高中化学物质检验实验方案的设计试题

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

②氯的测定。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是______________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_________________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将_________(填“偏高”或“偏低”)。
（5）氯的测定采用莫尔法，莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准硝酸银溶液滴定，进行测定溶液中Cl^－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
溶解度(mol·L^－1)	1.3410^－6	7.110^－7	1.110^－8	6.510^－5	1.010^－6

①若用AgNO₃溶液滴定待测液，可选为滴定指示剂的是__________。
A．NaCl   B．BaBr₂   C．Na₂CrO₄        D KSCN
②滴定终点的现象是_____________________________________。

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式      ，
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞           ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞             ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入过量         (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④              (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^﹣1)
①Al₄C₃的质量分数为            ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为               。

索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：

36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应             ，排出液的主要成分是             。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)

37．Y型试管另一端应装入试剂为          ，量气管中液体应为              。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知:  25℃时0.1 mol/L的NaHCO₃溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na₂CO₃  溶液的pH约为11.6

38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为              。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：

已知： NR₃+ HCl →NR₃·HCl，且NR₃·HCl易溶于有机溶剂
NR₃·HCl+NH₃→NR₃ +NH₄Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是            ， 操作①是              。
40．副产品的成分是            ，本工艺流程中可循环利用的物质是              。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mLc₁ mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mLNaOH溶液。

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是           。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是                。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用        式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为         。
③样品中氨的质量分数表达式为               。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将                （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag⁺)=2.0×10^-5 mol/L，则c(CrO₄^2-)为       mol/L，（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH₃)₂OH，制备X的化学方程式为           。X的制备过程中温度不能过高的原因是         。

常见锌锰干电池因含有汞、酸或碱等，废弃后进入环境将造成严重危害。某化学兴趣小组拟采用如下处理方法回收废电池中的各种资源

（1）操作A的名称为             。
（2）铜帽溶解时加入H₂O₂的目的是                     （用化学方程式表示）。铜帽溶解完全后，可采用___________方法除去溶液中过量的H₂O₂。
（3）碱性锌锰干电池的电解质为KOH，总反应为Zn+2MnO₂+2H₂O=2MnOOH+Zn(OH)₂，其负极的电极反应式为                           。
（4）滤渣的主要成分为含锰混合物，向含锰混合物中加入一定量的稀硫酸、稀草酸，并不断搅拌至无气泡为止。主要反应为2MnO(OH)+MnO₂+2H₂C₂O₄+3H₂SO₄=3MnSO₄+4CO₂↑+6H₂O。
① 当1 mol MnO₂参加反应时，共有      mol电子发生转移。
② MnO (OH)与浓盐酸在加热条件下也可发生反应，试写出该反应的化学方程式：                    。
（5）锌锰干电池所含的汞可用KMnO₄溶液吸收。在不同pH下，KMnO₄溶液对Hg的吸收率及主要产物如下图所示：

根据上图可知：
① pH对Hg吸收率的影响规律是随pH升高，汞的吸收率                      。
② 在强酸性环境下Hg的吸收率高的原因可能是KMnO₄在酸性条件下          强。

利用右图装置测定中和热的实验步骤如下：

①量取50mL 0.25mol•L^-1硫酸倒入小烧杯中，测量温度；
②量取50mL 0.55mol•L^-1NaOH溶液，测量温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，混合均匀后，测量混合液温度。请回答：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是_____________；
（2）NaOH溶液稍过量的原因_____________；
（3）加入NaOH溶液的正确操作是______（填字母）．
A．沿玻璃棒缓慢加入       B．一次迅速加入       C．分三次加入
（4）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是_______；
（5）设溶液的密度均为1g/cm³，中和后溶液的比热容c=4.18J/（g•℃），请根据实验数据写出该反应的热化学方程式 _____________；

温度 实验次数	起始温度t1/℃	终止温度 t2/℃	温度差平均值（t2-t1）/℃
H2SO4	NaOH	平均值
1	25.0	25.2	25.1	28.5
2	24.9	25.1	25.0	28.3
3	25.5	26.5	26	31.8
4	25.6	25.4	25.5	29.0

