高中化学实验题

次硫酸氢钠甲醛（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解。在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH 约为4，制得NaHSO₃溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是                ；冷凝管中冷却水从             （填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是              。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H₂O 外还有                         （填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式                               。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是                                 。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I₂不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl₂溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为                       。

硫代硫酸钠又名“大苏打”，溶液具有弱碱性和较强的还原性，是棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得，装置如图所示

已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在。
（1）某研究小组设计了制备Na₂S₂O₃·5H₂O装置和部分操作步骤如下：
步骤1：如图连接好装置后，              ，将D中导管末端浸入水中，微热烧瓶观察气泡和水柱检查装置A、C、D气密性。
步骤2：加入药品，打开K₁、关闭K₂，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。装置B中的药品可选用下列物质中的。
A．NaOH溶液   B．浓H₂SO₄     C．酸性KMnO₄溶液   D．饱和NaHSO₃溶液
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，当C中溶液的pH接近7时，打开K₂，关闭K₁即停止C中的反应，停止加热。“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是______________________（用离子方程式表示）。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过加热浓缩，趁热过滤，再将滤液冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
（2）Na₂S₂O₃性质的检验：向足量的新制氯水中滴加少量Na₂S₂O₃溶液，氯水颜色变浅，检查反应后溶液中含有硫酸根，写出该反应的化学方程式_________________。
（3）常用Na₂S₂O₃溶液测定废水中Ba²⁺浓度，步骤如下：取废水25.00mL，控制适当的酸度加入足量K₂Cr₂O₇溶液，得BaCrO₄沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时CrO₄^2-全部转化为Cr₂O₇^2-；再加过量KI溶液，充分反应后得混合溶液VmL,将其分成4等份，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0010mol·L^-1的Na₂S₂O₃溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示：

编号	1	2	3	4
消耗Na2S2O3标准溶液的体积/mL	18.02	17.98	18.00	20.03

部分反应离子方程式为：
①Cr₂O₇^2-+6I^-+14H⁺=2Cr³⁺+3I₂+7H₂O；②I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^4-。
则判断达到滴定终点的现象是__________________。
废水中Ba²⁺的物质的量浓度为__________________。

某化学兴趣小组用含有铝、铁、铜的合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矾晶体[FeSO₄·7H₂O]和胆矾晶体，以探索工业废料的再利用。其实验方案如下：
请回答下列问题：
（1）写出合金与烧碱溶液反应的离子方程式                                。
（2）由滤液A制AlCl₃溶液的途径有①和②两种，你认为合理的是                ；上述实验方案多处采用了过滤操作，过滤所用到的玻璃仪器有                         和玻璃棒；其中玻璃棒的作用是                     。

（3）用滤渣F通过两种途径制取胆矾，与途径③相比，途径④明显具有的两个优点是：                  、                  。
（4）通过途径④制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：加硫酸、加热通氧气、过滤、                  、冷却结晶、             、自然干燥。其中“加热通氧气”所起的作用为（用离子方程式表示）                 。
（5）测定所得胆矾（CuSO₄·xH₂O）中x值的实验方案是蒸发硫酸铜晶体中的水得到白色的无水硫酸铜，冷却后称量。此变化的化学方程式为：CuSO₄·xH₂O===CuSO₄+xH₂O，但温度过高，CuSO₄会继续分解为CuO和SO₃。在此实验中，下列操作对测定结果x值的影响是（填“偏高”、“偏低”、“无影响”）。
a．加热温度过高____________
b．加热时胆矾晶体飞溅出来____________
c．所用坩埚事先未干燥（潮湿）____________

