高中化学物质的分离、提纯的基本方法选择与应用试题

用软锰矿（主要成分为MnO₂，含少量Fe₃O₄、Al₂O₃ ）和BaS制备高纯MnCO₃的工艺流程如图：

已知：MnO₂是一种两性氧化物； 25℃时相关物质的K_sp见下表。

物质	Fe（OH）2	Fe（OH）3	Al（OH）3	Mn（OH）2
Ksp	1×10^﹣^16.3	1×10^﹣^38.6	1×10^﹣^32.3	1×10^﹣^12.7

回答下列问题：

（1）软锰矿预先粉碎的目的是　　，MnO₂ 与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为　　。

（2）保持BaS投料量不变，随MnO₂与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba（OH）₂的量达到最大值后会减小，减小的原因是　　。

（3）滤液Ⅰ可循环使用，应当将其导入到　　操作中 （填操作单元的名称）。

（4）净化时需先加入的试剂X为　　（填化学式），再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为　　（当溶液中某离子浓度c≤1.0×10^﹣5mol•L^﹣1时，可认为该离子沉淀完全）。

（5）碳化过程中发生反应的离子方程式为　　。

某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如图工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体（NiSO ₄•7H ₂O ）：

溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：

金属离子	Ni ^2+	Al ^3+	Fe ^3+	Fe ^2+
开始沉淀时（c＝0.01 mol•L ^﹣ ^1）的pH 沉淀完全时（c＝1.0×10 ^﹣ ^5mol•L ^﹣ ^1）的pH	7.2 8.7	3.7 4.7	2.2 3.2	7.5 9.0

回答下列问题：

（1）"碱浸"中NaOH的两个作用分别是 　　。为回收金属，用稀硫酸将"滤液①"调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式 　　。

（2）"滤液②"中含有的金属离子是 　　。

（3）"转化"中可替代H ₂O ₂的物质是 　　。若工艺流程改为先"调pH"后"转化"，即 ，"滤液③"中可能含有的杂质离子为 　   。

（4）利用上述表格数据，计算Ni（OH） ₂的K _sp＝ 　　（列出计算式）。如果"转化"后的溶液中Ni ²⁺浓度为1.0mol•L ^{﹣ 1}，则"调pH"应控制的pH范围是 　　。

（5）硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH．写出该反应的离子方程式 　　。

（6）将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是 　　。

下列有关实验的操作正确的是（ ）

	实验	操作
A	配制稀硫酸	先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B	排水法收集 $KMn{O}_4$ 分解产生的 $O_2$	先熄灭酒精灯，后移除导管
C	浓盐酸与 $Mn{O}_2$ 反应制备纯净 $C{l}_2$	气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D	$CC{l}_4$ 萃取碘水中的 $I_2$	先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层

A．

A

B．

B

C．

C

D．

D

胆矾（ $\mathit{CuS}{O}_4\cdot 5H_{2}O$ ）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 $\mathit{CuO}$ （杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：

（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________（填标号）。

A．

烧杯

B．

容量瓶

C．

蒸发皿

D．

移液管

（2）将 $\mathit{CuO}$ 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为___________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_________。

（3）待 $\mathit{CuO}$ 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 $H_2{O}_2$ ，冷却后用 $N{H}_3\cdot H_{2}O$ 调 $\mathit{pH}$ 为3.5～4，再煮沸 $10\mathit{min}$ ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液 $\mathit{pH}$ 为3.5～4的目的是_________，煮沸 $10\mathit{min}$ 的作用是_________。

（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 $m_1$ ，加入胆矾后总质量为 $m_2$ ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 $m_3$ 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_________（写表达式）。

（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________（填标号）。

A．	①胆矾未充分干燥
B．	②坩埚未置于干燥器中冷却
C．	③加热时有少胆矾迸溅出来

次氯酸钠溶液和二氯异氰尿酸钠（C₃N₃O₃Cl₂Na）都是常用的杀菌消毒剂。NaClO可用于制备二氯异氰尿酸钠。

（1）NaClO溶液可由低温下将Cl₂缓慢通入NaOH溶液中而制得。制备NaClO的离子方程式为　　；用于环境杀菌消毒的NaClO溶液须稀释并及时使用，若在空气中暴露时间过长且见光，将会导致消毒作用减弱，其原因是　　。

