高中化学物质检验实验方案的设计实验题

某化学兴趣小组用铁矿石（主要成分为Fe203，还有Si02、A1203
等杂质）提取Fe2O3。操作讨程如下：

（1）(I）和（Ⅱ）步骤中分离溶液和沉淀的操作名称是        ；
（2）沉淀A中主要含有        ，固体B是        ；
（3）滤液Y中的阴离子除OH-、Cl-外，还有        ；
（4）写出（Ⅱ）步骤中生成Fe(OH)3的离子方程式                            

目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0.27%）中回收易挥发的Br₂：

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为      ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为      。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是      。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br₂吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是      。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1.00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4.5 mL 0.02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4：      ，再用0.01 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗 Na₂S₂O₃溶液15 mL。（反应原理：I₂ + 2Na₂S₂O₃ =" 2NaI" + Na₂S₄O₆）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为      mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量      （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是：________       _            ___________________________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，
试剂b是______________，分离方法III是______________。
（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：_______________________________________________
②乙实验失败的原因是：_______________________________________________

实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1，2—二溴乙烷的装置如下图所示：

有关数据列表如下：

	乙醇	1,2-二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度／g · cm^-3	0.79	2.2	0.71
沸点／℃	78.5	132	34.6
熔点／℃	-l30	9	-1l6

 

回答下列问题：
（1）烧瓶D中发生的主要的反应方程式                        。
（2）安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象                               。
（3）在装置C中应加入      (填字母) ，其目的是_______________。
a．水         b．浓硫酸       c．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br₂，最好用     洗涤除去。（填字母）
a．水      b．氢氧化钠溶液       c．碘化钠溶液          d．乙醇
采取分离的主要玻璃仪器是           ；
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用        的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是         。
（7）判断该制各反应已经结束的最简单方法是               ；

已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH₃COOC₂H₅ 77.1℃  C₂H₅OC₂H₅(乙醚)  34.5℃  C₂H₅OH   78.3℃  CH₃COOH  118℃ 实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是：                          。
将粗产品再经下列步骤精制：
(2)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________（填字母）。
A 无水乙醇    B 碳酸钠粉末     C 无水醋酸钠
(3)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：                              。
(4)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：                            。
最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。

（每小题2分，共14分）某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250mL的容量瓶中定容成250mL烧碱溶液；

B．用移液管移取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴加几滴甲基橙指示剂；

C．在天平上准确称取烧碱样品Wg，在烧杯中加蒸馏水溶解；

D．将物质的量浓度为Mmol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始时的刻度数为V1mL；

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点时消耗酸的体积为V₂mL。
回答下列问题：
（1）正确的操作步骤的顺序是（用字母填写）
________→________→________→____D____→________；
（2）滴定管读数应注意          ___________________。
（3）操作E中在锥形瓶下垫一张白纸的作用是            _________________。
（4）操作D中液面应调整到                    ，尖嘴部分应                    。
（5）滴定终点时锥形瓶内溶液的pH约为            ，终点时溶液颜色的变化是             。
（6）若酸式滴定管没有用标准H₂SO溶液润洗，会对测定结果有何影响？             （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）（其他操作均正确）。
（7）该烧碱样品的纯度计算式是                   。

草木灰中富含钾盐，主要成分是碳酸钾，还含有少量氯化钾和硫酸钾等。现从某草木灰样品中提取钾盐，并检验其中的CO₃^2－、SO₄^2－和Cl^－。
（1）从草木灰中提取钾盐的实验操作步骤如下，请补充完整：
①                       ②过滤 ③蒸发浓缩 ④冷却结晶 ⑤过滤。
（2）上述操作中需要用到玻璃棒的是                   （填序号）。
（3）将制得的少量晶体加水溶解后，分别置于三支试管中。
①向第一支试管中加入少量稀盐酸，可观察到               ，说明溶液中存在          离子。
②向第二支试管中加入                          ，可观察到               ，说明溶液中存在SO₄^2－。③向第三支试管中先加入足量Ba(NO₃)₂溶液，过滤后，再向滤液中加入足量             溶液，可观察到白色沉淀，说明溶液中存在Cl^－。其中，加入足量Ba(NO₃)₂溶液的目的是                   。

