高中化学水的电离试题

（本题14分）
氯化铁和高铁酸钾都是常见的水处理剂。下图为制备氯化铁及进一步氧化制备高铁酸钾的工艺流程。

请回答下列问题：
（1）．氯化铁有多种用途，请用离子方程式表示下列用途的原理。
①氯化铁做净水剂______________________；
②用FeCl₃溶液（32%～35%）腐蚀铜印刷线路板____________________________。
（2）．吸收剂X的化学式为                   ；氧化剂Y的化学式为________________。
（3）．碱性条件下反应①的离子方程式为____________________________________。
（4）．过程②将混合溶液搅拌半小时，静置，抽滤获得粗产品。该反应的化学方程式为
2KOH＋Na₂FeO₄→K₂FeO₄＋2NaOH，请根据复分解反应原理分析反应发生的原因_________。
（5）．K₂FeO₄在水溶液中易发生反应：4FeO₄^2+10H₂O4Fe(OH)₃+8OH^+3O₂↑。在提纯K₂FeO₄时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用      （填序号）。

A．H2O	B．稀KOH溶液、异丙醇
C．NH4Cl溶液、异丙醇	D．Fe(NO3)3溶液、异丙醇

（6）．可用滴定分析法测定粗K₂FeO₄的纯度，有关反应离子方程式为：
①FeO₄^2-＋CrO₂^-＋2H₂O→CrO₄^2-＋Fe(OH)₃↓＋OH^-
②2CrO₄^2-＋2H^＋→Cr₂O₇^2-＋H₂O
③Cr₂O₇^2-＋6Fe^2＋＋14H^＋→2Cr^3＋＋6Fe^3＋＋7H₂O
现称取1．980 g粗高铁酸钾样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的KCrO₂，充分反应后过滤，滤液定容于250 mL容量瓶中。每次取25．00 mL加入稀硫酸酸化，用0．1000 mol/L的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为18．93 mL。则上述样品中高铁酸钾的质量分数为            。（答案用小数表示，保留3位小数）

（1）某温度下，纯水中的c(H^＋)＝3×10^－7 mol/L，滴入稀H₂SO₄使c(H^＋)＝5×10^－6 mol/L，则c(OH^－)＝__    ，由水电离出的c(H^＋)为_____     。
（2）现有常温下的五份溶液：
①0.01 mol·L^－1 CH₃COOH溶液； 
②0.01 mol·L^－1 HCl溶液；
③pH＝12的氨水；             
④pH＝12的NaOH溶液；
⑤0.01 mol·L^－1 HCl溶液与pH＝12的NaOH溶液等体积混合所得溶液。
（a）其中水的电离程度相同的是         ______；(填序号)
（b）若将②、③混合后所得溶液pH＝7，则消耗溶液的体积：②、③混合(填“＞”、“＜”或“＝”)；
（c）将前四份溶液同等稀释10倍后，溶液的pH： ③________④ (填“＞”、“＜”或“＝”)；
（3）现有十种物质：①蔗糖 ②熔融NaCl ③盐酸  ④铜丝 ⑤NaOH固体
⑥液氯 ⑦CuSO₄固体 ⑧酒精 ⑨氯水 ⑩H₂SO₄
a.上述物质中可导电的是                （填序号，以下同）；
b.上述物质中属于非电解质的是                  。

(8分)KMnO₄溶液常用作氧化还原反应滴定的标准液，由于KMnO₄的强氧化性，它的溶液很容易被空气中或水中某些少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)₂，因此配制KMnO₄标准溶液的操作是：（1）称取稍多于所需量的KMnO₄固体溶于水，将溶液加热并保持微沸1h；（2）用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)₂；（3）过滤得到的KMnO₄溶液贮存于棕色试剂瓶放在暗处；（4）利用氧化还原滴定方法，在70⁰C-80⁰C条件下用基准试剂(纯度高、式量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度。请回答下列问题：
（1）将溶液加热并保持微沸1h的目的是     。
（2）如何保证在70⁰C~80⁰C条件下进行滴定操作：    。
（3）准确量取一定体积的KMnO₄溶液用________________(填仪器名称)。
（4）在下列物质中，用于标定KMnO₄溶液的基准试剂最好选用_________(填序号)。