（2）二氯异氰尿酸钠优质品要求有效氯大于60%．通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为

C₃N₃O₃Cl₂^﹣+H⁺+2H₂O═C₃H₃N₃O₃+2HClO

HClO+2I^﹣+H⁺═I₂+Cl^﹣+H₂O   I₂+2S₂O₃^2﹣═S₄O₆^2﹣+2I^﹣

准确称取1.1200g样品，用容量瓶配成250.0mL溶液：取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol•L^﹣1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL。

①通过计算判断该样品是否为优质品。

（写出计算过程，该样品的有效氯 $=\frac{\mathit{测定中转化为HClO的氯元素质量}\times 2}{\mathit{样品质量}}\times$100% ）

②若在检测中加入稀硫酸的量过少，将导致样品的有效氯测定值　　（ 填“偏高”或“偏低”）。

下列实验操作能达到实验目的是（ ）

	实验目的	实验操作
A．	制备Fe（OH） 3胶体	将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl 3溶液中
B．	由MgCl 2溶液制备无水MgCl 2	将MgCl 2溶液加热蒸干
C．	除去Cu粉中混有的CuO	加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D．	比较水与乙醇中氢的活泼性	分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中

A．

A

B．

B

C．

C

D．

D

以菱镁矿（主要成分为MgCO₃，含少量SiO₂、Fe₂O₃和Al₂O₃）为原料制备高纯镁砂的工艺流程如图：

已知浸出时产生的废渣中有SiO₂、Fe（OH）₃ 和Al（OH）₃．下列说法错误的是（　　）

A．浸出镁的反应为MgO+2NH₄Cl═MgCl₂+2NH₃↑+H₂O

B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行

C．流程中可循环使用的物质有NH₃、NH₄Cl

D．分离Mg²⁺与Al³⁺、Fe³⁺是利用了它们氢氧化物K_sp的不同

《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述："取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之．"文中涉及的操作方法是（　　）

A．

蒸馏

B．

升华

C．

干馏

D．

萃取

苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/（g•mL^﹣^1）	溶解性
甲苯	92	﹣95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4（100℃左右开始升华）	248	﹣﹣	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L^﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为　 　 （填标号）。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

（2）在反应装置中应选用　　冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是　　。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理　　。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是　　。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为　　； 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　（填标号）。

A.70% B.60% C.50% D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中　　的方法提纯。

氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：

Ⅰ.将浓 $H_{2}S{O}_4$ 、 $\mathit{NaN}{O}_3$ 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末。塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中， $35℃$ 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 $98℃$ 并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 $H_2{O}_2$ 至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是 　　、 　　，仪器b的进水口是 　　（填字母）。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末并使用冰水浴，原因是 　　。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 　　。

（4）步骤Ⅲ中， $H_2{O}_2$ 的作用是 　　（以离子方程式表示）。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 $S{O_4}^{2﹣}$ 来判断。检测的方法是 　　。

（6）步骤Ⅴ可用 $\mathit{pH}$ 试纸检测来判断 $C{l}^{﹣}$ 是否洗净，其理由是 　　。

下列实验过程可以达到实验目的的是( )

编号	实验目的	实验过程
A	配制 $0.4000mol.L^{-1}$ 的溶液	称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容
B	探究维生素C的还原性	向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C	制取并纯化氢气	向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和 $KMn{O}_4$ 溶液
D	探究浓度对反应速率的影响	向2支盛有5mL不同浓度 $NaHS{O}_3$ 溶液的试管中同时加入2mL5% $H_2{O}_2$ 溶液，观察实验现象

