高中化学酯的性质实验题

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯
已知：

	密度（g/cm^3）	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
环己醇	0．96	25	61	能溶于水
环己烯	0．81	-103	83	难溶于水

（1）制备粗品:将12．5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①A中碎瓷片的作用是              ，导管B除了导气外还具有的作用是         ．
②试管C置于冰水浴中的目的是                   ．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层（填上或下），分液后用______（填入编号）洗涤．
a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄      c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按图2所示装置蒸馏，冷却水从______口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是        ．
③收集产品时，控制的温度应在____左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是____
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______．
a．用酸性高锰酸钾溶液        b．用金属钠      c．测定沸点．

B．[实验化学]
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

化合物	相对分子质量	密度/g·cm^－3	沸点/℃	溶解度/100 g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0.7

请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。
（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。
（3）分水器的作用________。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。
（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。
（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。
Ⅲ．计算产率
如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。

化学实验装置的科学设计是实验是否取得预期效果的关键。请回答下列有关实验装置的相关问题：
Ⅰ．下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置，某同学甲认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好，他的理由是_________________________；
某同学乙经查阅资料认为下图C装置进行酯化反应效果更好，他的理由是 ________________________。

Ⅱ．某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
（1）碳与浓硝酸反应的方程式_______________________。甲同学的实验应该在___________中进行，才符合化学实验安全性的要求。
（2）乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得，所以他认为甲同学观点是错误的，他的理由是________________(用化学方程式表示)，所以他认为应该检验_____________(填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。

（3）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是（填写数字序号）_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热；②先加热木炭，再将木炭投入冷浓硝酸。③先加热木炭，再加入冷浓硝酸；④先加热浓硝酸，然后将木炭投入其中；
（4）请用平衡移动原理解释B装置的作用_________（结合方程式与文字表述）。
（5）C装置中出现的现象是_________，经检测C的溶液中还含有少量氮元素，只以NO₃^－形式存在，写出生成该离子的化学方程式 ________________。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

名称	相对分子质量	颜色，状态	沸点(℃)	密度(g·cm^-3)
苯甲酸*	122	无色片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	46	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	84	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL           B．50 mL          C．100 mL             D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                     。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在            。
A．65～70℃         B．78～80℃        C．85～90℃         D．215～220℃
（4）步骤③加入Na₂CO₃的作用是                      ；若Na₂CO₃加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是             。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是      。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为               。

(16分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂·6C₂H₅OH。
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为                        ；

（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为              ；浓硫酸的作用是           ；
（3）冷凝水流经冷凝管时应从     口进入(填“a”或“b”)；
（4）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有(       )
A．增加乙醇的用量                 B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量                 D．冷凝管中通热水
（5）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因             。(写出其中两种)
（6）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入      溶液，在分液漏斗中充分振荡， 然后静置，待分层后       (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（7）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是                            。
（8）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行       (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸点/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm^－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→   →   →   →     。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：            ；
(3)乙酸过量的原因是________________。
(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _
(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③                       。
(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：      
A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液   
C.饱和Na₂CO₃溶液     D. 饱和 K₂CO₃溶液    
E. 饱和KOH溶液      F.过量的 1-丁醇

(16分）双安妥明是一种降血脂药物，主要用于降低血液中胆固醇浓度，安全，副作用小，其结构简式为：
已知：

双安妥明的合成路线如下：

已知：C的摩尔质量是同温同压下氢气质量的28倍；I能发生银镜反应且1mol I能与2molH2S生加成反应；K的结构具有对称性。试回答下列问题：
(1)双安妥明的分子式为：_____________。
(2)E的结构简式为：________________________
(3)反应②的条件是__________________
(4)J与新制氢氧化铜发生反应的化学方程式为：__________________
(5)反应④的化学方程式为：______________________________
(6)符合下列3个备件的H的同分异构体有____________种,①能与FeCl3溶液显色；②苹环上只有2个取代基：③1mol该物质最多可消耗3mol NaOH,其中氢原子共有五种不同环境的是（写结构筒式）____________