工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）第一步：将已去除表面氧化物的铁钉（含少量碳元素）放入冷浓硫酸中，第二步：10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面           （填写第二步的实验现象，若有则写出具体现象，若无则写无明显变化），其原因是___________              ______。
（2）另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
① 甲同学认为X中除Fe³⁺外还可能含有Fe²⁺。若要确认其中有Fe²⁺，应先用________（选填序号）。
a．KSCN溶液和氯水  b．铁粉和KSCN溶液   c．酸性KMnO₄溶液  d．浓氨水
铁粉与溶液X反应可制得一种补血剂， 写出其离子方程式                               。
② 乙同学取336mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：SO₂+Br₂+2H₂O=2HBr+H₂SO₄，
然后加入足量 BaCl₂溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33g。由此推知气体Y中SO₂的体积分数为__________________。
[探究二]分析上述实验中SO₂体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略）。

（3）装置B中试剂的作用是____________。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是__________（用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于__________（填序号）。
a．A之前    b. A-B间    c．B-C间   d．C-D间
（6）如果气体Y中含有H₂，预计实验现象应是_________________             __

用 18 mol/L 的浓硫酸配制 100 mL 3.0 mol/L 稀硫酸的实验步骤如下： ① 计算所用浓硫酸的体积 ② 量取一定体积的浓硫酸 ③ 稀释 ④ 检漏、 转移、洗涤 ⑤ 定容、摇匀 回答下列问题：
（1）所需浓硫酸的体积是________mL ， 量取浓硫酸所用的量筒的规格是_________（用下列编号填空） 。

A．10 mL

B．25 mL

C．50 mL

D．100 mL

（2）第③步实验的具体操作是_____________________________________
（3）第⑤步实验的操作是继续向容量瓶中注入蒸馏水至离刻度线__________， 改用___________向容量瓶中滴加蒸馏水至___________为止。塞紧瓶塞，倒转摇匀并装试剂瓶。
（4）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？ （填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响”）
①所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中 ______________；
②容量瓶用蒸馏水洗涤后残留有少量的水_________________；
③在转入容量瓶前烧杯中溶液未冷却至室温_________；
④加水超过刻度线后， 用胶头滴管吸出多余的液体___________。

某科研小组探究工业废Cu粉（杂质含有SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃中的一种或几种）的组成并制备少量CuSO₄·5H₂O，实现废物综合利用，实验过程如下：
过程Ⅰ：

（1）废Cu粉中一定含有的杂质是                          （填化学式）。
（2）分别写出过程②发生反应的离子方程式                             。
过程Ⅱ：

（3）综合过程Ⅰ、II，计算废Cu粉中各成分的质量之比是             （化为最简单整数比）。
过程Ⅲ：已知25℃时：

电解质	Cu（OH）2	Fe（OH）2	Fe（OH）3
溶度积（Ksp）	2.2×10^－20	8.0×10^－16	4.0×10^－38
开始沉淀时的pH	5.4	6.5	3.5
完全沉淀时的pH	6.4	9.6	4.0

（4）在Ⅱ中所得蓝色溶液中加入一定量的H₂O₂溶液，调节溶液的pH范围为           ，然后过滤、结晶，可得CuSO₄·5H₂O。
（5）下列与Ⅲ方案相关的叙述中，正确的是             （填字母）。
A．H₂O₂是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染
B．将Fe²⁺氧化为Fe³⁺的主要原因是Fe（OH）₂沉淀比Fe（OH）₃沉淀较难过滤
C．调节溶液pH选择的试剂可以是氢氧化铜或氧化铜
D．在pH>4的溶液中Fe³⁺一定不能大量存在

钢铁企业酸洗钢材时产生的废液主要成分为Fe²⁺、H⁺、Cl^-，可用下述方法处理该废液，回收盐酸和制备氧化铁涂料。

（1）单质X的化学式是            。
（2）氯化亚铁溶液经高温喷雾焙烧转化为HCl气体和氧化铁粉末，有关的化学方程式依次为：                              。
（3）某铁红涂料中除含有Fe₂O₃外，还可能添加有CuO或FeO中的一种,请设计实验方案，探究该铁红涂料中添加物的成分。
① 提出合理假设
假设1：添加了CuO
假设2：添加了FeO
② 请设计方案，验证上述假设，写出实验步骤、预期现象和结论。
限选试剂：铁粉、3mol•L^-1H₂SO₄、0.1 mol•L^-1酸性KMnO₄溶液、10%NaOH溶液、10%H₂O₂、KSCN溶液

