高中化学常见气体制备原理及装置选择试题

工业上处理含铬(主要成分是HCrO₄^－)污水并制备磁性铁铬氧体工艺流程如下：

（1）还原过程中HCrO₄^－转化为Cr³⁺ 的离子方程式为              ；
（2）当沉淀池中c(Fe²⁺):c(Fe³⁺)＝2:1时，能生成铁铬氧体。通入压缩空气是形成铁铬氧体的必要条件之一，通入压缩空气的目的是                 、               。在加NaOH溶液之前通入的空气量不宜过多，若过多必须向沉淀池中增补的物质可能为：              。(填字母)

A．FeSO4

B．Cu

C．H2O2

D．Fe

（3）已知三价铬[Cr(Ⅲ)]在水溶液中的存在形态随pH 的变化如右图，为尽可能除去铬元素实现清液达标排放，沉淀池中pH要控制在            ；若pH过高，溶液中残留铬量增大，其原因为           。

某小组以废铁屑、稀硫酸、饱和(NH₄)₂SO₄溶液为原料，经过一系列反应和操作后，合成了浅蓝绿色晶体X．为确定其组成，进行如下实验。
   
Ⅰ.结晶水的测定：称取7.84g浅蓝绿晶体，加热至100℃失去结晶水，冷却至室温后，称重，质量为5.68g。
Ⅱ.NH₄⁺的测定：将上述5.68g固体置于如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入氮气，用40.00mL 1mol•L^-1的硫酸溶液吸收产生氨气。蒸氨结束后取下接收瓶，用2mol•L^-1NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸，到终点时消耗20.00mLNaOH溶液。
Ⅲ.铁元素的测定：将上述实验结束后三颈瓶中的物质全部倒入锥形瓶中，向其中加入适量3%H₂O₂的溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为1.6g。回答下列问题：
（1）在实验I中，不可能用到的实验仪器是________（填正确答案标号）

A．烧杯

B．铁架台（带铁圈）

C．坩埚

D．蒸发皿 E.酒精灯 F.干燥器 G.托盘天平

（2）在实验Ⅱ中，通入氮气的目的是____________。
（3）在实验Ⅱ中，用NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸时，应使用______式滴定管；可使用的指示剂为_______；若在滴加氢氧化钠溶液时有少量待测液溅出，会使测量值________。
（4）在实验中，检验沉淀是否洗净的方法是________________。
（5）根据上述实验数据计算，该浅蓝绿晶体的化学式为_____________，三颈瓶中发生反应的离子方程式为_________。

铝元素在自然界中主要存在于铝土矿(主要成分为Al₂O₃，还含有Fe₂O₃、FeO、SiO₂)中，工业上用铝土矿制备铝的某种化合物的工艺流程如图1．

（1）在滤液A中加入漂白液，目的是氧化除铁，所得滤液B显酸性．
①检验滤液B中是否还含有铁元素的方法为______________________(注明试剂、现象)；
②由滤液B制备氯化铝晶体涉及的操作为：边滴加浓盐酸边蒸发浓缩、___________、_________、洗涤；
（2）新型铝空气电池具有比能量大、质量轻、无毒和危险性等优点．Al电极易被NaOH溶液腐蚀，这是该电池目前未能推广使用的原因之一，电极被腐蚀的离子方程式为
（3）对金属制品进行抗腐蚀处理，可延长其使用寿命．图3为铝材表面处理的一种方法
①碱洗的目的是除去铝材表面的自然氧化膜，原理是___________________________(用离子方程式表示)．为将碱洗槽液中铝元素以沉淀形式回收，最好向槽液中加入下列试剂中的___________
a．NH₃         b．CO₂        c．NaOH      d．HNO₃
②以铝材为阳极，在H₂SO₄溶液中电解，铝材表面形成氧化膜，则阳极电极反应为______________；取少量废电解液，加入NaHCO₃，溶液后产生气泡和白色沉淀，产生沉淀的原因是______________．(用离子方程式表示)。