A．H2C2O4·2H2O

B．FeSO4

C．浓盐酸

D．Na2SO3

（5）若准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500 mL水溶液，取25．00 mL置于锥形瓶中，用高锰酸钾溶液滴定至终点，消耗高锰酸钾溶液VmL。问：
①滴定终点标志是__________    __________；
②所配制KMnO₄标准溶液的物质的量浓度为_______________mol/ L；
（6）若用放置两周的KMnO₄标准溶液去滴定水样中Fe^2＋含量，测得的浓度值将____(填“偏高”或“偏低”)。

（Ⅰ）六种短周期元素在元素周期表中的相对位置如图所示。其中R元素的最外层电子数是次外层电子数的一半。

X	Y	Z	M
R		W

请回答下列问题：
（1）画出R的原子结构示意图     。
（2）比较Z、W的简单氢化物沸点高低并说明原因          。
（3）W和Y形成的一种化合物甲的相对分子质量为184，其中Y的质量分数约为30%。则化合物甲的化学式为            。
（Ⅱ）聚合硫酸铁简称聚铁[Fe₂（OH）_n（SO₄）_{（3－0.5n）}]_m（n>2，m≤10），是一种高效的无机高分子混凝剂、净水剂。实验室利用硫酸亚铁制取聚合硫酸铁的主要流程如下：

（4）FeSO₄溶液显弱酸性的原因是      （用离子方程式表示）。
（5）加入浓硫酸调节pH的作用是：①      ；②       。
（6）写出用上述流程得到某聚铁[Fe₂（OH）₄SO₄]₄的化学方程式
（7）测定聚铁中含铁量的方法为把聚铁溶于过量酸中，先用过量的SnCl₂将Fe³⁺还原成Fe²⁺，再加入HgCl₂溶液除去过量的SnCl₂，然后用标准的K₂Cr₂O₇溶液（先加入几滴试亚铁灵指示剂）滴定溶液中的Fe²⁺。此过程发生的部分反应为：
Sn²⁺+2Hg²⁺+8Cl^- = Hg₂Cl₂↓+SnCl₆^2-
Cr₂O₇^2-+14H⁺+6Fe²⁺ = 2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O
①用HgCl₂除去过量的SnCl₂的目的是        。
②称取聚铁质量为10.00 g配成100.0 mL溶液，取出20.00 mL，经上述方法处理后，用0.1000 mol·L^-1 K₂Cr₂O₇标准溶液滴定。达到终点时，消耗K₂Cr₂O₇标准溶液12.80 mL。则聚铁中铁元素的质量分数为     %。

有A、B、C、D四种强电解质，它们在水中电离产生下列离子(每种物质只含一种阴离子且互不重复)。

阳离子	Na^＋、Ba^2^＋、NH
阴离子	CH3COO^－、OH^－、Cl^－、SO

已知：①A、C溶液的pH均大于7，A、B的溶液中水的电离程度相同；②C溶液和D溶液相遇时只生成白色沉淀，B溶液和C溶液相遇时只生成刺激性气味的气体，A溶液和D溶液混合时无现象。
（1）A是______         ____，B是___              ___(填化学式) 。
用离子方程式表示A的水溶液中存在的平衡关系：                           。
（2）写出C和D反应的离子方程式__________             _。
（3）25 ℃时，0.1 mol·L^－1 B溶液的pH＝a，则B溶液中：c(H^＋)－c(OH^—)＝_____   ____（填微粒浓度符号）=_____  ______(用含有a的关系式表示)。
（4）将等体积、等物质的量浓度的B溶液和C溶液混合，反应后溶液中各种离子浓度由大到小的顺序是                     _。
（5）在一定体积的0.005 mol·L^－1的C溶液中，加入一定体积的0.00125 mol·L^－1的盐酸，混合溶液的pH＝11，若反应后溶液的体积等于C溶液与盐酸的体积之和，则C溶液与盐酸的体积比是_           _____。
（6）现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量(g·100mL^－1)。在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是__          （填写序号)。
a．碱式滴定管在滴定时未用标准NaOH溶液润洗
b．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水
d．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出