（6）上述实验数值结果与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） _______
a．实验装置保温、隔热效果差
b．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
c．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H₂SO₄溶液的温度
（7）______（填“能”或“不能”）用Ba(OH)₂代替氢氧化钠溶液和稀硫酸反应；若将含0.5molH₂SO₄的 浓硫酸与含1molNaOH的溶液混合，放出的热量________（填“小于”、“等于”或“大于”）57.3kJ。原因是_______________________。

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄·H₂O）。
CO(NH₂)+2NaOH+NaClO═Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
NaClO过量时，易发生N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+2NaCl+3H₂O
实验一：制备NaClO溶液．（实验装置如图1所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有______________（填标号）；
A．容量瓶      B．烧杯      C．烧瓶      D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应的化学方程式是______________；
实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应．加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分。
（已知：N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+3H₂O+2NaCl）
（3）分液漏斗中的溶液是_______（填标号）；
A．CO(NH₂)₂溶液
B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是______________；
实验三：测定馏分中肼含量
称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL，用0.1000mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N₂H₄•H₂O+2I₂═N₂↑+4HI+H₂O）
（4）滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，用离子方程式解释其原因______________；
（5）实验测得消耗I₂溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的质量分数为___________；

锌是一种常用金属，冶炼方法有火法和湿法。
I．镓（Ga）是火法冶炼锌过程中的副产品，镓与铝同主族且相邻，化学性质与铝相似．氮化镓（GaN）是制造LED的重要材料，被誉为第三代半导体材料。
（1）Ga在元素周期表中的位置________________________。
（2）GaN可由Ga和NH₃在高温条件下合成，该反应的化学方程式为______________________。
（3） 下列有关镓和镓的化合物的说法正确的是_______________（填字母序号）。
A．一定条件下，Ga可溶于盐酸和氢氧化钠
B．常温下，Ga可与水剧烈反应放出氢气
C．Ga₂O₃可由Ga(OH)₃受热分解得到
D．一定条件下，Ga₂O₃可与NaOH反应生成盐
II．工业上利用锌焙砂（主要含Zn0、ZnFe₂O₄，还含有少量CaO、FeO、CuO、NiO等氧化物）湿法制取金属锌的流程如图所示，回答下列问题：

已知：Fe的活泼性强于Ni
（4）ZnFe₂O₄可以写成ZnO•Fe₂O₃，写出ZnFe₂O₄与H₂SO₄反应的化学方程式 ______________________。
（5）净化I操作分为两步：第一步是将溶液中少量的Fe²⁺氧化；第二步是控制溶液pH，只使Fe³⁺转化为Fe（OH）₃沉淀．净化I生成的沉淀中还含有溶液中的悬浮杂质，溶液中的悬浮杂质被共同沉淀的原因是_______________。
（6）净化II中加入Zn的目的是______________________。
Ⅲ．(7)某化学课外小组拟用废旧电池锌皮（含杂质铁），结合下图信息从提供的试剂中选取适当试剂，制取纯净的ZnSO₄•7H₂O．

实验步骤如下：
①将锌片完全溶于稍过量的3mol•L^-1稀硫酸，加入_______（选填字母，下同）；
A．30%H₂O₂      B．新制氯水       C．FeCl₃溶液        D．KSCN溶液
②加入__________；
A．纯锌粉      B．纯碳酸钙粉末   C．纯ZnO粉末      D．3mol•L^-1稀硫酸
③加热到60℃左右并不断搅拌；
④趁热过滤得ZnSO₄溶液，再蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥．
其中步骤③加热的主要目的是__________________________。

某同学设计如下实验方案，以分离KCl 和BaCl₂两种固体混合物，试回答下列问题：

（1）操作①的名称是           ，操作②的名称是            。
（2）试剂a是           ，试剂b是           ，固体B是           。（填化学式）
（3）加入试剂a所发生反应的化学方程式为：                                                 。
加入试剂b所发生反应的化学方程式为：                                            。
（4）该方案能否达到实验目的：         。若不能，应如何改进（若能，此问不用回答）            。
（5）若要测定原混合物中KCl和BaCl₂的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少还要获得的数据是                 的质量。