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄·H₂O）。
CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO＝Na₂CO₃+N₂H₄·H₂O+NaCl
实验一： 制备NaClO溶液（实验装置如图所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有    （填标号）
A．容量瓶      B．烧杯      C．烧瓶      D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应化学程式是                             。
（3）利用中和滴定反应原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度。取一定量锥形瓶内混合溶液稀释一定倍数后，加入适量的H₂O₂溶液后，再滴加2－3滴甲基橙试液，用0.100mol/L盐酸滴定。需要加入H₂O₂除去ClO^－的原因是                      。
实验二： 制取水合肼。（实验装置如图所示）

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108-114℃馏分（已知：N₂H₄·H₂O易被NaClO氧化，高温易分解）
（4）分液漏斗中的溶液是            （填标号）。
A．CO (NH₂) ₂溶液  B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是                                           。
蒸馏时需要减压，原因是                                 。
实验三： 测定馏分中肼含量。
称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，加水配成1000mL溶液，移出10.00mL，用0.1000mol·L^-1的I₂溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。
滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是能与在滴定过程中产生的      反应。
（6）实验测得消耗I₂溶液的平均值为16.40mL，馏分中水合肼（N₂H₄·H₂O）的质量分数为    。

三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl₃）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl₃是合成药物的重要化工原料；POCl₃用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl₂化合制PCl₃
已知白磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅；PCl₃遇O₂会生成POCl₃；POCl₃能溶于PCl₃。实验室制取PCl₃的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO₂、通入Cl₂、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K₂，使体系中充满CO₂，再加入白磷，打开K₁，通入氯气，再加热。
（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。
（2）PCl₃强烈水解的产物是H₃PO₃和HCl，PC1₃遇水所得溶液中除OH^-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H₃PO₃是二元弱酸：H₃PO₃H⁺+ H₂PO₃^-，H₂PO₃^-H⁺+HPO₃^2-）。
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PC1₅等，PC1₅先用白磷除去后，再用____________方法除去PC1₃中的POCl₃制备纯净的PCl₃。
A．萃取            B．过滤           C．蒸馏            D．蒸发结晶
II.氯化水解法生产POC1₃
主要反应是：PC1₃+C1₂+H₂O=POC1₃+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl₃加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO₃溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag₃PO₄)=1.4×10^-16，Ksp(AgCl)=1.8×10^-10]。
（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。
B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO₃溶液40.00mL，使Cl^-完全沉淀。
C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
D．加入指示剂，用cmol/LNH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积bmL。
己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10^-12
①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。
A．FeCl₂     B．NH₄Fe(SO₄)₂     C．淀粉          D．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

CoCl₂•6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿（主要成分为Co₂O₃、Co(OH)₃，还含有少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂•6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等，还原性Fe^2＋>Cl^－>Co²⁺；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0.01mol/L）

沉淀物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Co(OH)2	Al(OH)3	Mn(OH)2
开始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

③CoCl₂•6H₂O熔点为86℃，加热至110～120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
回答下列问题：
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式                             。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式                       ；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式                        。
（3）“加Na₂CO₃调pH至a”，过滤所得到的沉淀成分为           、             。
（4）“操作1”中包含的基本实验操作，它们依次是         和过滤、减压烘干。
（5）萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是              ；其使用的最佳pH范围是                 。．

A．2.0～2.5       B．3.0～3.5
C．4.0～4.5        D．5.0～5.5

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)又名大苏打、海波，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室常以硫化钠(Na₂S)为原料制取Na₂S₂O₃。
实验项目I：工业级硫化钠的纯化。
本实验对Na₂S的纯度要求较高，利用图1所示的装置将工业级的Na₂S提纯。