25℃时，取浓度均为0.1000mol·L^-1的醋酸溶液和氨水溶液各20.00mL，分别用0.1000mol·L^-1NaOH溶液、0.1000mol·L^-1盐酸进行中和滴定，滴定过程中pH随滴加溶液的体积变化关系如下图所示。下列说法不正确的是

A．根据滴定曲线可得，25℃时Ka(CH3COOH)≈Kb(NH3·H2O)≈10^－5

B．当NaOH溶液和盐酸滴加至20.00mL时，曲线Ⅰ和曲线Ⅱ刚好相交

C．曲线Ⅱ：滴加溶液至10.00mL时，溶液中c(CH3COO^－) + c(OH^－)＞c(CH3COOH) + c(H^+)

D．在逐滴加入NaOH溶液或盐酸至40.00mL的过程中，水的电离程度先增大后减小

在工农业生产和科学研究中，许多重要的化学反应需要在水溶液中进行，试分析并回答以下问题：
（1）向体积均为20.00 mL、浓度均为0.1 mol·L^-1盐酸和醋酸溶液中分别滴加0.1 mol·L^-1 NaOH溶液。随加入的NaOH溶液体积的增加，溶液pH的变化如下图所示：

①用NaOH溶液滴定醋酸溶液的曲线是__________________（填“I”或“Ⅱ”）；
②实验前，上述三种溶液中由水电离出的c（H⁺）最大的是______________溶液（填化学式）；
③图中V₁和V₂大小的比较：V₁_____V₂（填“>”、“<”或“=”）；
④图I中M点对应的溶液中，各离子的物质的量浓度由大到小的顺序是：
______>______>______>________（用离子的物质的量浓度符号填空）。
（2）为了研究沉淀溶解平衡，某同学查阅资料并设计了如下实验（相关数据测定温度及实验环境均为25℃）：

资料：AgSCN是白色沉淀；K_sp（AgSCN）=1.0×10^-12；K_sp（AgI）=8.5×10^-17
①步骤2中溶液变红色，说明溶液中存在SCN^-，该离子经过步骤1中的反应，在溶液中仍然存在，原因是：_____________（用必要的文字和方程式说明）；
②该同学根据步骤3中现象a推知，加入的AgNO₃与步骤2所得溶液发生了反应，则现象a为________（至少答出两条明显现象）；
③写出步骤4中沉淀转化反应平衡常数的表达式：K=______________。

(14分)砷（As）广泛分布于自然界，其原子结构示意图是。
（1）砷位于元素周期表中     族，其气态氢化物的稳定性比NH₃      （填“强”或“弱”）。
（2）砷的常见氧化物有As₂O₃和As₂O₅，其中As₂O₅热稳定性差。根据下图写出As₂O₅分解为As₂O₃的热化学方程式：                             。

