乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少最水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊脂3.9 g.
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分从后(填标号〕 .
a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊脂从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酚从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_ (填标号)。
(7)本实验的产率是_ (填标号).
a. 30 % b. 40 % c、60% d、90%
(8)在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因是
水果成熟时,大多数香气袭人。乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)是具有果香味的香精,经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下:第一步:将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应;第二步:洗涤提纯;第三步:蒸馏提纯。
|
乙酸 |
1-丁醇 |
乙酸丁酯 |
熔点/℃ |
16.6 |
-89.5 |
-73.5 |
沸点/℃ |
117.9 |
117 |
126.3 |
密度/g·cm-3 |
1.05 |
0.81 |
0.88 |
水溶性 |
互溶 |
互溶 |
不溶 |
(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图,请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→ → → → 。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外,还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是: ;
(3)乙酸过量的原因是________________。
(4)步骤F:酯化反应完成后,向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___ _
(5)步骤E的操作要领是:①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗;②另一只手握住活塞部分;③ 。
(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸,下列试剂中可选用的是:
A. 饱和NaOH溶液 B. 饱和KHCO3溶液
C.饱和Na2CO3溶液 D. 饱和 K2CO3溶液
E. 饱和KOH溶液 F.过量的 1-丁醇
(每空2分,共12分)实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下:
步骤1:在上图所示装置中,加入无水草酸45g,无水乙醇81g,苯200mL,浓硫酸10mL,搅拌下加热68-70℃回流共沸脱水。
步骤2:待水基本蒸完后,分离出乙醇和苯。
步骤3:所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤,再用无水硫酸钠干燥。
步骤4:常压蒸馏,收集182-184℃的馏分,得草酸二乙酯57g。
(1)步骤1中发生反应的化学方程式是 ,反应过程中冷凝水应从 (填“a”或“b”)端进入。
(2)步骤2操作为 。
(3)步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是 。
(4)步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和 。
(5)本实验中,草酸二乙酯的产率为 。
化学实验装置的科学设计是实验是否取得预期效果的关键。请回答下列有关实验装置的相关问题:
Ⅰ.下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置,某同学甲认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好,他的理由是_________________________;
某同学乙经查阅资料认为下图C装置进行酯化反应效果更好,他的理由是 ________________________。
Ⅱ.某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置,认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
(1)碳与浓硝酸反应的方程式_______________________。甲同学的实验应该在___________中进行,才符合化学实验安全性的要求。
(2)乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得,所以他认为甲同学观点是错误的,他的理由是________________(用化学方程式表示),所以他认为应该检验_____________(填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”,从而改进了实验装置如图2所示。
(3)为了减少干扰,对于A装置有下面4种操作方案,其中最合理的是(填写数字序号)_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热;②先加热木炭,再将木炭投入冷浓硝酸。③先加热木炭,再加入冷浓硝酸;④先加热浓硝酸,然后将木炭投入其中;
(4)请用平衡移动原理解释B装置的作用_________(结合方程式与文字表述)。
(5)C装置中出现的现象是_________,经检测C的溶液中还含有少量氮元素,只以NO3-形式存在,写出生成该离子的化学方程式 ________________。
某化学小组以苯甲酸()为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表:
物质 |
甲醇 |
苯甲酸 |
苯甲酸甲酯 |
沸点/℃ |
64.7 |
249 |
199.6 |
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸(M=122g/mol)和20ml甲醇(密度约0.79g·mL-1),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)若反应产物水分子中有同位素18O,写出能表示反应前后18O位置的化学方程式 ;浓硫酸的作用是: 。
(2)甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的沸点,最好采用 装置(填“甲”或“乙”或“丙”)。
Ⅱ.粗产品的精制
(3)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程进行精制,请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ 操作Ⅱ 。
(4)能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液? (填“能”或“否”),并简述原因 。
(5)通过计算,苯甲酸甲酯的产率是 。
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇,6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别依次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液且再用水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊脂3. 9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是 ;
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 ;
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号〕 .
a、直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊酯从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 .
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 ·
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_ (填标号)。
(7)本实验的产率是_ (填标号).
