高中化学化学实验方案的评价实验题

凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知： $N{H}_3+H_{3}B{O}_3=N{H}_3•H_{3}B{O}_3；N{H}_3•H_{3}B{O}_3+HCl=N{H}_{4}Cl+H_{3}B{O}_3$ ．

回答下列问题：

（1）a的作用是________．

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开 $K_1$ ， 关闭 $K_2$ 、 $K_3$ ， 加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 $K_1$ ， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开 $K_2$ 放掉水，重复操作2～3次．

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（ $H_{3}B{O}_3$ ）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭 $K_1$ ， d中保留少量水，打开 $K_1$ ， 加热b，使水蒸气进入e．

①d中保留少量水的目的是________．

②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．

（5）取某甘氨酸（ $C_2{H}_{3}N{O}_2$ ）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为 $cmol•L^{﹣1}$ 的盐酸 $VmL$ ，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．

[广东卷]氟乙酸甲酯是一种重要的医药中间体，发生过使人中毒致死的案例。某合成反应如下：Cl－CH₂COOCH₃+ KF→F－CH₂COOCH₃ +KCl。该反应的产率等受多种因素的影响，下表是KF的干燥方式对反应的影响：

序号	KF干燥方式	氯乙酸甲酯转化率／％	氟乙酯甲酯收率／％
①	未干燥	41.2	30.9
②	真空干燥3h	61.6	55.7
③	真空干燥5h	77.5	73.0
④	600℃烘8h	71.3	63.4
⑤	600℃烘12h	79.2	70.7
⑥	600℃烘8h再150℃真空干燥3h	90.5	82.3

各原料价格：ClCH₂COOCH₃：1.16元/mol，KF：0.85元/mol。
（1）由表可看出，最佳干燥方式为              。（填序号）
（2）影响氟乙酸甲酯收率的因素                                                              。

（3）为提高氟乙酸甲酯收率，应选择的比率是                   ，理由是                 
（4）合适的反应时间是           ，时间不宜过长的原因可能是                          
（5）写出氟乙酸甲酯完全水解的方程式                                       

[广东卷] 某小组用如图装置及药品（部分略去）探究工业制硫酸的过程。

（1）检查完装置的气密性，加入药品开始实验，此时首先应进行的操作是                         
（2）实验时A中氧气导管冒出的气泡与SO₂导管冒出的数量相近，目的是：                        ，SO₃在装置          中被吸收，装置D中盛放的溶液是：                   。
（3）实验结束后，为使装置中残留的SO₂、SO₃被充分吸收，操作方法是                    
                                                 
（4）有人设想用如图所示装置，根据电化学原理将SO₂转化为重要的化工原料。A为SO₂，B为O₂，则负极是        (填左、右)，负极的电极反应为                ;一段时间后，溶液的pH变        。

Ⅰ. 氨是一种重要的化工原料，某学习小组欲制取氨气并探究其性质。
请回答：
（1）实验室制取氨气的化学方程式是                         。
（2）①如图是进行氨气喷泉实验的装置，引发喷泉的操作步骤是                  。
 
②氨气使烧杯中溶液由无色变为红色，其原因是（用电离方程式表示）            。
（3）该小组同学设计了下图所示的实验装置（部分夹持仪器未画出），探究氨气的还原性并检验产物。

①实验现象为：黑色CuO变为红色；白色无水CuSO₄粉末变为蓝色；同时生成一种无色气体，该气体无污染。请写出氨气与CuO反应的化学方程式                    。  
②碱石灰的作用是                                                         。 
③整套装置在方框处应添加一种装置后，此实验设计才较完善，请在方框中补画出E装置图(要求注明装置中所加试剂名称)。