操作步骤	预期现象和结论
步骤1．取少量样品于试管中， ____________________________	样品全部溶解，得到澄清的溶液。
步骤2． __________________ 步骤3． __________________	___________________________ ___________________________ ___________________________ ___________________________

 
（4）请计算，用635g水完全吸收“高温喷雾焙烧”产生的HCl气体            升（标准状况），即可得到36.5%的浓盐酸（相对原子质量 Cl  35.5  H  1）。

为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的合金废料制取氯化铝、绿矾晶体（FeSO₄·7H₂O）和胆矾晶体。

请回答：
（1）写出步骤Ⅰ反应的离子方程式：                         。
（2）试剂X是             。步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均需进行的实验操作是               。
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如图所示装置及试剂制取CO₂并将制得的气体通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改进措施是               。

（4）用固体F制备CuSO₄溶液，可设计以下三种途径：

写出途径①中反应的离子方程式                                ，
请选出你认为的最佳途径           说明选择的理由                  。

(10分)某小组以CoCl₂•6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X．为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c_l mol•L^﹣1的盐酸标准溶液吸收．蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol•L^﹣1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液．

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是________________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_____________式滴定管，可使用的指示剂为____________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_____________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将__________（填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯过程中，使用棕色滴定管的原因是_________；滴定终点时，若溶液中c（Ag⁺）=2.0×10^-5 mol•L^﹣1，c（CrO₄^2-）为__________mol•L^-1。已知：Ksp（Ag₂CrO₄）=1.12×10^-12
（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1：6：3，钴的化合价__________，制备X的化学方程式为__________；X的制备过程中温度不能过高的原因是__________。

二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。探究二氧化硫的制取和性质都有着非常重要的意义。
（1）工业上用黄铁矿（FeS₂，其中S元素为－1价）在高温下和氧气反应制备SO₂：
4FeS₂＋11O₂2Fe₂O₃＋8SO₂
该反应中被氧化的元素是__________（填元素符号）。当该反应转移5.50mol电子时，生成的二氧化硫在标准状况下的体积为__________L。
（2）①实验室可用70％的浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，如果能控制反应速度，下图中可选用的发生装置是_________（填写字母）。

②若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3.36L（标准状况）二氧化硫，如果已有25.2％亚硫酸钠（质量分数）被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠___________g（保留一位小数）。
（3）某化学兴趣小组设计用如图装置验证二氧化硫的化学性质。

①能说明二氧化硫具有氧化性的实验现象为__________________。
②为验证二氧化硫的还原性，充分反应后，取试管b中的溶液分成三份，分别进行如下实验：
方案Ⅰ：向第一份溶液加入品红溶液，红色褪去
方案Ⅱ：向第二份溶液加入BaCl₂溶液，产生白色沉淀
方案Ⅲ：向第三份溶液中加入AgNO₃溶液，有白色沉淀生成
上述方案中合理的是_________（填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”）；试管b中发生反应的离子方程式为________。