A．

A

B．

B

C．

C

D．

D

以黄铁矿（主要成分FeS ₂）为原料生产硫酸，应将产出的炉渣和尾气进行资源化综合利用，减轻对环境的污染。其中一种流程如图所示。

回答下列问题：

（1）黄铁矿中硫元素的化合价为 　　。

（2）由炉渣制备还原铁粉的化学方程式为 　　。

（3）欲得到更纯的NaHSO ₃，反应①应通入 　　（填"过量"或"不足量"）的SO ₂气体。

（4）因为Na ₂S ₂O ₅具有 　　性，导致商品Na ₂S ₂O ₅中不可避免地存在Na ₂SO ₄。检验其中含有SO ₄ ^{2 ﹣}的方法是 　　。

（5）一般用 K ₂Cr ₂O ₇滴定分析法测定还原铁粉纯度。实验步骤：称取一定量样品，用过量稀硫酸溶解，用标准K ₂Cr ₂O ₇溶液滴定其中的Fe ²⁺。

反应式：Cr ₂O ₇ ^{2 ﹣}+6Fe ²⁺+14H ⁺═2Cr ³⁺+6Fe ³⁺+7H ₂O

某次实验称取0.2800g样品，滴定时消耗浓度为0.03000mol•L ^{﹣ 1}的K ₂Cr ₂O ₇溶液25.10mL，则样品中铁含量为 　 %。

双氧水是一种重要的氧化剂、漂白剂和消毒剂．生产双氧水常采用蒽醌法，其反应原理和生产流程如图所示：

生产过程中，把乙基蒽醌溶于有机溶剂配制成工作液，在一定温度、压力和催化剂作用下进行氢化，再经氧化、萃取、净化等工艺得到双氧水．回答下列问题：

（1）蒽醌法制备H ₂O ₂理论上消耗的原料是________，循环使用的原料是________，配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是________．

（2）氢化物A中反应的化学方程式为________．进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为________．

（3）萃取塔D中的萃取剂是________，选择其作萃取剂的原因是________．

（4）工作液再生装置F中要除净残留的H ₂O ₂， 原因是________．

（5）双氧水浓度可在酸性条件下用KMnO ₄溶液测定，该反应的离子方程式为________，一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g•cm ^{﹣ 3}），其浓度为________mol•L ^{﹣ 1}．

磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有 $\mathit{Ti}{O}_2$ 、 $\mathit{Si}{O}_2$ 、 $A{l}_2{O}_3$ 、 $\mathit{MgO}$ 、 $\mathit{CaO}$ 以及少量的 $F{e}_2{O}_3$ 。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。

该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表

金属离子	$F{e}^{3+}$	$A{l}^{3+}$	$M{g}^{2+}$	$C{a}^{2+}$
开始沉淀的pH	2.2	3.5	9.5	12.4
沉淀完全     $（c＝1.0\times 10^{﹣5}\mathit{mol}{L}^{﹣1}）$ 的pH	3.2	4.7	11.1	13.8

回答下列问题：

（1）"焙烧"中， $\mathit{Ti}{O}_2$ 、 $\mathit{Si}{O}_2$ 几乎不发生反应， $A{l}_2{O}_3$ 、 $\mathit{MgO}$ 、 $\mathit{CaO}$ 、 $F{e}_2{O}_3$ 转化为相应的硫酸盐。写出 $A{l}_2{O}_3$ 转化为 $N{H}_4\mathit{Al}（S{O}_4{）}_2$ 的化学方程式 　　。

（2）"水浸"后"滤液"的 $\mathit{pH}$ 约为2.0，在"分步沉淀"时用氨水逐步调节 $\mathit{pH}$ 至11.6，依次析出的金属离子是 　　。

（3）"母液①"中 $M{g}^{2+}$ 浓度为 　　 $\mathit{mol}•L^{﹣1}$ 。

（4）"水浸渣"在 $160℃$ "酸溶"，最适合的酸是 　　。"酸溶渣"的成分是 　　、 　　。

（5）"酸溶"后，将溶液适当稀释并加热， $\mathit{Ti}{O}^{2+}$ 水解析出 $\mathit{Ti}{O}_{2}x{H}_{2}O$ 沉淀，该反应的离子方程式是 　　。

（6）将"母液①"和"母液②"混合，吸收尾气，经处理得 　　，循环利用。

古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中"汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白"的描述，涉及的物质分离操作为（　　）

A．趁热过滤    B．萃取分液    C．常压蒸馏    D．浓缩结晶