Ⅱ.3.2g Cu与30mL，8mol/L过量HNO₃反应，硝酸的还原产物为NO，NO_2，反应后溶液中所含H⁺为a mol，则：①此时溶液中所含的NO₃^-为                  mol。
②所生成的NO在标准状况下体积为           L。(以上结果均用含a的代数式表示)
Ⅲ.某黑色固体甲可能含有氧化铜、硫化铜、硫化亚铜，以及被掩蔽的氧化亚铜。
查阅资料知道：①氧化亚铜在酸性环境下会发生自身氧化还原反应生成Cu²⁺和铜单质，在氧气流中煅烧，可以转化为氧化铜。②硫化铜和硫化亚铜常温下都不溶于稀盐酸。在氧气流中煅烧，硫化铜和硫化亚铜都转化为氧化铜和二氧化硫。为了研究甲的成分，该小组同学在收集到足够量的固体甲后，进行了如图所示的实验：

（1）③中在煅烧过程中一定发生的反应的化学方程式为                         。
（2）关于固体甲的成分的判断中，下列说法正确的是                   

A．固体甲中，CuS和Cu2S不能同时存在；

B．固体甲中，CuO和Cu2O至少有一种；

C．固体甲中若没有Cu2O，则一定有Cu2S；

D．固体甲中若存在Cu2O，也可能有Cu2S。

．
某同学采用如图装置进行实验，证明了铜与稀硝酸反应生成了NO。实验时，先向注射器内加入一定量的稀硝酸，排净注射器内的空气，迅速将带有铜丝的橡皮帽盖上，一段时间后，注射器内有无色气体产生。

（1）请写出铜与稀硝酸反应的化学方程式：
                                                。
（2）若证明无色气体是NO的实验操作和现象是                                。
一氧化氮是大气污染物之一。目前,有一种治理方法是在400 ℃左右、有催化剂存在的情况下，用氨把一氧化氮还原为氮气和水。该反应的化学方程式为

每有10mol N₂生成，被还原的氧化剂为_______mol。
（3）若将上述稀硝酸换成浓硝酸，其生成的气体为                             ，将此气体通入水中，发生反应的化学方程式为：                            。

（Ⅰ）气体制备时须先检查装置的气密性，下列各图所示装置，肯定不符合气密性检查要求的是　　　　　。

(Ⅱ）下面是中学化学实验中常见的几种仪器：
a．量筒    b．容量瓶    c．分液漏斗    d．托盘天平   e．温度计
（1）其中标示出仪器使用温度的是            （填编号）。
（2）称取10.5g固体样品（1g以下使用游码）时，将样品放在了天平的右盘，则所称样品的实际质量为            g。
（3）使用前要检查仪器是否漏液的是            （填编号）。
（Ⅲ）实验室需要95 mL 1.0 mol·L^－1稀硫酸，现用98%的浓硫酸(其密度为1.84 g/mL)来进行配制。若实验仪器有:
A．100 mL量筒       B．托盘天平          C．玻璃棒        D．250 mL容量瓶
E．10 mL量筒         F．胶头滴管        G．50 mL烧杯    H．100 mL容量瓶
（1）需量取浓硫酸的体积为            mL。
（2）实验时选用的仪器有(填序号)           
（3）配制过程中，下列情况会使配制结果偏高的是(填序号)             
A．将稀释的硫酸液转移至容量瓶后，未洗涤烧杯和玻璃棒。
B．将烧杯内的稀硫酸向容量瓶中转移时，因操作不当使部分稀硫酸溅出瓶外。
C．未冷却至室温就定容。
D．用胶头滴管加水时，俯视观察溶液凹液面与容量瓶刻度相切。
E．容量瓶使用时未干燥
F．定容后经振荡、摇匀、静置，发现液面低于刻度线，再加蒸馏水补至刻度线

某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入25.00mL待测溶液到锥形瓶中。
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数。
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定。滴定至指示剂刚好变色，且并不马上变色为止，测得所耗盐酸的体积为V₁mL。
④重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入5mL的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为V₂mL。试回答下列问题：
（1）锥形瓶中的溶液从         色变为　   　色时，停止滴定。
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察              
　A、滴定管内液面的变化   　B、锥形瓶内溶液颜色的变化
（3）该小组在步骤①中的错误是                      由此造成的测定结果                 (偏高、偏低或无影响)
（4）步骤②缺少的操作是                                
（5）如图，是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为             mL