（3）砷酸盐可发生如下反应：AsO₄^3-＋2I^﹣＋2H⁺ AsO₃^3-＋I₂＋H₂O。下图装置中，C₁、C₂是石墨电极。

①A中盛有棕色的KI和I₂的混合溶液，B中盛有无色的Na₃AsO₄和Na₃AsO₃的混合溶液，当连接开关K，并向B中滴加浓盐酸时发现灵敏电流计G的指针向右偏转。此时C₂上发生的电极反应是          。
②一段时间后，当电流计指针回到中间“0”位时，再向B中滴加过量浓NaOH溶液，可观察到电流计指针______（填“不动”、“向左偏”或“向右偏”）。
（4）利用（3）中反应可测定含As₂O₃和As₂O₅的试样中的各组分含量（所含杂质对测定无影响），过程如下：
①将试样溶于NaOH溶液，得到含AsO₄^3-和AsO₃^3-的混合溶液。
As₂O₅与NaOH溶液反应的离子方程式是                      。
②上述混合液用0.02500 mol·L^-1的I₂溶液滴定，消耗I₂溶液20.00 mL。滴定完毕后，使溶液呈酸性，加入过量的KI，析出的I₂又用0.1000 mol·L^-1的Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗Na₂S₂O₃溶液30.00 mL。（已知2Na₂S₂O₃＋I₂＝Na₂S₄O₆＋2NaI）试样中As₂O₅的质量是      g。

NH₄Al(SO₄)₂是食品加工中最为快捷的食品添加剂，用于焙烤食品中；NH₄HSO₄在分析试剂、医药、电子工业中用途广泛。请回答下列问题：
（1）NH₄Al(SO₄)₂可作净水剂，其理由是                                      (用必要的化学用语和相关文字说明)。
（2）相同条件下，0．1 mol·L^－1NH₄Al(SO₄)₂中c(NH₄⁺)     (填“等于”、“大于”或“小于”)0．1 mol·L^－1NH₄HSO₄中c(NH₄⁺)。
（3）

如图是0．1 mol·L^－1电解质溶液的pH随温度变化的图像。
①其中符合0．1 mol·L^－1NH₄Al(SO₄)₂的pH随温度变化的曲线是       (填写字母)，导致pH随温度变化的原因是                                                                 ；
②20 ℃时，0．1 mol·L^－1NH₄Al(SO₄)₂中2c(SO₄^2-)－c(NH₄⁺)－3c(Al^3＋)＝       。
（4）室温时，向100 mL 0．1 mol·L^－1NH₄HSO₄溶液中滴加0．1 mol·L^－1NaOH溶液，得到溶液pH与NaOH溶液体积的关系曲线如图所示：

试分析图中a、b、c、d四个点，水的电离程度最大的是           ；在b点，溶液中各离子浓度由大到小的排列顺序是                             。

Ⅰ．通常状况下，X、Y和Z是三种气态单质。X的组成元素是第三周期原子半径最小的元素(稀有气体元素除外)；Y和Z均由元素R组成，反应Y+2I^-+2H⁺====I₂+Z+H₂O常作为Y的鉴定反应。W是短周期元素，最外层电子数是最内层电子数的三倍，吸引电子对的能力比X单质的组成元素要弱。
（1） Z的化学式__________________
（2）将Y和二氧化硫分别通入品红溶液，都能使品红褪色。简述用褪色的溶液区别Y和二氧化硫的实验方法:________________________________________________________。
（3）举出实例说明X的氧化性比W单质氧化性强(仅用一个化学方程式表示):_____________。
Ⅱ．如图是0.1 mol·L^－1四种电解质溶液的pH随温度变化的图像。

（1）其中符合0.1 mol·L^－1NH₄Al(SO₄)₂的pH随温度变化的曲线是________(填写序号)，
（2）20 ℃时，0.1 mol·L^－1NH₄Al(SO₄)₂中2c(SO₄^2-)－c(NH₄⁺)－3c(Al^3＋)＝________。（计算精确值）
（3）室温时，向100 mL 0.1 mol·L^－1 NH₄HSO₄溶液中滴加0.1 mol·L^－1 NaOH溶液，得到溶液pH与NaOH溶液体积的关系曲线如图所示：

