高中化学实验题

某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验．
方案Ⅰ．甲组同学用质量法，按如下图所示的实验流程进行实验：

（1）实验时，蒸发结晶操作中，除了酒精灯外，还要用到的仪器是       
（2）有同学认为“加入适量盐酸”不好操控，应改为“过量盐酸”，便于操作且不影响测定的准确性，你认为对或错        ，为什么                   
（3）若实验中测得样品质量为46.4g，固体质量为40.95g，则碳酸钠的质量分数为        ．（保留3位有效数字）
（4）蒸发结晶过程中若有固体飞溅，测得碳酸钠的质量分数             （填偏大 偏小 无影响）．
方案Ⅱ：乙组同学的主要实验流程图如下：

按如下图所示装置进行实验：

（5）在C中装碱石灰来吸收净化后的气体．D装置的作用是                      ．
（6）有的同学认为为了减少实验误差，在反应前后都通入N₂，反应后通入N₂的目的是                               ．
方案Ⅲ：气体分析法
（7）把一定量样品与足量稀硫酸反应后，用如图装置测量产生CO₂气体的体积，B溶液最好采用          （以下选项中选择）使测量误差较小．

A．饱和碳酸钠溶液	B．饱和碳酸氢钠溶液
C．饱和氢氧化钠溶液	D．饱和硫酸铜溶液

(14分)某校化学实验兴趣小组在“探究卤索单质的氧化性”的系列实验中发现：在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入l～2滴溴水，振荡后溶液呈黄色。
提出问题    Fe^3＋、Br₂谁的氧化性更强?
（1）猜 想：①甲同学认为氧化性：Fe³⁺>Br₂，故上述实验现象不是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含              (填化学式，下同)所致。
②乙同学认为氧化性：Br₂>Fe^3＋，故上述实验现象是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含              所致。
（2）设计实验并验证
丙同学为验证乙同学的观点，选用下列某些试剂设计出两种方案进行实验，并通过观察实验现象，证明了乙同学的观点确实是正确的。
供选用的试剂：a．酚酞试液；b．CCl₄；c．无水酒精；d．KSCN溶液。
请你在下表中写出丙同学选用的试剂及实验中观察到的现象。(试剂填序号)

	选用试剂	实验现象
方案1
方案2

（3）结论：氧化性：Br₂>Fe^3＋。故在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入l～2滴溴水，溶液呈黄色所发生的离子反应方程式为                         。
（4）实验后的思考
①根据上述实验推测，若在溴化亚铁溶液中通入氯气，首先被氧化的离子是：          (填离子的化学式)。
②在100 mL FeBr₂溶液中通入2.24 L Cl₂(标准状况)，溶液中有1/2的Br^－被氧气成单质Br₂，则原FeBr₂溶液中FeBr₂的物质的量浓度为               。

(12分) 为测定NaOH、Na₂C0₃混合物中Na₂C0₃的质量分数，甲同学拟采用图（1）
所示装置来测定。乙同学拟采用图（2）所示装置来测定。

请回答下列问题：
（1）甲同学用图(1)装置来测定，在没有放样品前，检查该装置气密性的方法之一是从酸式滴定管向烧瓶中加入一定量的水，观察到                       现象，证明此装量不漏气。实验时称得样品的质量为mg，酸式滴定管的起始读数为amL，终了读数为bmL，注射器测定排出的气体为c mL（已折算成标准状况），该样品中Na₂C0₃的质量分数为（用含a、b、c、m的代数式表示）____          。
（2）本实验选用稀H₂S0₄而未选用稀盐酸的原因是                      。
（3）乙同学观察了甲同学的实验后很受启发，并发现自己的图（2）原实验设计方案会造成误差．其原因之一可能是C0₂在水中溶解度较大，引起测量气体体积减小。
丙同学经思考后。建议乙同学将图（2）中某部分稍作改进，就可避免此种误差，写出你的改进方案                         。
（4）丁同学提出将图（2）装置中量气装置去掉，只用反应装置和天平也能较准确地测出样品中Na₂C0₃的质量分数，请你分析丁同学方案中，除了测定样品的质量，还需测定的另两个数据是                、                   。
（5）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数，请简述一种与上述各方法不同的实验方法                             。

氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。
实验室制备装置和工业制备流程图如下：

已知：（1）无水FeCl₃的熔点为555 K、沸点为588 K。（2）废铁屑中的杂质不与盐酸反应
（3）不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

温度/℃	0	20	80	100
溶解度(g/100 g H2O)	74.4	91.8	525.8	535.7

实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ．打开弹簧夹K₁，关闭活塞K₂，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ．当……时，关闭弹簧夹K₁，打开弹簧夹K₂，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ．将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl₃·6H₂O晶体。请回答：
（1）烧杯中足量的H₂O₂溶液的作用是                    。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是                   。
（3）从FeCl₃溶液制得FeCl₃•6H₂O晶体的操作步骤是：加入         后、        过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式：                。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式（相对式量:Cl-35.5、Fe-56）为           。
（6）FeCl₃的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）。
①滴定终点的现象是：                       ；
②样品中氯化铁的质量分数                   ；

某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH₄HCO₃）为原料，采用以下流程制备纯碱和氯化铵。
已知盐的热分解温度： NH₄HCO₃ 36℃； NaHCO₃ 270℃； NH₄Cl 340℃； Na₂CO₃ >850℃

（1）粗盐中含有Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等杂质离子，使用的试剂有：①NaOH  ②BaCl₂ ③HCl ④Na₂CO₃，其加入的顺序合理的是

A．①③④②

B．①②④③

C．③②④①

D．①②③④

过滤中用到玻璃棒的作用是                             ；
（2）如何判断粗盐中SO₄^2-是否已除尽？                           ；
（3）从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH₄HCO₃之前进行蒸发浓缩优于在加入NH₄HCO₃之后，原因是                            ；
（4）写出沉淀1受热分解的化学方程式                            ；
（5）为提高NH₄Cl产品的产率和纯度，需在滤液中加入氨水，理由是                ；
步骤X包括的操作有                         ；
（6）采用“甲醛法”测定工业产品中氯化铵的纯度（假定杂质不与甲醛反应），反应原理为：4NH₄Cl+6HCHO→（CH₂）₆N₄+4HCl+6H₂O 某技术人员称取1.5g该样品溶于水，加入足量的甲醛并加水配成100mL溶液。从中取出10mL，滴入酚酞再用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，到滴定终点时消耗NaOH溶液25.00mL。则该样品中氯化铵的质量分数为                 。

在浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂,可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在1~100nm之间）。下图所示A-E为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。

（1）实验室制取、收集干燥的NH₃，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选填字母）：a接_________，_________接_________，_________接h；用A装置制取NH₃的化学反应方程式为                   
（2）用右图所示装置也可以制取NH₃，则圆底烧瓶中的固体可以选用_________（选填字母编号）；

A碱石灰         B生石灰
C无水氯化钙     D无水硫酸铜
E烧碱
（3）向浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是_____________，试写出制纳米级碳酸钙的化学方程式__________________；
（4）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级                        。

NH₃及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH₄Cl和Ca(OH)₂制备NH₃，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为         、         、        （填字母）。

（2）恒定温度下在特制的密闭真空容器中充入2molNH₃、1molCO₂，发生反应制备氨基甲酸铵 2NH₃(g)＋CO₂(g)  NH₂COONH₄(s)(假设固体试样体积忽略不计)。若容器体积不变，可以判断该反应已经达到化学平衡的是         （填字母）。
A．υ(NH₃)= 2υ(CO₂)
B．密闭容器中总压强不变
C．密闭容器中混合气体的密度不变
上述反应达到平衡后，若在恒温下压缩容器体积，重新达平衡后混合气体中NH₃的体积分数             （填“增加”、“减小”或“不变”）。
（3）铵盐在水溶液中建立如下水解平衡：NH₄Cl+H₂ONH₃·H₂O+HCl，研究表明，浓度、温度、pH均对铵盐水解程度(即上述反应中中NH₄Cl的转化率)产生影响。某兴趣小组探究某一种因素对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
试剂与仪器：固体NH₄Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)。
设计实验方案，pH为拟测定的数据，表中V(溶液)表示所配制NH₄Cl溶液的体积。

