某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯．
已知：
| |
密度（g/cm3） |
熔点（℃） |
沸点（℃） |
熔点（℃） |
| 环乙醇 |
0．96 |
25 |
161 |
难溶于水 |
| 环乙烯 |
0．81 |
﹣103 |
83 |
难溶于水 |
（1）制备粗品
将12．5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
①A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 ．
②试管C置于冰水浴中的目的是 ．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层（填上或下），分液后用 （填入编号）洗涤．
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从 口进入（填“g”或“f”）．收集产品时，控制的温度应在 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 ．
肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
反应物和产物的部分性质如表所示：
| 名称 |
分子量 |
性状 |
密度g/cm3 |
熔点℃ |
沸点℃ |
溶解度：克/100ml溶剂 |
||
| 水 |
醇 |
醚 |
||||||
| 苯甲醛 |
106 |
无色液体 |
1.06 |
-26 |
178 |
0.3 |
互溶 |
互溶 |
| 乙酸酐 |
102 |
无色液体 |
1.082 |
-73 |
138 |
12 |
溶 |
不溶 |
| 肉桂酸 |
148 |
无色固体 |
1.248 |
133 |
300 |
0.04 |
24 |
溶 |
主要实验步骤：
Ⅰ合成：按图甲连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g无水碳酸钾。再加入几粒固体X，控制温度在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、过滤、洗涤、
干燥等操作得到较纯净的肉桂酸4.5克；
请回答下列问题：
（1）固体X的作用是防止暴沸，X的名称是
（2）图甲装置中冷凝管的作用是
（3）图乙装置中玻璃管的作用是 仪器D的名称是
（4）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热（请从下列选项中选择）。
A.水 B.甘油（沸点290℃） C. 砂子 D.植物油（沸点230～325℃）
（5）本实验中，肉桂酸的产率为
硫酸亚锡（SnSO4）是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业。某研究小组设计SnSO4制备路线如下： 
查阅资料：
Ⅰ．酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式，Sn2+易被氧化。
Ⅱ．SnCl2易水解生成碱式氯化亚锡, Sn相对原子质量为119
回答下列问题：
（1）锡原子的核电荷数为50，与碳元素属于同一主族，锡元素在周期表中的位置是 。
（2）操作Ⅰ是 。
（3）SnCl2粉末需加浓盐酸进行溶解，请用平衡移动原理解释原因 。
（4）加入Sn粉的作用有两个：①调节溶液pH ② 。
（5）反应Ⅰ得到沉淀是SnO，得到该沉淀的离子反应方程式是 。
（6）酸性条件下，SnSO4还可以用作双氧水去除剂，发生反应的离子方程式是 。
（7）该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度（杂质不参与反应）：
①将试样溶于盐酸中，发生的反应为：Sn + 2HCl===SnCl2 + H2↑；
②加入过量的FeCl3；
③用已知浓度的K2Cr2O7滴定生成的Fe2+，发生的反应为：
6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl ===6FeCl3 + 2KCl + 2CrCl3 +7H2O
取1.226 g锡粉，经上述各步反应后，共用去0.100 mol/L K2Cr2O7溶液32.0 ml。锡粉中锡的质
量分数是 。
(12分)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO
被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010 mol·L－1KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液19.98 mL。
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、______、转移、洗涤并转移、________、摇匀。
②步骤二中加入锌粉的目的是________________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式：____________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。
（2）结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误：________；__________。
(14分)工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
探究一
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。
（2）另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要确认其中的Fe2+，应选用 （选填序号）
a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液 c.．浓氨水 d．酸性KMnO4溶液
②乙同学取336mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：
SO2+Br2+2H2O＝2HBr+H2SO4
然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g。由于此推知气体Y中SO2
的体积分数为 。
探究二
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含少量的H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B中试剂的作用是 。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。
a． A之前 b．A－B间 c．B－C间 d．C－D间
（6）如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是 。
氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质)的流程如下：
提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题：
（1）反应②中除掉的杂质离子是 ，发生反应的离子方程式为 ；
在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是 ；
（2） 反应③的反应类型为 ，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有 ；
（3）反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。
（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干操后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1 g，则x等于 。
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