高中化学常见气体制备原理及装置选择实验题

利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe₃O₄胶体粒子及副产物ZnO。制备流程如下：

已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有                 。

A．去除油污

B．溶解镀锌层

C．去除铁锈

D．钝化

（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）₂沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是               。
（3）由溶液B制得Fe₃O₄胶体粒子的过程中，须持续通入N₂，其原因是                    。
（4）Fe₃O₄胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离         （填“能”或“不能”），理由是                     。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe₃O₄中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000mol·L^-1的K₂Cr₂O₇标准溶液250mL，应准确称取K₂Cr₂O₇         g（保留4位有效数字，已知M（K₂Cr₂O₇）=294.0g·mol^-1）。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有              。（用编号表示）
①电子天平  ②烧杯  ③量筒  ④玻璃棒  ⑤容量瓶  ⑥胶头滴管  ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K₂Cr₂O₇标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则滴定结果将               （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如下(反应需要加热，图中省去了加热装置)：H₂SO₄(浓)＋NaBr  NaHSO₄＋HBr↑

CH₃CH₂OH＋HBrCH₃CH₂Br＋H₂O。有关数据见下表：

（1）A装置的名称是              。
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为                        。
（3）给A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使C中收集到的粗产品呈橙色，原因是Ａ中发生了副反应，写出此反应的化学方程式                        。
（4）给A加热的目的是                    ，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的主要是                      。
（5）图中C中的导管E的末端须在水面以下，其目的是                           。
（6）为了除去产品中的主要杂质，最好选择下列____________（选填序号）溶液来洗涤所得粗产品

A．氢氧化钠

B．碘化钾

C．亚硫酸钠

D．碳酸氢钠

（7）粗产品用上述溶液洗涤、分液后，再经过蒸馏水洗涤、分液，然后加入少量的无水硫酸镁固体，静置片刻后过滤，再将所得滤液进行蒸馏，收集到的馏分约10.0 g。
①在上述提纯过程中每次分液时产品均从分液漏斗的___________(上口或下口)取得。
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是____________。

焦亚硫酸钠（Na₂S₂O₅）在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末，150℃时开始分解，在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化。实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应：
2NaOH + SO₂ = Na₂SO₃ + H₂O ……（a）；
Na₂SO₃+ H₂O + SO₂ = 2NaHSO₃ ……（b）；
2NaHSO₃Na₂S₂O₅ + H₂O ……（c）；
实验装置如下：

（1）实验室可用废铝丝与NaOH溶液反应制取H₂，制取H₂的离子方程式为              。
（2）图-1装置中，导管X的作用是               。
（3）通氢气一段时间后，以恒定速率通入SO₂，开始的一段时间溶液温度迅速升高，随后温度缓慢变化，溶液开始逐渐变黄。“温度迅速升高”的原因为              ；实验后期须保持温度在约80℃，可采用的加热方式为              。
（4）反应后的体系中有少量白色亚硫酸钠析出，参照图-2溶解度曲线，除去其中亚硫酸钠固体的方法是                 ；然后获得较纯的无水Na₂S₂O₅应将溶液冷却到30℃左右抽滤，控制“30℃左右”的理由是                  。
（5）用图-3装置干燥Na₂S₂O₅晶体时，通入H₂的目的是             ；真空干燥的优点是             。

（6）测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。已知：S₂O₅^2－+2I₂+3H₂O=2SO₄^2－+4I^－+6H⁺；2S₂O₃^2－+I₂ = S₄O₆^2－+2I^－
请补充实验步骤（可提供的试剂有：焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na₂S₂O₃溶液及蒸馏水）。
①精确称取产品0.2000g放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②准确移取一定体积和已知浓度的标准碘溶液（过量）并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸馏水。
③用标准Na₂S₂O₃溶液滴定至接近终点。
④                               。
⑤                               。
⑥重复步骤①～⑤；根据相关记录数据计算出平均值。

黄铜矿的主要成分是CuFeS₂(硫元素显—2价，铁元素显+2价)。实验室里用黄铜矿为原料制取单质铜和铁红(Fe₂O₃)的流程如下：

已知：CuFeS₂+O₂Cu+FeS+SO₂，FeS+2HCl═FeCl₂+H₂S↑
（1）在实验室中，应将黄铜矿粉末放在_________(填仪器名称)中焙烧，操作a为            。
（2）欲选用下列部分装置在实验室中以MnO₂和浓盐酸为原料制取纯净、干燥的氯气。

①圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为________________。
②按气流方向由左到右，导管口连接顺序为a→__________。
③装置连接好后，在装药品前，需检验装置的气密性，具体方法是__________________。
（3）若使用20 g黄铜矿粉末可制得8 gFe₂O₃(铁红)，则该黄铜矿中含CuFeS₂的质量分数是________ (假设各步反应均完全进行且过程中无额外物质损耗)。

二氧化氯（ClO₂）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11．0℃，易溶于水。工业上用潮湿的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示的装置模拟制取并收集ClO₂。

（1）B必须放在冰水浴中控制温度，其原因是                     。
（2）反应后在装置C中可得NaClO₂溶液。已知NaClO₂饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂·3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂。根据右上图所示的NaClO₂溶解度曲线，请补充从NaClO₂溶液中制NaClO₂操作步骤：a           ；b          ；③洗涤；④干燥。
（3）亚氯酸钠（NaClO₂）是一种强氧化性漂白剂，广泛用于纺织、印染和食品工业。它在碱性环境中稳定存在。某同学查阅资料后设计生产NaClO₂的主要流程如下。

① Ⅱ中反应的离子方程式是                          。
② ClO₂是一种高效水处理剂，可用亚氯酸钠和稀盐酸为原料制备。写出该反应化学方程式            。
③ NaClO₂变质可分解为NaClO₃和NaCl。取等质量变质前后的NaClO₂试样均配成溶液，分别与足量FeSO₄溶液反应时，消耗Fe²⁺物质的量            。（填“相同”，“不同”或“无法判断”）

工业上可用软锰矿（主要成分是MnO₂）和黄铁矿（主要成分是FeS₂）为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰（MnCO₃）。其工业流程如下：

已知：MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解。
回答下列问题：
（1）净化工序的目的是除去溶液中的Cu²⁺、Ca²⁺等杂质。若测得滤液中c(F^-)=0.01mol/L^-1，滤液中残留的c(Ca²⁺)=                  〔已知：K_sp(CaF₂)=1.46×10^-10〕
（2）沉锰工序中，298K、c(Mn²⁺)为1.05 mol/L^-1时，实验测得MnCO₃的产率与溶液pH、反应时间的关系如图所示。根据图中信息得出的结论是          。
（3）从沉锰工序中得到纯净MnCO₃的操作方法是：过滤、                  。
（4）为测定某软锰矿中二氧化锰的质量分数，准确称量1.20g软锰矿样品，加入2.68g草酸钠固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂质不参加反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到250mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，从中取出25.0mL，用0.0200mol·L^-1高锰酸钾溶液进行滴定，当滴入20.0mL溶液时恰好完全反应。
已知高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠(Na₂C₂O₄)氧化：
2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ =2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O
MnO₂ + C₂O₄^2- + 4H⁺ = Mn²⁺ + 2CO₂↑+ 2H₂O
求该软锰矿中二氧化锰的质量分数          (写出计算过程)。

PbI₂是生产新型敏化太阳能电池的敏化剂——甲胺铅碘的原料。合成PbI₂的实验流程如下：

（1）将铅块制成铅花的目的是              。
（2）31.05g铅花用5.00mol·L^－1的硝酸溶解，至少需消耗5.00 mol·L^－1硝酸              mL，同时产生                  L(标准状况下)NO。
（3）取一定质量(CH₃COO)₂Pb·nH₂O样品在N₂气氛中加热，测得样品固体残留率（）随温度的变化如下图所示（已知：样品在75℃时已完全失去结晶水）。

①(CH₃COO)₂Pb·nH₂O中结晶水数目n=            （填数字）。
②100～200℃间分解产物为铅的氧化物和一种有机物，则该有机物为              （写结构简式）。
（4）称取一定质量的PbI₂固体，用蒸馏水配制成室温时的饱和溶液，准确移取25.00mLPbI₂饱和溶液分次加入阳离子交换树脂RH中，发生：2RH(s) + Pb²⁺(aq) = R₂Pb(s) +2H⁺(aq)，用锥形瓶接收流出液，最后用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性，将洗涤液合并到锥形瓶中。加入2～3滴酚酞溶液，用0.002500mol·L^－1NaOH溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶液20.00mL。计算室温时PbI₂的Ksp (请给出计算过程)。