试分析图中a、b、c、d四个点，水的电离程度最大是________点；在b点，溶液中各离子浓度由大到小的排列顺序是______________________

(本题16分)钒是一种重要的合金元素，还用于催化剂和新型电池。从含钒固体废弃物(含有SiO₂、Al₂O₃及其他残渣)中提取钒的一种新工艺主要流程如图：

物质	V2O5	NH4VO3	VOSO4	(VO2)2SO4
溶解性	难溶	难溶	可溶	易溶

部分含钒化合物在水中的溶解性如上表：
请回答下列问题：
（1）反应①所得溶液中除H⁺之外的阳离子有___________。
（2）反应②碱浸后滤出的固体主要成分是(写化学式)            。
（3）反应④的离子方程式为            。
（4）25℃、101 kPa时，ⅰ、4Al(s)＋3O₂(g)2Al₂O₃(s)   ΔH₁＝-a kJ/mol
ⅱ、4V(s)＋5O₂(g)2V₂O₅(s)  ΔH₂＝-b kJ/mol
用V₂O₅发生铝热反应冶炼金属钒的热化学方程式是           。
（5）钒液流电池(如图所示)具有广阔的应用领域和市场前景，该电池中隔膜只允许H⁺通过。电池放电时负极的电极反应式为          ，电池充电时阳极的电极反应式是                        。

（6）用硫酸酸化的H₂C₂O₄溶液滴定(VO₂)₂SO₄溶液，以测定反应①后溶液中的含钒量，反应的离子方程式为：2V＋H₂C₂O₄＋2H⁺2VO²⁺＋2CO₂↑＋2H₂O。取25．00 mL 0．1000 mol/LH₂C₂O₄标准溶液于锥形瓶中，加入指示剂，将待测液盛放在滴定管中，滴定到终点时消耗待测液24．0 mL，由此可知，该(VO₂)₂SO₄溶液中钒的含量为            g/L。

（1）某学生用标准盐酸滴定待测的NaOH溶液，根据3次实验分别记录有关数据如下表：

滴定次数	待测NaOH溶液的体积/mL	0.100 0 mol·L－1盐酸的体积/mL
滴定前刻度	滴定后刻度	溶液体积/mL
第一次	25.00	0.00	26.11	26.11
第二次	25.00	1.56	30.30	28.74
第三次	25.00	0.22	26.31	26.09

则依据表中数据，该NaOH溶液的物质的量浓度为                 。
（2）实验室用标准盐酸溶液测定某NaOH溶液的浓度。用甲基橙作指示剂，下列操作可能使测定结果偏低的是__________。
A．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液清洗
B．开始实验时，酸式滴定管尖咀部份有气泡，在滴定过程中气泡消失
C．滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，但又立即变为黄色，此时便停止滴定，记录读数
D．达到滴定终点时，仰视读数并记录
（3）准确量取25.00 mL酸性高锰酸钾溶液应用                      。（填仪器名称）
（4）莫尔法是一种沉淀滴定法，以K2CrO4为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定待测液，进行测定溶液中Cl－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	Ag2CrO4
颜色	白	浅黄	砖红

滴定终点的现象是                                                      。终点现象对应的离子反应方程式为                                                    。
（5）为了测定产品中(NH4)2Cr2O7的含量，称取样品0.150 0 g，置于锥形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI(过量)及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10 min，然后加150 mL蒸馏水并加入3 mL 0.5%淀粉溶液，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00 mL，则上述产品中(NH4)2Cr2O7的纯度为               。(假定杂质不参加反应，已知：①Cr2O72－＋6I－＋14H＋＝2Cr3＋＋3I2＋7H2O， I2＋2S2O32－＝=2I－＋S4O62－
②(NH4)2Cr2O7的摩尔质量为252g/moL)。

某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：
（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有________。
（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。
①用分析天平称取该样品5.000 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应________________。
②用浓度为0.100 0 mol·L^－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是___    _____。
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：

V(HCl)/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。

	变色范围(pH)	颜色
酸	碱
甲基橙	3.1～4.4	红	黄
石蕊	5.0～8.0	红	蓝
酚酞	8.2～10.0	无	红

⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为____________。
（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是（    ）
A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来
E．酸式滴定管使用前未润洗
F．碱式滴定管使用前未润洗