物理量 实验序号	V(溶液)/mL	NH4Cl /g	温度/℃	pH	…
1	100	m	T1		…
2	100	m	T2		…
3	100	2m	T2		…

 
请分析，实验1、2的目的是探究               对溶液中NH₄Cl水解程度的影响，实验2、3的目的是探究              对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。

铁、铝及其化合物在生活、生产中有着广泛的应用。
Ⅰ．某研究性学习小组对某硫酸亚铁晶体（FeSO₄•xH₂O）热分解进行研究。该小组同学称取a g硫酸亚铁晶体样品按下图图1高温加热，使其完全分解，对所得产物进行探究，并通过称量装置B的质量测出x的值。

（1）装置B中硫酸铜粉末变蓝，质量增加12.6 g，说明产物中有水，装置C中高锰酸钾溶液褪色，说明产物中还有            。
（2）实验中要持续通入氮气，否则测出的x会          （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（3）硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中还残留红棕色固体Fe₂O₃。
（4）从理论上分析得出硫酸亚铁分解还生成另一种物质SO₃，写出FeSO₄分解的化学方程式                        。
（5）某研究所利用SDTQ 600热分析仪对硫酸亚铁晶体（FeSO₄•xH₂O）进行热分解，获得相关数据，绘制成固体质量-分解温度的关系图如上图图2。根据两种热分解实验的有关数据，可计算出FeSO₄•xH₂O中的x=                 。
Ⅱ．铝元素在自然界中主要存在于铝土矿（主要成分为Al₂O₃，还含有Fe₂O₃、FeO、SiO₂）中。工业上用铝土矿制备铝的某种化合物的工艺流程如下。

（1）在滤液A中加入漂白液，目的是氧化除铁，所得滤液B显酸性。
①检验滤液B中是否还含有铁元素的操作方法为：                      。
②将滤液B中的铝元素以沉淀形式析出，可选用的最好试剂为            （填选项编号）。
a．氢氧化钠溶液      b．硫酸溶液      c．氨水      d．二氧化碳
③由滤液B制备氯化铝晶体涉及的操作为：
边滴加浓盐酸边蒸发浓缩、            （填操作名称）、过滤、洗涤。
（2）SiO₂和NaOH焙烧制备硅酸钠，可采用的装置为             （填选项编号）。

三氯化磷（PCl₃）是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl₂制取PCl₃，装置如下图所示。

已知：红磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅。PCl₃遇O₂会生成POCl₃（三氯氧磷）， POCl₃溶于PCl₃，PCl₃遇水会强烈水解生成H₃PO₃和HCl。PCl₃、POCl₃的熔沸点见下表。

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

请答下面问题：
（1）B中所装试剂是              ，F中碱石灰的作用是              。
（2）实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈甑中加入红磷，打开K₃通入干燥的CO₂，一段时间后，关闭K₃，加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO₂的作用是           ，
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入红磷加热除去PCl₅后，通过             （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl₃。
（4）C装置中的K₁、K₂的设计也出于类似的目的，为了达到这一实验目的，实验时与K₁、K₂有关的操作是                     。
（5）实验后期关闭K₁，打开K₂，将气体通入C装置中发生反应，反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子，请补充完成实验步骤和现象。

实验步骤	实验现象	实验结论
①		溶液X中含有Na^+
②		溶液X中含有Cl^-

（6）玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把              ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图，该示意图中明显的错误是              。

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
 
发生的反应如下：
 
反应物和产物的相关数据如下：

	沸点/℃	密度（g.cm^-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.5	0.8107	微溶

实验步骤如下：
①将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
②在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
③将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）B仪器的名称是           ，D仪器的名称是                  。
（2）沸石的作用是              。
（3）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在           层（填“上”或“下” ）
（4）反应温度应保持在90~95℃，其原因是                   。
（5）本实验中，正丁醛的产率为                 %。

(16分)Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好pH和Fe^2＋浓度的废水中加入H₂O₂，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p－CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。
[实验设计] 控制p－CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298 K或313 K(其余实验条件见下表)，设计如下对比实验：
（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)

实验编号	实验目的	T/K	pH	c/10^－3 mol·L^－1
H2O2	Fe^2^＋
①	为以下实验作参照	298	3	6.0	0.30
②	探究温度对降解反应速率的影响		3
③		298	10	6.0	0.30