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄·H₂O）。
CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO＝Na₂CO₃+N₂H₄·H₂O+NaCl
实验一： 制备NaClO溶液（实验装置如图所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有    （填标号）
A．容量瓶      B．烧杯      C．烧瓶      D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应化学程式是                             。
（3）利用中和滴定反应原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度。取一定量锥形瓶内混合溶液稀释一定倍数后，加入适量的H₂O₂溶液后，再滴加2－3滴甲基橙试液，用0.100mol/L盐酸滴定。需要加入H₂O₂除去ClO^－的原因是                      。
实验二： 制取水合肼。（实验装置如图所示）

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108-114℃馏分（已知：N₂H₄·H₂O易被NaClO氧化，高温易分解）
（4）分液漏斗中的溶液是            （填标号）。
A．CO (NH₂) ₂溶液  B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是                                           。
蒸馏时需要减压，原因是                                 。
实验三： 测定馏分中肼含量。
称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，加水配成1000mL溶液，移出10.00mL，用0.1000mol·L^-1的I₂溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。
滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是能与在滴定过程中产生的      反应。
（6）实验测得消耗I₂溶液的平均值为16.40mL，馏分中水合肼（N₂H₄·H₂O）的质量分数为    。

(10分)某研究性小组借助A－D的仪器装置完成有关实验。

【实验一】收集NO气体。
（1）用装置A收集NO气体，正确的操作是________(填序号)。
a．从①口进气，用排水法集气        b．从①口进气，用排气法集气
c．从②口进气，用排水法集气         d．从②口进气，用排气法集气
【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数ω(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于强碱：Zn＋2NaOH＝Na₂ZnO₂＋H₂↑。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m₁g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
（2）选用B和________(填仪器标号)两个装置进行实验。
（3）测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况)，ω(Zn)＝________。
（4）计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是________。
（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m₂g。
（6）ω(Zn)＝____________。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂总质量(其差值即为H₂的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。
（7）从实验误差角度分析，方案丙________方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于”)。

Na₂S₂O₃俗称大苏打（海波）是重要的化工原料。用Na₂SO₃和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na₂S₂O₃。已知10℃和70℃时，Na₂S₂O₃在100g水中的溶解度分别为60．0g和212g。常温下，从溶液中析出的晶体是Na₂S₂O₃·5H₂O。
现实验室欲制取Na₂S₂O₃·5H₂O晶体（Na₂S₂O₃·5H₂O的分子量为248）步骤如下：
①称取12．6g Na₂SO₃于烧杯中，溶于80．0mL水。
②另取4．0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。
③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤。

④滤液在经过           、           后析出Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。
⑤进行减压过滤并干燥。
（1）仪器B的名称是________。其作用是_____________。加入的硫粉用乙醇润湿的目的是             。
（2）步骤④应采取的操作是            、            。
（3）滤液中除Na₂S₂O₃和可能未反应完全的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是        。如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是：                   。
（4）为了测产品的纯度，称取7．40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25．00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0．0500mol/L 的碘水，用        （填“酸式”或“碱式”）滴定管来滴定（2S₂O₃^2－+ I₂＝ S₄O₆^2－+ 2I^－），滴定结果如下：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定滴定后读数（mL）
第一次	0．30	31．12
第二次	0．36	31．56
第三次	1．10	31．88

则所得产品的纯度为            ，你认为影响纯度的主要原因是（不考虑操作引起误差）         。

Na₂S₂O₃俗称大苏打（海波）是重要的化工原料。用Na₂SO₃和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na₂S₂O₃。已知10℃和70℃时，Na₂S₂O₃在水中的溶解度分别为60.0g和212g。常温下，从溶液中析出的晶体是Na₂S₂O₃·5H₂O。
现实验室欲制取Na₂S₂O₃·5H₂O晶体（Na₂S₂O₃·5H₂O的分子量为248）
步骤如下：
①称取12.6g Na₂SO₃于烧杯中，溶于80.0mL水。
②另取4.0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。
③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤。

④滤液在经过            、           后析出Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。
⑤进行减压过滤并干燥。
（1）仪器B的名称是____________。其作用是__________。加入的硫粉用乙醇润湿的目的是             。
（2）步骤④应采取的操作是              、           。
（3）滤液中除Na₂S₂O₃和可能未反应完全的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是             。
（4）为了测产品的纯度，称取7.40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25.00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500mol/L 的碘水，用酸式滴定管来滴定（2S₂O₃^2－+ I₂＝ S₄O₆^2－+ 2I^－），滴定结果如下：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定滴定后读数（mL）
第一次	0.00	30.82
第二次	0.00	30.80
第三次	0.00	30.78

列式并计算所得产品的纯度                                                ，
你认为影响纯度测定的主要原因是（不考虑操作引起误差）                   。