（6）根据下列数据：

滴定次数	待测液体积(mL)	标准盐酸体积（mL）
滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	25.00	0.50	20.40
第二次	25.00	4.00	24.10

请计算待测烧碱溶液的浓度：                     mol/L

某同学设计了以下流程来检验碳酸钠粉末中可能含有少量氯化钠和氢氧化钠中的一种或两种杂质。

（1）步骤1所需玻璃仪器是                ；步骤3的操作名称是                
（2）对检验碳酸钠粉末中可能含有的杂质提出合理假设：
假设1： 只含有氯化钠
假设2： 只含有              
假设3： 氯化钠和氢氧化钠都含有
（3）设计实验方案，对假设3进行检验。
限选以下试剂：氯化钡溶液、硝酸钡溶液、酚酞试液、稀硝酸、稀盐酸、稀硫酸、硝酸银溶液。回答下列问题：
②  入过量试剂A的名称是_______________________。
②填写下表:

实验步骤	预期现象和结论
步骤4:
步骤5:

 

(10分)如图所示，在实验室里，通常利用浓硫酸与乙醇混合加热制乙烯，加热一段时间后观察到烧瓶中溶液变黑，装置(Ⅱ)中经硫酸酸化的高锰酸钾溶液褪色。

⑴甲同学认为酸性高锰酸钾溶液褪色，能证明乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化了，你认为甲同学的观点是否正确？____________(填“是”或“否”)，理由是___________(填字母)。

A．(Ⅱ)瓶中酸性高锰酸钾溶液褪色，能证明乙烯发生了氧化反应

B．(Ⅱ)瓶中酸性高锰酸钾溶液褪色，能证明乙烯发生了加成反应

C．(Ⅱ)瓶中酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明通入的气体是纯净物

D．(Ⅱ)瓶中酸性高锰酸钾溶液褪色，只能证明通入的气体一定具有还原性

⑵乙同学取(Ⅱ)瓶中少量溶液于试管里，加入盐酸和氯化钡溶液，产生白色沉淀。据此他认为乙烯中一定混有SO₂，你认为他的结论是否可靠？_______________(填“是”或“否”)，理由是__________________________________________________________。若你认为不可靠，请改进上述实验方案，证明乙烯中是否含有SO₂：_______________________________。
⑶丙同学在装置(Ⅰ)和(Ⅱ)之间增加了一个装有足量_____________溶液的洗气瓶，即可证明乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化。

用下图装置可以进行测定SO₂转化成SO₃的转化率的实验。已知SO₃的熔点是16．8℃，沸点是44．8℃。已知发生装置中所涉及反应的化学方程式为：
Na₂SO₃（s）+ H₂SO₄（85%）=Na₂SO₄ + SO₂↑+ H₂O

根据实验需要，应该在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处连接合适的装置。请从下图A～E装置中选择最适合Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处连接的装置分别是            、             、          。

(2)从乙处均匀通入O₂，为使SO₂有较高的转化率，实验中在加热催化剂与滴加浓硫酸的顺序中，首先应采取的操作是                                    。
(3)有一小组在实验中发现，SO₂气体产生缓慢，以致后续实验现象不明显，但又不存在气密性问题，请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（写2点）。
①原因                  ，验证方法                                     
②原因                  ，验证方法                                     
(4)将SO₂通入含1.5mol氯酸的溶液中，可生成一种强酸和一种氧化物，若有1.5×6.02×10²³个电子转移时，该反应的化学方程式                                            
(5)用amolNa₂SO₃粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入O₂一段时间后，测得装置Ⅲ增重了bg，则实验中SO₂的转化率为               ％（用含a、b的代数式填写）