 

[数据处理] 实验测得p－CP的浓度随时间变化的关系如上图
（2）请根据上图实验①曲线，计算降解反应50～150 s内的反应速率：v(p－CP)＝_______mol·L^－1·s^－1；
[解释与结论]
（3）实验①、②表明温度升高，降解反应速率增大。但后续研究表明：温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H₂O₂的角度分析原因：_____________；
（4）实验③得出的结论是：pH等于10时，反应           （填“能”或“不能”）进行；
[思考与交流]
（5）实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法：                       。

．(14分)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄。
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式                      。
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞           ，打开活塞           ，通过分液漏斗加入过量          (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应。
④                                     (填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L·mol^－1)
①Al₄C₃的质量分数为                       。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积                (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③AlN的质量分数为                     。

某化学兴趣小组进行有关电解食盐水的探究实验，电解装置如图所示。

实验一：电解饱和食盐水。
（1）配制饱和食盐水所需的玻璃仪器有：烧杯、量筒、                  。
（2）电解饱和食盐水的化学方程式为                 。
实验二：电解不饱和食盐水及产物分析。
相同条件下，电解1mol·L^-1 NaCl溶液并收集两极产生的气体。在X处收集到V₁mL气体，同时，在Y处收集到V₂mL气体，停止电解。结果发现V₂<V₁，且与电解饱和食盐水相比，Y处收集到的气体颜色明显较浅。经讨论分析，导致上述现象的原因有：
ⅰ.有部分Cl₂溶于NaCl溶液中；ⅱ.有O₂生成。
（3）设计实验证明有部分Cl₂溶于NaCl溶液中。实验方案为：取少量           电极附近溶液。
（4）证明有O₂生成并测定O₂的体积。按如右图所示装置进行实验，通过注射器缓缓地将在Y处收集到V₂mL气体全部推入装置A(盛有足量试剂NaOH溶液)中，最终，量气管中收集到V₃mL气体(设V₁、V₂、V₃均在相同条件下测得)。

①装置A的作用是                。
②本实验中，观察到________________的现象，说明石墨电极上有O₂生成。
③实验中是否需要预先除尽装置中的空气？             （填“是”或“否”）。
（5）实验二中，在石墨电极上产生的Cl₂的总体积为         mL（用代数式表示）。

Ⅰ.某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl₂两种固体混合物，试回答下列问题（已知存在反应：BaCO₃+2H⁺=Ba²⁺+CO₂↑+H₂O）

（1）操作①一般在____________（填仪器名称）中进行，操作②中玻璃棒的作用是             。
（2）试剂a是            （填化学式），试剂b是            （填试剂名称）。
（3）证明固体C中存在Cl^－的方法是__________________________
Ⅱ.从海水中提取的粗盐含有泥沙和Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2等离子，为制备精盐可使用以下试剂：①Na₂CO₃溶液 ②BaCl₂溶液 ③NaOH溶液。
（1）加入试剂的合理顺序是         （填选项）。
a．①②③      b．②①③      c．③①②      d．③②①
（2）加入过量Na₂CO₃溶液的作用是                       。

某课外活动小组将下图所示装置按一定顺序连接，，在实验室里制取一定量的FeCl₃（所通气体过量并充分反应）。

请回答下列问题：
（1）A中发生反应的化学方程式为____________________
（2）各装置的连接顺序为（填写装置代号）A→_______→ ____＿＿__→__＿____→D。
（3）装置C的作用是________________写出装置D中反应的离子方程式__________________
（4）反应开始后，B中硬质玻璃管内的现象为________________可以检验生成物中含有Fe³⁺的试剂是___＿＿_____（填写试剂名称）。
（5）该小组欲用下图所示装置收集尾气，并测量多余气体的体积。

①若下图所示量气装置由于燥管、乳胶管和50 mL滴定管改造后组装而成，此处所用滴定管是_＿＿_____（填“酸式”或“碱式”）滴定管。
②为提高测量的准确性，下图装置中的液体可用_＿＿___，收集完气体后，读数前应进行的操作是___＿＿。
③如果开始读数时操作正确，最后读数时俯视右边滴定管液面，会导致体积__＿＿__（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。