高中化学化学实验方案的设计与评价试题

乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

	水杨酸	醋酸酐	乙酰水杨酸
熔点/℃	157~159	-72~-74	135~138
相对密度/（g·cm ^﹣ ^3）	1.44	1.10	1.35
相对分子质量	138	102	180

实验过程：在 $100mL$ 锥形瓶中加入水杨酸 $6.9g$ 及醋酸酐 $10mL$ ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 $0.5mL$ 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 $70℃$ 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）

A．	热水浴
B．	酒精灯
C．	煤气灯
D．	电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是________。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为________。

（6）本实验的产率是________%。

咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K _a约为10 ⁻⁴， 易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________。

（3）提取液需经"蒸馏浓缩"除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________。"蒸发浓缩"需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________（填标号）。

A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是________ 和吸收________

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

${\text{k}}_3\left[\mathit{Fe}{\left(C_2{O}_4\right)}_3\right]\cdot 3H_{2}O$ (三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题：

（1）晒制蓝图时,用 ${\text{k}}_3\left[\mathit{Fe}{\left(C_2{O}_4\right)}_3\right]\cdot 3H_{2}O$ 作感光剂,以 $K_3\left[Fe\right(C{N}_6\left)\right]$ 溶液为显色剂.其光解反应的化学方程式为 ${\text{2k}}_3\left[\mathit{Fe}{\left(C_2{O}_4\right)}_3\right]$ $\underset{\_}{\underset{\_}{\mathit{光照}}}$ $2\mathit{Fe}{C}_2{O}_4+3K_2{C}_2{O}_4+2C{O}_2\uparrow$ ,显色反应的化学方程式为________.

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下面所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有 $\mathit{FeO}$ 和 $F{e}_2{O}_3$ ，检验 $F{e}_2{O}_3$ 存在的方法是：________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量 $\mathit{mg}$ 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 $H_{2}S{O}_4$ 酸化，用 $\mathit{cmol}\cdot L^{-1}\mathit{KMn}{O}_4$ 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀 $H_{2}S{O}_4$ 酸化，用 $\mathit{cmol}\cdot L^{-1}\mathit{KMn}{O}_4$ 溶液滴定至终点，消耗 $\mathit{KMn}{O}_4$ 溶液 $\mathit{VmL}$ ，该晶体中铁的质量分数的表达式为________。

醋酸亚铬[ $(C{H}_{3}COO{)}_{₂}Cr·2H_{₂}O$ ］为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂,一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是________，仪器a的名称是________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开 $K_1$ , $K_2$ ,关闭 $K_3$ 。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为________。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是________。

（3）打开 $K_3$ ,关闭 $K_1$ 和 $K_2$ 。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________；d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点________。

$L{i}_{4}T{i}_3{O}_{12}$ 和 $LiFeP{O}_4$ 都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为 $FeTi{O}_3$， 还含有少量MgO、 $Si{O}_2$ 等杂质）来制备，工艺流程如下：

回答下列问题：

（1）"酸浸"实验中，铁的浸出率结果如下图所示．由图可知，当铁的净出率为70%时，所采用的实验条件为________．

（2）"酸浸"后，钛主要以 $TiOC{l_4}^{2﹣}$ 形式存在，写出相应反应的离子方程式________．

（3） $Ti{O}_2•x{H}_{2}O$ 沉淀与双氧水、氨水反应40min所得实验结果如下表所示:

$Ti{O}_2•x{H}_{2}O$

温度/℃	30	35	40	45	50
92	95	97	93	88

分析40℃时 $Ti{O}_2•x{H}_{2}O$ 转化率最高的原因________．

（4） $L{i}_{2}T{i}_5{O}_{15}$ 中Ti的化合价为+4，其中过氧键的数目为________．

（5）若"滤液②"中 $c（M{g}^{2+}）=0.02mol•L^{﹣1}$， 加入双氧水和磷酸（设溶液体积增加1倍），使 $F{e}^{3+}$ 恰好沉淀完全即溶液中 $c（F{e}^{3+}）=1.0\times {10}^{﹣5}$， 此时是否有 $M{g}_3（P{O}_4{）}_2$ 沉淀生成？________（列式计算）． $FeP{O}_4$ 、 $M{g}_3（P{O}_4{）}_2$ 的分别为 $1.3\times {10}^{﹣22}$ 、 $1.0\times {10}^{﹣24}$