大多数非金属元素有含氧酸根离子，某些金属元素也有含氧酸根离子：
MnO₄^－、MnO₄^2－、Cr₂O₇^2－等。某无机盐M是一种优良的氧化剂，为确定其化学式，某小组设计并完成了如下实验：

已知：
①无机盐M仅由钾离子和一种含氧酸根组成，其原子个数比为2：1：4
②如图中，将1.98g该无机盐溶于水，滴加适量稀硫酸后，再加入1.12g还原铁粉，整个过程无气体生成，恰好完全反应得混合溶液N．
③该小组同学将溶液N分为二等份，分别按路线Ⅰ、路线Ⅱ进行实验．
④在路线Ⅱ中，首先向溶液N中滴加适量KOH至元素X刚好沉淀完全，过滤后将沉淀在空气中充分灼烧得纯净的Fe₂O₃粉末1.20g；再将滤液在一定条件下蒸干，只得到3.48g纯净的不含结晶水的正盐W．
请按要求回答下列问题：
（1）由路线Ⅰ的现象可知，溶液N中含有的阳离子是                ．
（2）由实验流程图可推得，含氧酸盐W的化学式是              ；由路线Ⅱ可知，1.98g无机盐M中所含钾元素的质量为           g．
（3）无机盐M与1.12g还原铁粉恰好完全反应生成溶液N的化学反应方程为         ．

天然海水中含有非常丰富的化学元素，具有很大的利用价值。工业上对海水资源综合利用的部分工艺流程如下图所示。

（1）请列举海水淡化的两种方法：                 、                 。
（2）常温下，碳酸在水中的电离常数K_a1=4.2×10^－7，K_a2=5.6×10^－11；次氯酸在水中的电离常数K_a =4.7×10^－8。写出向“84消毒液”(主要成分为氯化钠和次氯酸钠)中通入少量二氧化碳发生反应的离子方程式                         。
（3）海水中溴元素以Br^－形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如上图。步骤①反应的离子方程式是          ；步骤③通入二氧化硫的目的是              ，其反应的化学方程式是               。
（4）步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80－90℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释其原因：                            。

常用补钙片的有效成分是CaCO₃，某化学探究小组欲测定某补钙片中碳酸钙的含量。查阅资料得知：

一种常用的分析试剂 EDTA二钠盐（用Na₂H₂Y•2H₂O表示）可用于测定Ca²⁺，其反应为：
Ca²⁺＋H₂Y^2－===CaY^2－＋2H⁺，以铬黑T为指示剂，滴定终点溶液由红色变为蓝色。于是该实验小组做了如下实验：
步骤一：配制待测溶液。取适量补钙片研碎后，准确称取0.400 g配成250 mL溶液。
步骤二：滴定。用移液管取待测液25.00 mL于锥形瓶中，加入适量NaOH溶液，摇
匀，再加入铬黑T指示剂3滴，用0.0100 mol•L⁻¹EDTA二钠盐溶液滴定至终点。
三次重复滴定平均消耗EDTA二钠盐溶液22.50 mL。
请回答下列问题：
（1）步骤一中补钙剂要用2 mol/L的盐酸溶解，反应的离子方程式为__________________，配制待测溶液所必需的仪器除研钵、药匙、分析天平、称量瓶、烧杯、玻璃棒外，还有_______、________，操作的先后顺序为：e→____→____→d→f→____→____→____（填下列操作的序号）。
A．盐酸溶解    b．称量    c．定容摇匀    d．加蒸馏水稀释    e．研磨
f．用NaOH溶液调节溶液pH至7    g．转移溶液     h．洗涤并转移
（2）实验测得补钙片中CaCO₃的含量为_______。
（3）下列操作会导致测定结果偏高的是_______（填下列选项的字母序号）。
A．未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶
B．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水
C．定容时俯视刻度线
D．滴定管下端尖嘴中有气泡存在,滴定后气泡消失
E．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