某小组以废铁屑、稀硫酸、饱和(NH₄)₂SO₄溶液为原料，经过一系列反应和操作后，合成了浅蓝绿色晶体X．为确定其组成，进行如下实验。
   
Ⅰ.结晶水的测定：称取7.84g浅蓝绿晶体，加热至100℃失去结晶水，冷却至室温后，称重，质量为5.68g。
Ⅱ.NH₄⁺的测定：将上述5.68g固体置于如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入氮气，用40.00mL 1mol•L^-1的硫酸溶液吸收产生氨气。蒸氨结束后取下接收瓶，用2mol•L^-1NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸，到终点时消耗20.00mLNaOH溶液。
Ⅲ.铁元素的测定：将上述实验结束后三颈瓶中的物质全部倒入锥形瓶中，向其中加入适量3%H₂O₂的溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为1.6g。回答下列问题：
（1）在实验I中，不可能用到的实验仪器是________（填正确答案标号）

A．烧杯

B．铁架台（带铁圈）

C．坩埚

D．蒸发皿 E.酒精灯 F.干燥器 G.托盘天平

（2）在实验Ⅱ中，通入氮气的目的是____________。
（3）在实验Ⅱ中，用NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸时，应使用______式滴定管；可使用的指示剂为_______；若在滴加氢氧化钠溶液时有少量待测液溅出，会使测量值________。
（4）在实验中，检验沉淀是否洗净的方法是________________。
（5）根据上述实验数据计算，该浅蓝绿晶体的化学式为_____________，三颈瓶中发生反应的离子方程式为_________。

高纯MnCO₃是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO₂为原料制备少量高纯MnCO₃的操作步骤如下：
（1）制备MnSO₄溶液：在烧瓶中（装置见右图）加入一定量MnO₂和水，搅拌，通入SO₂和N₂混合气体，反应3h。停止通入SO₂，继续反应片刻，过滤.

①写出左边集气瓶的作用                       。
②石灰乳的作用是:                       （用化学方程式表示）
③写出MnO₂和H₂SO₃反应的离子反应方程式                      。
④反应过程中，为使SO₂尽可能转化完全，在通入SO₂和N₂比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有          (选择选项填空)。
a．缓慢通入混合气体 b．快速通入混合气体c．控制适当的温度 d．高温加热
（2）制备高纯MnCO₃固体：已知MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)₂开始沉淀时pH=7.7。请补充由（1）制得的MnSO₄制备高纯MnCO₃的操作步骤【实验中可选用的试剂： Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃、C₂H₅OH】。
① 边搅拌边加入Na₂CO₃，并控制溶液pH＜7.7；
②                                     ；
③ 检验SO₄^2-是否被洗涤干净。检验水洗是否合格的方法是                   。
④ 用少量C₂H₅OH洗涤，其目的是                                ；
⑤ 低于100℃干燥。

半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷（PCl₃）是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl₂模拟工业生产制取PCl₃，装置如图所示：（部分夹持装置略去）

已知：①黄磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅；②PCl₃遇水会强烈水解生 成 H₃PO₃和HC1；③PCl₃遇O₂会生成P0Cl₃，P0Cl₃溶于PCl₃；④PCl₃、POCl₃的熔沸点见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为______________；
（2）F中碱石灰的作用是_____________、_________________________；
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K₃通入干燥的CO₂，再迅速加入黄磷．通干燥CO₂的作用是______________；
（4）粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等．加入黄磷加热除去PCl₅后．通过_________填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl₃；
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为______________；
（６）通过下面方法可测定产品中PCl₃的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol•L^-1碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol•L^-1的Na₂S₂O₃，溶液滴定
③重复②、③操作，平均消耗Na₂S₂O₃，溶液8.40ml
已知：H₃PO₃+H₂O+I₂═H₃PO₄+2HI，I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆，假设测定过程中没有其他反应．根据上述数据，该产品中PC1₃的质量分数为_________。

下图为实验室制备乙酸乙酯的装置。

已知下列数据：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^－3
乙醇	－114	78	0.789
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	－83.6	77.5	0.900
浓H2SO4		338	1.84

（1）写出试管a中主要发生反应的化学方程式                                   。
（2）导管要插在试管b中饱和Na₂CO₃溶液的液面以上，原因是：                   。
（3）试管b中饱和Na₂CO₃的作用：                                             。
（4）开始用小火加热试管a中的混合液，其原因是__                             。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有        (填序号)。
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化
（6）若120 g乙酸和184 g乙醇反应生成106 g 乙酸乙酯，则该反应的产率为________。