高中化学酯的性质实验题

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯．

已知：

	密度（g/cm^3）	熔点（℃）	沸点（℃）	熔点（℃）
环乙醇	0．96	25	161	难溶于水
环乙烯	0．81	﹣103	83	难溶于水

（1）制备粗品
将12．5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①A中碎瓷片的作用是    ，导管B除了导气外还具有的作用是    ．
②试管C置于冰水浴中的目的是     ．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在     层（填上或下），分液后用      （填入编号）洗涤．
a．KMnO₄溶液         b．稀H₂SO₄        c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从     口进入（填“g”或“f”）．收集产品时，控制的温度应在     左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是     ．

阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是             。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式                。
①分批用少量饱和NaHCO₃溶解粗产品，目的是                      。判断该过程结束的方法是                                 。
②滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是                      。
③检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是                。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V₁ mL a mol·L^-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L^-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V₂mL。
①写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式                。
②阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为                            。

最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：

①向三颈烧瓶内加入30g(0.2mol)邻苯二甲酸酐,22g(0.3mol)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时,保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出．通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏,经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题：
（1）步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是                                 。
判断反应已结束的方法是_______________________。
（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为                      （填一种即可）
（3）操作X中，应先用5%Na₂CO₃溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示）              。
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有               。
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是___________________________。
（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(式量是278）的产率为         。

(14分）4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间—甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的                        。
（2）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是                            。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是                                   。
（4）本次实验产率为                         （百分数保留一位小数）
（5）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式                ，用       （填药品名称）收集粗产品，用         （填操作名称）的方法把粗产品分离。

实验室合成丙酸乙酯的反应装置如下图甲，其操作过程为：在图甲装置的二口烧瓶中加入浓硫酸和乙醇的混合物，再通过恒压滴液漏斗逐步加入一定量的丙酸，同时加热回流。

（1）请写出图甲中酯化反应的化学方程式                                         。
（2）已知酯化反应的催化剂为，图甲中选用浓硫酸而不选用稀硫酸的目的是                 。
（3）图甲中除了制得产物酯外，因反应温度控制不当，还可能发生副反应产生的有机产物有      。
（4）为了得到纯净的酯，将图甲中反应后的混合液改装成图乙装置进行蒸馏分离时，图乙方框中应选用图丙中的    冷凝管(选填“A”或“B”)。
（5）用图甲装置制取酯比用图丁装置制取酯的优点在于                                      。

某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。请回答：

（1）若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学方程式：______________________________
（2）球形干燥管除起冷凝作用外，另一重要作用是_________________。
（3）若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示)__________ _；反应结束后D中的现象是________________________。

（每空2分，共12分）实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：

步骤1：在上图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热68-70℃回流共沸脱水。
步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。
步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。
步骤4：常压蒸馏，收集182-184℃的馏分，得草酸二乙酯57g。
（1）步骤1中发生反应的化学方程式是        ，反应过程中冷凝水应从           (填“a”或“b”)端进入。
（2）步骤2操作为         。
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是      。
（4）步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和         。
（5）本实验中，草酸二乙酯的产率为         。

“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用下图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：

（1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式                 
（2）饱和碳酸钠溶液的主要作用是         。

A．中和乙酸	B．吸收乙醇
C．降低酯的溶解度使分层清晰	D．有利于酯的水解

（3）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是                   。
（4）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有       。(填序号)
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化

某化学小组以苯甲酸（）为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：

物质	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点/℃	64.7	249	199.6

Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸（M=122g/mol）和20ml甲醇（密度约0.79g·mL^-1）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）若反应产物水分子中有同位素¹⁸O，写出能表示反应前后¹⁸O位置的化学方程式          ；浓硫酸的作用是：               。
（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用       装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。

Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ        操作Ⅱ      。

（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？       （填“能”或“否”），并简述原因         。
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是       。

(14分）丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：

实验步骤：
①如图连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇和0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 ML苯和2-3片碎瓷片。充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平；
②在122-.132℃下回流反应1.5 h即可得粗产品；
③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酷11 g.
回答下列问题：
（1）图中A仪器的名称是     ，冷却水应从     （选择a或b）口进。
（2）在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是     （填入正确选项前的字母）。
A．50 mL     B．100 ML     C．200 mL
（3）加入碎瓷片的作用是    ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是    （填入正确选项前的字母）。
A．冷却后补加    B．立即补加     C．不需补加       D．重新配料
（4）加入过量异戊醇的目的是    ，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是    。
（5）在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是      （填标号）。
（6）本实验的产率是   。（保留三位有效数字）

某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如下图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇（含¹⁸O）、无水醋酸钠，D中放有含有酚酞饱和碳酸钠溶液。

已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6 C₂H₅OH ； ②有关有机物的沸点:

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

请回答：
（1）浓硫酸的作用是                  ；若用同位素¹⁸0示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学方程式：                                              。
（2）球形干燥管C的作用是            。反应结束后D中的现象是               。
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是                           。
（4）欲从D中得到乙酸乙酯的分离方法是           ；从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出          ；
（5）某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去)，与上图装置相比，此装置的主要优点有：(请写出两点)
                 ，                 。

