相对分子质量为277．5)的质量分数的表达式：
。
浓氨水可与新制生石灰作用生成氨气，干燥的氨气在高温下能被CuO氧化成N2实验室欲用图仪器装置和药品来制取纯净的氮气。
试回答下列问题：
（1）这些装置按气流方向自左向右的连接顺序是（填A、B、C……）____ ____。
（2）E中发生反应的化学方程式是____ ____。
（3）装置④中应当选用的干燥剂是（写名称）____ _______。
（4）装置①中发生氧化还原反应的化学方程式是___ ________。其中氧化剂是____ __，氧化产物是______ __（写化学式）。
（5）装置②中浓硫酸的作用是_____ ____。
由几种离子化合物组成的混合物，含有以下离子中的若干种：K+、NH4+、Mg2+、Ba2+、C1—、SO42—、CO32-。将该混合物溶于水后得澄清溶液，现取3份100mL该溶液分别进行如下实验：
| 实验序号 |
实验内容 |
实验结果 |
| 1 |
加AgNO3溶液 |
有白色沉淀生成 |
| 2 |
加足量NaOH溶液并加热 |
收集到气体1.12L（已折算成标准 状况下的体积） |
| 3 |
加足量BaC12溶液时，对所得沉淀进行洗涤、干燥、称量；再向沉淀中加足量稀盐酸，然后干燥、称量 |
第一次称量读数为6. 27g，第二次 称量读数为2.33g |
试回答下列问题：
（1）根据实验1对C1—是否存在的判断是 （填“一定存在”、“一定不存在”或“不能确定”）；根据实验1～3判断混合物中一定不存在的离子是 。
（2）试确定溶液中一定存在的阴离子及其物质的量浓度（可不填满）：
| 阴离子符号 |
物质的量浓度（mol·L—1） |
| |
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| |
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（3）试确定K+是否存在？ ，判断的理由是
某兴趣小组同学共同设计了如图所示的实验装置，既可用于制取气体，又可用于验证物质的性质。请回答下列问题：
（1）利用装置I制取某些气体，制取气体的反应所具有的特点是___________________。
（2）利用装置Ⅰ、II制取气体（K2关闭，K1打开）。甲同学认为：利用装置Ⅱ可以收集H2、NH3等气体，但不能收集O2和NO，理由是
。
乙同学认为：利用装置II作简易改进（不改变仪器装置），可收集NO、O2，改进的方法是__________________ 。
丙学认为：利用装置II作简易改进（改变仪器装置），可收集NO2气体，改进的方法是_______________________ 。
（3）利用装置I、Ⅲ 验证物质的性质（K2打开，K1关闭）。如设计实验证明氧化性：KMnO4>Cl2>Br2，则在A中加浓盐酸，B中加________ __，C中加______________ ，观察到C中的现象是___________________ 。
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