a.30 % b.40 % c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏_ (填“高”或“低”),其原因是 。
某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如下图所示,A中放有浓硫酸,B中放有乙醇(含18O)、无水醋酸钠,D中放有含有酚酞饱和碳酸钠溶液。
已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6 C2H5OH ; ②有关有机物的沸点:
试剂 |
乙醚 |
乙醇 |
乙酸 |
乙酸乙酯 |
沸点/℃ |
34.7 |
78.5 |
118 |
77.1 |
请回答:
(1)浓硫酸的作用是 ;若用同位素180示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示18O位置的化学方程式: 。
(2)球形干燥管C的作用是 。反应结束后D中的现象是 。
(3)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 。
(4)欲从D中得到乙酸乙酯的分离方法是 ;从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出 ;
(5)某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去),与上图装置相比,此装置的主要优点有:(请写出两点)
, 。
苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:
已知:
名称 |
相对分子质量 |
颜色,状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
(3)步骤②中应控制馏分的温度在 。
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是 ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是 。
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是 。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为 。
B.[实验化学]
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100 g水 |
正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行,并使用了分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品:浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。
(1)有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇,正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。
(2)反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石,然后依次加入________。
(3)分水器的作用________。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制。
(1)将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中,并用________洗涤有机层,用分液法分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是________。
(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。
Ⅲ.计算产率
如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸,实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为________。
Ⅰ:下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置,某同学认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好,他的理由是 。
Ⅱ:为了研究同周期元素性质递变规律,某同学设计了如下实验方案:
(1)表中的“实验步骤”与“实验现象”前后不是对应关系的是:
实验步骤 |
实验现象 |
① 将镁条用砂纸打磨后,放入试管中,加入少量水后,加热至水沸腾;再向溶液中滴加酚酞溶液 |
镁浮在水面上,熔成小球,四处游动,发出“嘶嘶”声,随之消失,溶液变成红色。 |
②在盛有冷水的烧杯中滴入几滴酚酞溶液,再将一小块金属钠放入其中 |
有气体产生,溶液变成浅红色 |
③将镁条投入稀盐酸中 |
剧烈反应,迅速产生大量无色气体 |
④将铝条投入稀盐酸中 |
反应不十分剧烈;产生无色气体 |
⑤向A1Cl3溶液中滴加NaOH溶液至过量 |
生成白色胶状沉淀,继而沉淀消失 |
(2)由上述实验可得出的结论是:___________
Ⅲ:某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置,认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
(1)甲同学的实验应该在___________中进行,才符合化学实验安全性的要求。
(2)乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得,可能是浓硝酸受热分解产生的红棕色气体,请写出浓硝酸受热分解的化学方程式 ,所以他认为应该检验_____________(填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”,从而改进了实验装置如图2所示。
(3)为了减少干扰,对于A装置有下面4种操作方案,其中最合理的是_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热;
②先加热木炭,再将木炭投入冷浓硝酸;
③先加热木炭,再加入冷浓硝酸;
④先加热浓硝酸,然后将木炭投入其中。
(4)请用平衡移动原理解释B装置的作用_____ _ ___(结合方程式与文字表述)。
(5)若同意碳与浓硝酸反应生成二氧化氮的观点。将C装置所得的悬浊液过滤、洗涤、干燥、冷却、称量,所得固体质量为m克,则被还原的HNO3的质量为: (列出计算表达式即可)。(忽略空气中二氧化碳的影响。相对原子质量:H 1 C 12 N 14 O 16 Ba 137)
最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
已知:正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340℃,酸性条件下,温度超过180℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下:
①向三颈烧瓶内加入30g(0.2mol)邻苯二甲酸酐,22g(0.3mol)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌,升温至105℃,持续搅拌反应2小时,保温至反应结束。
③冷却至室温,将反应混合物倒出.通过工艺流程中的操作X,得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏,经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题:
(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是 。
判断反应已结束的方法是_______________________。
(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为 (填一种即可)
(3)操作X中,应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠;若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?(用化学方程式表示) 。
(4)操作X中,分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是___________________________。
(6)本实验中,邻苯二甲酸二丁酯(式量是278)的产率为 。
(14分)4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间—甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1:向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2:保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的 。
(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(3)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(4)本次实验产率为 (百分数保留一位小数)
(5)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式 ,用 (填药品名称)收集粗产品,用 (填操作名称)的方法把粗产品分离。
实验室合成丙酸乙酯的反应装置如下图甲,其操作过程为:在图甲装置的二口烧瓶中加入浓硫酸和乙醇的混合物,再通过恒压滴液漏斗逐步加入一定量的丙酸,同时加热回流。
(1)请写出图甲中酯化反应的化学方程式 。
(2)已知酯化反应的催化剂为,图甲中选用浓硫酸而不选用稀硫酸的目的是 。
(3)图甲中除了制得产物酯外,因反应温度控制不当,还可能发生副反应产生的有机产物有 。
(4)为了得到纯净的酯,将图甲中反应后的混合液改装成图乙装置进行蒸馏分离时,图乙方框中应选用图丙中的 冷凝管(选填“A”或“B”)。
(5)用图甲装置制取酯比用图丁装置制取酯的优点在于 。
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题:(已知:乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃)
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入几块碎瓷片,其目的是_____________。
(2)在烧瓶中配制一定比例的乙醇和浓硫酸的混合液的方法是:__________________。
(3)在该实验中,若用1 mol乙醇和1 mol乙酸在浓硫酸作用下加热,充分反应,能否生成1mol乙酸乙酯?______________,原因是____________________。
(4)现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂,在方括号内填入适当的分离方法。
试剂a是__________,试剂b是__________;分离方法①是__________,分离方法②是__________,分离方法③是____________。
(5)在得到的A中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是_________________。
(10分)Ⅰ.实验室制得气体中常含有杂质,影响其性质检验。下图A为除杂装置,B为性质检验装置,完成下列表格:
序号 |
气体 |
反应原理 |
A中试剂 |
① |
乙烯 |
溴乙烷和NaOH的醇溶液加热 |
|
② |
乙烯 |
无水乙醇在浓硫酸的作用下加热至170℃反应的化学方程式是 。 |
NaOH溶液 |
③ |
乙炔 |
电石与饱和食盐水反应 |
|
Ⅱ.为探究乙酸乙酯的水解情况,某同学取大小相同的3支试管,分别加入以下溶液,充分振荡,放在同一水浴加热相同时间,观察到如下现象。
试管编号 |
① |
② |
③ |
实验操作 |
![]() |
![]() |
![]() |
实验现象 |
酯层变薄 |
酯层消失 |
酯层基本不变 |
(1)试管①中反应的化学方程式是 ;
(2)对比试管①和试管③的实验现象,稀H2SO4的作用是 ;
(3)试用化学平衡移动原理解释试管②中酯层消失的原因 。