(15分)
Ⅰ．下列实验设计或操作合理的是________。
A．在催化剂存在的条件下，苯和浓溴水发生反应可生成无色比水重的液体溴苯
B．只用水就能鉴别苯、硝基苯、乙醇
C．实验室制取乙烯时需要控制温度在170℃左右，因此使用水浴加热
D．将10滴溴乙烷加入1mL 10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子
E．工业酒精制取无水酒精时先加生石灰然后蒸馏，蒸馏必须将温度计的水银球插入反应液中
F．苯酚中滴加少量的稀溴水，可用来定量检验苯酚
G．将铜片放入盛有无水乙醇的试管中加热，完成乙醇氧化为乙醛的实验
H．为了减缓电石和水的反应速率，可用饱和食盐水来代替水进行实验
Ⅱ．某化学小组以苯甲酸和异丙醇为原料，制取苯甲酸异丙酯()，已知有关物质的沸点如下表：

物质	异丙醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点/℃	82．4	249	218

合成苯甲酸异丙酯粗产品在如图圆底烧瓶中加入12．2 g苯甲酸和30 mL异丙醇(密度约为0．79 g·cm^-3)，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热30分钟，使反应完全，得苯甲酸异丙酯粗产品。

（1）仪器A的名称是      ;加入碎瓷片的目的是                 ；
（2）异丙醇的系统命名法的名称为               ；浓硫酸的作用是_____________；
（3）若反应产物水分子中有同位素¹⁸O，写出能表示反应前后¹⁸O位置的化学方程式________________。
粗产品的精制
（4）苯甲酸异丙酯粗产品中往往含有少量异丙醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，操作①中用到的一种重要仪器是              ；操作②的名称是__________

（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为__________________
（6）该实验中不能用于提高苯甲酸甲酯的产率的措施是__________
A．苯甲酸的质量由12．2g增加至24．4g
B．30ml的异丙醇增加至35mL

水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g （0.05 mol）水杨酸和24 g（30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是          ，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是            。
（2）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是                                      。
（3）反应结束后，分离甲醇的操作是            。
（4）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是         ，第二次水洗的主要目的是       。
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                              。
（6）本实验的产率为___________（保留两位有效数字）。

某研究性小组探究乙酸乙酯的反应机理，实验如下：已知：相关物理性质（常温常压）

	密度g/mL	熔点/℃	沸点/℃	水溶性
乙醇	0．79	-114	78	溶
乙酸	1．049	16．2	117	溶
乙酸乙酯	0．902	−84	76．5	不溶

合成反应：在三颈烧瓶中加入乙醇5mL，硫酸5mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14．3 mL，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。分离提纯：将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na₂CO₃溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl₂溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）制取乙酸乙酯化学方程式为：_____________                           _______。
（2）浓硫酸与乙醇如何混合？                                                    。
（3）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_______（填正确答案标号）。
A．立即补加     B．冷却后补加     C．不需补加      D．重新配料
（4）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？                          。
（5）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？                                 。
（6）饱和的Na₂CO₃溶液洗涤除去乙酸，能否换成NaOH溶液？若不能，为什么？（用化学方程式表示）       ；                                                   。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na₂CO₃溶液，为什么不用水？                           。

Ⅰ：下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置，某同学认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好，他的理由是                                    。

Ⅱ:为了研究同周期元素性质递变规律，某同学设计了如下实验方案：
（1）表中的“实验步骤”与“实验现象”前后不是对应关系的是：

实验步骤	实验现象
① 将镁条用砂纸打磨后，放入试管中，加入少量水后，加热至水沸腾；再向溶液中滴加酚酞溶液	镁浮在水面上，熔成小球，四处游动，发出“嘶嘶”声，随之消失，溶液变成红色。
②在盛有冷水的烧杯中滴入几滴酚酞溶液，再将一小块金属钠放入其中	有气体产生，溶液变成浅红色
③将镁条投入稀盐酸中	剧烈反应，迅速产生大量无色气体
④将铝条投入稀盐酸中	反应不十分剧烈；产生无色气体
⑤向A1Cl3溶液中滴加NaOH溶液至过量	生成白色胶状沉淀，继而沉淀消失

（2）由上述实验可得出的结论是：___________
Ⅲ:某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
（1）甲同学的实验应该在___________中进行，才符合化学实验安全性的要求。
（2）乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得，可能是浓硝酸受热分解产生的红棕色气体，请写出浓硝酸受热分解的化学方程式                ，所以他认为应该检验_____________(填化学式）的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。

（3）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热；
②先加热木炭，再将木炭投入冷浓硝酸；
③先加热木炭，再加入冷浓硝酸；      
④先加热浓硝酸，然后将木炭投入其中。
（4）请用平衡移动原理解释B装置的作用_____ _     ___（结合方程式与文字表述）。
（5）若同意碳与浓硝酸反应生成二氧化氮的观点。将C装置所得的悬浊液过滤、洗涤、干燥、冷却、称量，所得固体质量为m克，则被还原的HNO₃的质量为：            （列出计算表达式即可）。（忽略空气中二氧化碳的影响。相对原子质量：H 1  C 12  N 14  O 16  Ba 137）