铜的硫化物可用于冶炼金属铜。为测定某试样中Cu₂S、CuS的质量分数，进行如下实验：
步骤1：在0．7500g试样中加入100．00 mL 0．1200mol/mol KMnO₄的酸性溶液，加热，硫元素全部转化为SO₄^2－，铜元素全部转化为Cu^2＋，滤去不溶性杂质。
步骤2：收集步骤1所得滤液至250 mL容量瓶中，定容。取25．00 mL溶液，用0．1000mol/molFeSO₄溶液滴定至终点，消耗16．00 mL。
步骤3：在步骤2滴定所得溶液中滴加氨水至出现沉淀，然后加入适量NH₄HF₂溶液(使Fe、Mn元素不参与后续反应)，加入约1gKI固体(过量)，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu^2＋＋4I^－=2CuI↓＋I₂。用0．05000mol/molNa₂S₂O₃溶液滴定至终点(离子方程式为2S₂O₃^2-＋I₂2I^－＋S₄O₆^2－)，消耗14．00 mL。
已知：酸性条件下，MnO₄^-的还原产物为Mn^2＋。
（1）若步骤3加入氨水产生沉淀时，溶液的pH＝2．0，则溶液中c(Fe^3＋)＝___________。
(已知室温下Ksp[Fe(OH)₃]＝2．6×10^－39)
（2）步骤3若未除去Fe^3＋，则测得的Cu^2＋的物质的量将___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）计算试样中Cu₂S和CuS的质量分数(写出计算过程)。

氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl₃·6H₂O）样品含有少量FeCl₂杂质。现要测定其中FeCl₃·6H₂O的质量分数，实验按以下步骤进行：

已知有关离子方程式为：2Fe³⁺ +2I^－==2Fe²⁺+ I₂  ，  I₂+2S₂O₃^2－==2I^－ +S₄O₆^2－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：                   。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有             、            （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是                （选填编号）；
a．50mL烧杯      b．10mL量筒     c．20mL量筒      d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是                    。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na₂S₂O₃ 溶液18.17mL。该样品中FeCl₃·6H₂O的质量分数为                     。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl₂杂质除去，可用的试剂是               （选填编号）。
a．铁粉     b．氯水    c．溴水    d．双氧水

B.[实验化学]茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl₃），178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11% ~12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：
步骤I：称取一定量的茶叶，放入下图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 ~ 4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是     。
（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是    。
（3）提取器中虹吸管的作用是     。
（4）冷凝器中冷却水从     进     出（选填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是     。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是     。

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（杂质中不含铁元素，且杂质不与H₂、H₂SO₄反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定

实验结果：将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中完全反应， 测得装置B增重1.35 g。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定

Ⅲ．问题讨论与解决：
（1）如要验证滤液A中铁元素的存在形式，可另取两份滤液A分别进行实验，实验方法、现象与结论如下表。请将其补充完整。
可供选择的试剂有：酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、氯水

实验方法	实验现象	结论
步骤1：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^3^＋
步骤2：在滤液A中加入		滤液A中有Fe^2^＋

（2）步骤④中煮沸的作用是：                                ；
（3）步骤③中反应的离子方程式为：                                ；
（4）请通过实验Ⅰ、Ⅱ计算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式。（写出计算过程）

碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
（1）合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制0.5mol·L^-1MgSO₄溶液和0.5mol·L^-1NH₄HCO₃溶液。
步骤2：用量筒量取500mL NH₄HCO₃溶液于1000mL四口烧瓶中，开启搅拌器。温度控制在50℃。
步骤3：将250mL MgSO₄溶液逐滴加入NH₄HCO₃溶液中，1min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸镁晶须产品（MgCO₃·nH₂O  n=1~5）。
①步骤2控制温度在50℃，较好的加热方法是          。
②步骤3生成MgCO₃·nH₂O沉淀的离子方程式为        。
③步骤4检验是否洗涤干净的方法是           。
（2）测定合成的MgCO₃·nH₂O中的n值。
称量1.000g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中加入水滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO₂被NaOH溶液吸收，在室温下反应4~5h，反应后期将温度升到30℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO₂的总量；重复上述操作2次。

①图中气球的作用是           。
②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是         。
③设3次实验测得每1.000g碳酸镁晶须产生的CO₂平均值为a mol，则n值为      （用含a的表达式表示）。
（3）称取100g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图。

则该条件下合成的晶须中，n=      （选填：1、2、3、4、5）。