为了保护环境，充分利用资源，某研究小组通过如下简化流程，将工业制硫酸的硫铁矿渣（铁主要以Fe₂O₃存在）转变成重要的化工原料FeSO₄（反应条件略）。

活化硫铁矿还原Fe³⁺的主要反应为：FeS₂+7Fe₂（SO₄）₃+8H₂O=15FeSO₄+8H₂SO₄，不考虑其他反应。请回答下列问题：
（1）第Ⅰ步H₂SO₄与Fe₂O₃反应的离子方程式是                      。
（2）检验第Ⅱ步中Fe³⁺是否完全还原，应选择                  （填字母编号）。
A．KMnO₄溶液     B．淀粉-KI溶液     C．KSCN溶液
（3）第Ⅲ步加FeCO₃调溶液pH到5．8左右，然后在第Ⅳ步通入空气使溶液pH降到5．2，此时Fe²⁺不沉淀，滤液中铝、硅杂质除尽。通入空气引起溶液pH降低的原因是                。
（4）FeSO₄在一定条件下可制得FeS₂（二硫化亚铁）纳米材料。该材料可用于制造高容量锂电池，电池放电时的总反应为4Li+ FeS₂=" Fe" +2Li₂S，正极反应式是            。
（5）FeSO₄可转化为FeCO₃，FeCO₃在空气中加热反应可制得铁系氧化物材料。
已知25℃，101kPa时：4Fe（s）+ 3O₂ （g）=2Fe₂O₃（s）  =-1648kJ/mol
C（s）+O₂（g）=CO₂（g）                =-392kJ/mol
2Fe（s）+2C（s）+3O₂（g）=2FeCO₃（s）    =-1480kJ/mol
FeCO₃在空气中加热反应生成Fe₂O₃的热化学方程式是               。
（6）假如烧渣中的铁全部视为Fe₂O₃，其含量为p。将b kg质量分数为c的硫酸加入到a kg烧渣中浸取，铁的浸取率为q，其他杂质浸出消耗的硫酸以及调pH后溶液呈微酸性所残留的硫酸忽略不计。按上述流程，第Ⅲ步应加入FeCO₃             kg。

某化学活动小组设计如下图所示（部分夹持装置已略去）实验装置，以探究潮湿的Cl₂与Na₂CO₃反应得到的固体物质。

（1）写出装置A中发生反应的化学方程式：                         。
（2）写出试剂Y的名称：                       。
（3）已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯元素的盐只有一种，且含有NaHCO₃，现对C成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO₃和                  ；
假设2：存在三种成分：NaHCO₃和                  、               。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论（可不填满）。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO₃、BaCl₂溶液、澄清石灰水、AgNO₃溶液、试管、小烧杯。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：取C中少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于A、B试管中。
步骤2：______________
步骤3：向B试管中滴加过量的稀HNO3溶液，再滴加AgNO3溶液。	若溶液变浑浊，结合步骤2中①，则假设1成立，结合步骤2中②，则假设2成立。

 
（4）已知C中有0．1mol Cl₂参加反应。若假设l成立，可推知C中反应化学方程式为：               

某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO，其实验流程图如下：

（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图装置B中所得100 mL溶液中取出25．00 mL溶液，用0．1 mol·L^－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为__________________________mol，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO₂在标准状况下的体积为_________________________mL。

（2）测定NO的体积
①从如图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_______。
②选用如图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是______________（填各导管口编号）。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置___________（填“下降”或“升高”），以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析
若实验测得NO的体积为112．0 mL（已折算到标准状况），则Ag与浓硝酸反应的过程中____________（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是_____________。

我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献，他以NaCl、NH₃、CO₂等为原料先制得NaHCO₃，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：
NH₃＋CO₂＋H₂O＋NaCl      NaHCO₃↓＋NH₄Cl ；2NaHCO₃Na₂CO₃＋CO₂↑＋H₂O
回答下列问题：
（1）氨气、二氧化碳与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是          （填字母标号）。
a．碳酸氢钠难溶于水
b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
（2）某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设计的方案实验。
①一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。

试回答下列有关问题：
（Ⅰ）乙装置中的试剂是                       ；
（Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是                 ；
（Ⅲ）实验结束后，分离出NaHCO₃晶体的操作是                （填分离操作的名称）。
②另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。
（Ⅰ）实验时，须先从           管通入           气体，再从         管中通入           气体；
（Ⅱ）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是                    ；

目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0．27%）中回收易挥发的Br₂：

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为               ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为                    。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是：                   。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br₂吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是                    。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1．00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25．00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4．5 mL 0．02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0．1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4：                    ，再用0．01 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗 Na₂S₂O₃溶液15 mL。（反应原理：I₂ + 2Na₂S₂O₃ =" 2NaI" + Na₂S₄O₆）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为              mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量           。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。