铅及其化合物在工业生产生活中都具有非常广泛的用途。
（1）瓦纽科夫法熔炼铅，其相关反应的热化学方程式如下：
2PbS（s）+3O₂（g）=2PbO（s）+2SO₂（g）↑H="a" kJ/mol
PbS（s）+2PbO（s）=3Pb（s）+SO₂（g）↑H="b" kJ•mol^-1
PbS（s）+PbSO₄（s）=2Pb（s）+2SO₂（g）↑H="c" kJ•mol^-1
反应3PbS（s）+6O2（g）=3PbSO₄（s）△H=_____________kJ•mol^-1（用含a，b，c的代数式表示）。
（2）还原法炼铅，包含反应PbO(s)+CO(g)Pb(s)+CO₂(g)   △H，该反应的平衡常数的对数值与温度的关系如下表

温度	300	727	1227
lgK	6.17	2.87	1.24

①该还原反应的△H____0（选填：“＞”“＜”“=”）。
②当lgK=1且起始时只通入CO（PbO足量），达平衡时，混合气体中CO的体积分数为_______。
（3）引爆导弹、核武器的工作电源通常Ca/PbSO₄热电池，其装置如图所示，该电池正极的电极反应式为_______。

（4）PbI₂：可用于人工降雨．取一定量的PbI₂固体，用蒸馏水配制成t℃饱和溶液，准确移取25．00mLPbI₂饱和溶液分次加入阳离子交换树脂RH⁺（发生：2RH⁺+PbI₂=R₂Pb+2H⁺+2I^-），用250ml洁净的锥形瓶接收流出液，最后用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性，将洗涤液一并盛放到锥形瓶中（如图）．加入酚酞指示剂，用0.0025mol•L-1NaOH溶液滴定，当达到滴定终点时，用去氢氧化钠溶液20.00mL．可计算出t℃时PbI₂ Ksp为_______。

（5）铅易造成环境污染，水溶液中的铅存在形态主要有6种，它们与pH关系如图1所示，含铅废水用活性炭进行处理，铅的去除率与pH关系如图2所示．

①常温下，pH=6→7时，铅形态间转化的离子方程式为____________________。
②用活性炭处理，铅的去除率较高时，铅主要应该处于________（填铅的一种形态的化学式）形态．

氯酸钠(NaClO₃)是无机盐工业的重要产品之一。
（1）工业上制取氯酸钠采用在热的石灰乳中通入氯气，然后结晶除去氯化钙后，再加入适量的       （填试剂化学式），过滤后即可得到。
（2）实验室制取氯酸钠可通过如下反应3C1₂+6NaOH5NaC1+NaC1O₃+3H₂O
先往-5℃的NaOH溶液中通入适量C1₂，然后将溶液加热，溶液中主要阴离子浓度随温度的变化如右图所示，图中C表示的离子是         。

（3）某企业采用无隔膜电解饱和食盐水法生产氯酸钠。则反应化学方程式为：              。
（4）样品中C1O₃^-的含量可用滴定法进行测定，步骤如下：
步骤1：准确称取样品ag（约2.20g），经溶解、定容等步骤准确配制1000mL溶液。
步骤2：从上述容量瓶中取出10.00mL溶液于锥形瓶中，准确加入25mL 1.000mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液（过量），再加入75mL硫酸和磷酸配成的混酸，静置10min。
步骤3：再在锥形瓶中加入100mL蒸馏水及某种指示剂，用0.0200mol/L K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点，消耗体积15.62mL。
步骤4：                               。
步骤5：数据处理与计算。
①步骤2中反应的离子方程式为        ；静置10min的目的是       。
②步骤3中K₂Cr₂O₇标准溶液应盛放在           （填仪器名称）中。
③为精确测定样品中C1O₃^-的质量分数，步骤4操作为           。
（5）在上述操作无误的情况下，所测定的结果偏高，其可能的原因的原因是       。