已知：Na₂S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：
① 将已称量好的工业Na₂S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
② 按图1所示连接仪器，水浴加热；冷凝管的作用是                             。
向冷凝管中通入冷却水的方向是从             口进水(填“a”或“b”)。
③ 待烧瓶中固体不再减少时，停止加热，将烧瓶取下，趁热过滤，除去不溶物；
④ 将滤液转移至烧杯中，冷却结晶，过滤；
⑤ 将所得固体用少量            (填试剂名称)洗涤，干燥后得到Na₂S·9H₂O晶体。
实验项目II：硫代硫酸钠的制备。
制备步骤依次为：
① 称取一定质量的硫化钠晶体和碳酸钠固体，溶于水，转移至三颈瓶中；
② 按图2所示连接仪器，并在各仪器中加入相应的试剂，打开分液漏斗的活塞，使反应生成的气体较均匀地通入三颈瓶中，并用电磁搅拌器不断搅拌；仪器A的名称为             。
写出三颈瓶中发生的反应的化学方程式：                            。
③ 随着气体的通入，逐渐有浅黄色的硫析出，继续通入气体至溶液pH接近7，停止通入气体，取下三颈烧瓶，过滤；实验过程中若未及时停止通入气体可能产生的后果为                        。
④ 将滤液置于蒸发皿中加热，待             时，停止加热，冷却，过滤，即得Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。

某实验小组利用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，经查阅资料得知：无水FeCl₃在空气中易潮解，加热到100℃左右时易升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置不同，分别如(I)和(Ⅱ)所示，试回答：

（1）B中反应的离子方程式为__                                 __；
（2）实验中a与b两个酒精灯应先点燃         ，目的是                    ；
（3）收集装置（Ⅰ）的主要缺点是：                             ；装置（Ⅱ）也有缺点，必须采取的改进措施是：___                                             _。
（4）b酒精灯加热后，生成的烟状FeCl₃大部分进入收集器，少量沉积在反应管D右端，要使沉积的FeCl₃进入收集器，操作是                                     。
（5）实验中还缺少一个除杂装置，目的是除去                            ；应选择     做除杂剂。

A．饱和NaHCO3

B．水

C．饱和食盐水

D．NaOH溶液

废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn 总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO 的部分实验过程如下：

（1）写出铜帽溶解时铜与加入的稀硫酸、30%H₂O₂反应的离子反应方程式                 ；铜帽溶解完全后，需加热(至沸)将溶液中过量的H₂O₂除去。
（2）为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去H₂O₂后溶液中Cu^2＋的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu^2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=3～4，加入过量的KI，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：2Cu^2＋+4I^－=2CuI(白色)↓+I₂   2S₂O₃^2－+I₂=2I^－+S₄O₆^2－
①滴定选用的指示剂为           ，滴定终点观察到的现象为                          ；
②某同学称取1.0g电池铜帽进行实验，得到100.00mL含有Cu^2＋的溶液，量取20.00mL上述含有Cu^2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=3～4，加入过量的KI，用0.1000mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点。再重复操作实验3次，记录数据如下：

实验编号	1	2	3	4
V（Na2S2O3）(mL)	28.32	25.31	25.30	25.32

计算电池铜帽中Cu的质量分数为          ，（结果保留四位有效数字）若滴定前溶液中的H₂O₂没有除
尽，则所测定c (Cu^2＋)将会           (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；
（3）常温下，若向50mL 0.0001mol/L CuSO₄溶液中加入50mL0.00022mol/LNaOH溶液，生成了沉淀。已知K_SP[Cu (OH)₂] =2.0×10^－20(mol/L)³，计算沉淀生成后溶液中c(Cu²⁺)=                mol/L；
（4）已知pH>11 时Zn(OH)₂能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)₄]^2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol·L^-1计算)。

	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe^3^＋	1.1	3.2
Fe^2^＋	5.8	8.8
Zn^2^＋	5.9	8.9

实验中可选用的试剂：30%H₂O₂、1.0 mol·L^-1HNO₃、1.0 mol·L^-1NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：①向滤液中加入适量30% H₂O₂，使其充分反应；
②                            ；③过滤；
④                            ；⑤过滤、洗涤、干燥；⑥900℃煅烧。

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。

某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl₃，再用副产品FeCl₃溶液吸收有毒的H₂S。
【查阅资料】经查阅资料得知：无水FeCl₃在空气中易潮解，加热易升华。
【设计方案】学习小组设计了制备无水FeCl₃的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：