某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：
（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有________。
（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。
①用分析天平称取该样品5.000 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应________________。
②用浓度为0.100 0 mol·L^－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是___    _____。
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：

V(HCl)/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。

	变色范围(pH)	颜色
酸	碱
甲基橙	3.1～4.4	红	黄
石蕊	5.0～8.0	红	蓝
酚酞	8.2～10.0	无	红

⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为____________。
（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是（    ）
A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来
E．酸式滴定管使用前未润洗
F．碱式滴定管使用前未润洗

海水中含有丰富的镁资源。工业上常用海水晒盐后的苦卤水提取Mg，流程如下图所示：

（1）试剂Ⅰ一般选用_________（填化学式）。
（2）工业制取镁的化学方程式为_____________________________________。
（3）下图是金属镁和卤素反应的能量变化图(反应物和产物均为298K时的稳定状态)。

①由图可知Mg与卤素单质的反应均为_________（填“放热”或“吸热”）反应；推测化合物的热稳定性顺序为MgI₂ ______MgF₂（填“＞”、“＝”或“＜”）。
②依上图数据写出MgBr₂(s)与Cl₂(g)反应的热化学方程式_________________________。
（4）金属Mg与CH₃Cl在一定条件下反应可生成CH₃MgCl，CH₃MgCl是一种重要的有机合成试剂，易与水发生水解反应并有无色无味气体生成。写出CH₃MgCl水解的化学方程式______________。
（5）向Mg(OH)₂中加入NH₄Cl溶液，可使沉淀溶解，请结合平衡原理和必要的文字解释原因_________。

现有铁、碳两种元素组成的合金，某实验小组为了研究该合金的性质并测定该合金中碳的质量分数，设计了如下实验方案和实验装置

I．探究该合金的某些性质：
（1）取a g合金粉末放人蒸馏烧瓶，并加入足量浓H₂SO₄，A、B中均无明显现象，原因是_______；
（2）点燃酒精灯一段时间后，A中剧烈反应，请写出此时合金中成分铁的化学反应方程式_____；
（3）反应一段时间后，将C中所吸收的气体通入以下溶液中，判断能否产生沉淀，若不能则写“否”，若能则写出相应的沉淀成分：氯水和氯化钡溶液____，氨水和氯化钡溶液_____；
II．测定样品中碳的质量分数：
（4）装置F的作用__________________________________________________________；
（5）若将SO₂气体通入含有n molNa₂S的溶液中，溶液中出现黄色浑浊，试分析该溶液最多能吸收SO₂气体_____________mol。

滴定实验是化学学科中重要的定量实验。 请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，下列操作造成测定结果偏高的是______(填选项字母)
A、滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B、盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C、酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D、滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
（2）氧化还原滴定——取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L^－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O。表格中记录了实验数据：

滴定次数	待测液体积(mL)	标准KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数	滴定后读数
第一次	25.00	0.50	20.40
第二次	25.00	3.00	23.00
第三次	25.00	4.00	24.10

①滴定时，KMnO₄溶液应装在             (填“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是         。
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。参考下表中的数据，若用AgNO₃滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是             (填选项字母)。

难溶物	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
Ksp	1.77×10^－10	5.35×10^－13	1.21×10^－16	1.12×10^－12	1.0×10^－12

A．NaCl     B．NaBr     C．NaCN    D．Na₂CrO₄

CoCl₂•6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿（主要成分为Co₂O₃、Co(OH)₃，还含有少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂•6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等，还原性Fe^2＋>Cl^－>Co²⁺；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0.01mol/L）

沉淀物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Co(OH)2	Al(OH)3	Mn(OH)2
开始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

③CoCl₂•6H₂O熔点为86℃，加热至110～120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
回答下列问题：
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式                             。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式                       ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式                        。
（3）“加Na₂CO₃调pH至a”，过滤所得到的沉淀成分为           、             。
（4）“操作1”中包含的基本实验操作，它们依次是         和过滤、减压烘干。
（5）萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是              ；其使用的最佳pH范围是                 。．

A．2.0～2.5       B．3.0～3.5
C．4.0～4.5        D．5.0～5.5