　　水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体一的主要成分是和，还有和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气中有和。（加热装置和导管等在图中略去）

回答下列问题：
（1）盛浓的装置用途是。

盛溶液的装置用途是。（2）仪器B中需加入试剂的名称（或化学式）是：。

所发生反应的化学方程式是：。

（3）仪器C中需加入试剂的名称（或化学式）是：。

其目的是。　
（4）按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：　。　　　　　
（5）能证明混合气体中含的依据是。能证明混合气体中含的依据是。

有机物A由C、H、O、Cl四种元素组成，其相对分子质量为198.5,Cl在侧链上。当A与Cl₂分别在Fe作催化剂和光照条件下以物质的量之比为1:1反应时，分别是苯环上一氯取代有两种和侧链上一氯取代有一种；A与溶液反应时有气体放出。A经下列反应可逐步生成B～G。

（1）A的分子式为________；D的结构简式为_________；
（2）上述反应中属于取代反应的是_________ （填编号）；
（3）C中含氧官能团的名称为_______、________；
（4）E的同分异构体中，满足①苯环上只有一个侧链，且侧链上含有一个一CH；②能发生银镜反应；③属于酯类。则其结构简式为（写3种）：
________、________、________；
（5）写化学方程式（有机物写结构简式）：
A与NaOH的醇溶液共热：______； E在一定条件下生成F：______。

某化学兴趣小组欲设计使用如下装置验证：
铜和一定量的浓硝酸反应有一氧化氮产生。（假设气体体积均为标准状况，导气管中气体体积忽略不计，且忽略反应中的溶液体积变化）

试回答下列问题：
（1）将铜粉分散在石棉绒中的原因是_________；
（2）在铜和浓硝酸反应前，挤压打气球，经A、B、C反应后，进入D中的气体是______（填化学式），通入该气体的目的是________；进行此步操作时应关闭_________，打开_________ （填k₁、k₂或k₃）；
（3）若C装置的硬质玻璃管中出现堵塞，则B中可能出现的现象是________；
（4）关闭、，打开，由分液漏斗向D中滴加浓硝酸。待Cu和浓硝酸反应结束后，再通过分液漏斗向D中加入至满。则D中一定发生反应的离子方程式为：_________；
（5）若E中出现倒吸，可采取的应急操作是______；

某化学实验小组同学为了证明、比较SO₂和氯水的漂白性，设计了如下图所示的实验装置。

（1）实验室常选用制CO₂的发生装置制SO₂；实验室在用MnO₂跟浓盐酸反应制备Cl₂时，应选用上图A、E两发生装置中  ▲ 装置(填装置序号)制Cl₂。在制Cl₂的反应中浓盐酸所表现出的性质是   ▲  。
（2）反应开始后，发现B、D两个试管中的品红溶液都褪去，停止通气后，给B、D两个
试管加热，两个试管中的现象分别为B：  ▲ ，D：  ▲  。
（3）装置C的作用是   ▲  。
（4）甲乙两名同学分别利用下图所示装置探究两种气体按不同比例混合后的漂白性。试分析：

①在气体进入品红溶液之前，先将SO₂和Cl₂通过盛有浓硫酸装置的目的是：  ▲ 。
②甲同学在实验过程中发现：通气一段时间后，品红溶液几乎不褪色，其原因是：   ▲ ，并写出其相应的离子方程式：   ▲  。
③乙同学在实验过程中发现：通气一段时间后，品红溶液颜色随时间推移变得越来越浅，其原因是：  ▲ 。

已知X为FeO和CuO的混合物，取两份等质量的X样品进行下列实验：
(1)写出①②和③步所有反应的化学方程式：

_____________________________________；______________________________________。
_____________________________________；______________________________________。_____________________________________；______________________________________。
(2)设从③步所得固体D的质量为32 g，溶液E中只含有一种金属离子，气体F在标准状况下的体积为5.6 L，试计算取用的每份X的质量和X中FeO与CuO的质量比。