①检验装置的气密性；②通入干燥的Cl₂，赶尽装置中的空气；③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④……；⑤体系冷却后，停止通入Cl₂，并用干燥的N₂赶尽Cl₂，将收集器密封。
请回答下列问题：
（1）Fe元素的原子结构示意图为______________。FeCl₃是___________化合物（填“离子”或“共价”）。
（2）装置A中反应的化学方程式为______________。
（3）第③步加热后，生成的烟状FeCl₃大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl₃进入收集器，第④步操作是____________。
（4）操作步骤中，为防止FeCl₃潮解所采取的措施有(填步骤序号)____________。
（5）装置B中冷水浴的作用为____________；装置C的名称为____________；装置D中FeCl₂全部反应后，因失去吸收Cl₂的作用而失效，写出检验FeCl₂是否失效的试剂K₃[Fe(CN)₆]是配位化合物，其配位数为___________，配体为__________。
（6）该组同学用装置D中的副产品FeCl₃溶液吸收H₂S，得到单质硫；FeCl₃与H₂S反应的离子方程式为________________。

硅酸钠被国家列为“我国优先发展的精细化学品”和“今后我国无机化工产品发展重点”之一。下图是用海边的石英砂（含氯化钠、氧化铁等杂质）制备硅酸钠的工艺流程示意简图：

（1）要将洗出液中的溶质析出，采用的方法是           （填：“蒸发”、“降温”）结晶；蒸发时用到的硅酸盐仪器有              、             、           。
（2）上述流程中加入NaOH溶液，反应的离子方程式为               。
（3）用上述残渣中的氧化铁焊接铁轨，其铝热反应的化学方程式为（并在方程式中用“单线桥”标出电子转移方向和数目）                 。

苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

草酸(H₂C₂O₄)为易溶于水的固体
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度，步骤如下：
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。
二、分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是____________,其作用为______________________。
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
,
请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是_______,请用离子方程式表示反应原理_________________________。
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是________________________。
（5）选用下列__________操作,可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤

B．溶于乙醇后蒸馏

C．用甲苯萃取后分液

D．升华

（6）测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是______________。若m=1.200g,滴定时用去0.1200mol· L^－1标准KOH溶液20.00mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为_______________。

某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CH₃CH=CH₂+CO+H₂CH₃CH₂CH₂CHOCH₃CH₂CH₂CH₂OH；
CO的制备原理：HCOOHCO↑+H₂O，CO的制备装置如图所示。请填写下列空白：

（1）装置a的作用是             ；
（2）实验时向装置b中加入几粒沸石的作用是             ，某同学进行实验时，加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是                  ；
（3）装置c的作用是                 ；
（4）实验室用浓硫酸和2-丙醇制备丙烯时，还产生少量SO₂、CO₂及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是④—_______—_______—_______—②（填序号，试剂可以重复使用）；
①饱和Na₂SO₃溶液  ②酸性KMnO₄溶液  ③石灰水  ④无水CuSO₄     ⑤品红溶液
写出生成SO₂、CO₂及水蒸气反应的化学方程式                       ；
（5）合成的1-丁醇中常含有杂质丁醛，设计出如下提纯路线：

已知：①R-CHO+NaHSO₃（饱和）→RCH(OH)SO₃Na↓；②沸点：乙醚 34℃，1-丁醇 118℃
试剂1为        ，操作1为        ，操作2为       ，操作3为       ；
（6）现用60g 2-丙醇制备1-丁醇，经分析知：由2-丙醇制备丙烯时的产率为85℅，由丙烯制丁醛产率为80℅，由丁醛制1-丁醇产率为75℅，则制得1-丁醇为          g。

阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点（℃）	水
水杨酸	138	158（熔点）	微溶
醋酸	102	139.4（沸点）	反应
乙酸水杨酸	180	135（熔点）	微溶

请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_____________________；
（2）写出制备阿司匹林的化学方程式_____________________；
（3）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是____________；
②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是_____________________；
（4）提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO₃溶液的目的是_____________________；另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：

（5）改进的提纯方法中加热同流的装置如下图所示，使用温度计的目的是_______________；冷凝水的流进方向是__________（填“b”或“c”）。

（6）检验产品中是否含有水杨酸的试剂是_______________；
（7）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm³），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为_______________；