（6）写出"高温煅烧②"中由FePO ₄制备 $LiFeP{O}_4$ 的化学方程式________．

凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知： $N{H}_3+H_{3}B{O}_3=N{H}_3•H_{3}B{O}_3；N{H}_3•H_{3}B{O}_3+HCl=N{H}_{4}Cl+H_{3}B{O}_3$ ．

回答下列问题：

（1）a的作用是________．

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开 $K_1$， 关闭 $K_2$ 、 $K_3$， 加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 $K_1$， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开 $K_2$ 放掉水，重复操作2～3次．

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（ $H_{3}B{O}_3$ ）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭 $K_1$， d中保留少量水，打开 $K_1$， 加热b，使水蒸气进入e．

①d中保留少量水的目的是________．

②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．

（5）取某甘氨酸（ $C_2{H}_{3}N{O}_2$ ）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为 $cmol•L^{﹣1}$ 的盐酸 $VmL$ ，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．

实验室用 $H_2$ 还原 $W{O}_3$ 制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有碳等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（　　）

A．	①、②、③中依次盛装 $KMn{O}_4$ 溶液、浓 $H_{2}S{O}_4$ 、焦性没食子酸溶液
B．	管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度
C．	结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．	装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

双氧水是一种重要的氧化剂、漂白剂和消毒剂．生产双氧水常采用蒽醌法，其反应原理和生产流程如图所示：

生产过程中，把乙基蒽醌溶于有机溶剂配制成工作液，在一定温度、压力和催化剂作用下进行氢化，再经氧化、萃取、净化等工艺得到双氧水．回答下列问题：

（1）蒽醌法制备H ₂O ₂理论上消耗的原料是________，循环使用的原料是________，配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是________．

（2）氢化物A中反应的化学方程式为________．进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为________．

（3）萃取塔D中的萃取剂是________，选择其作萃取剂的原因是________．

（4）工作液再生装置F中要除净残留的H ₂O ₂， 原因是________．

（5）双氧水浓度可在酸性条件下用KMnO ₄溶液测定，该反应的离子方程式为________，一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g•cm ^{﹣ 3}），其浓度为________mol•L ^{﹣ 1}．

聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，如图是以回收废铁屑为原料制备PFS的一种工艺流程．

回答下列问题

（1）废铁屑主要为表面附有大量铁锈的铁，铁锈的主要成分为________．粉碎过筛的目的是________．

（2）酸浸时最合适的酸是________，写出铁锈与酸反应的离子方程式________．

（3）反应釜中加入氧化剂的作用是________，下列氧化剂中最合适的是________（填标号）．

A．

$KMn{O}_4$

B．

$C{l}_2$

C．

$H_2{O}_2$

D．

$HN{O}_3$

（4）聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时 $F{e}^{3+}$ 水解程度弱，pH偏大时则________．

（5）相对于常压蒸发，减压蒸发的优点是________．

（6）盐基度B是衡量絮凝剂絮凝效果的重要指标，定义式为 $\mathrm{B}=\frac{3n\left(\mathit{OH}\right)}{n\left(\mathit{Fe}\right)}$ （n为物质的量）．为测量样品的B值，取样品 $mg$ ，准确加入过量盐酸，充分反应，再加入煮沸后冷却的蒸馏水，以酚酞为指示剂，用 $cmol•L^{﹣1}$ 的标准NaOH溶液进行中和滴定（部分操作略去，已排除铁离子干扰）．到终点时消耗NaOH溶液 $VmL$ ．按上述步骤做空白对照试验，消耗NaOH溶液 $V_{0}mL$ ，已知该样品中Fe的质量分数w，则B的表达式为________．

过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂．以下是一种制备过氧化钙的实验方法．回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是________．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________．

（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）．

A．	漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
B．	玻璃棒用作引流
C．	将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
D．	滤纸边缘高出漏斗
E．	用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度

（3）（二）过氧化钙的制备

步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填"酸"、"碱"或"中"）．将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是________．

（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________．

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________．

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是________，产品的缺点是________．

硫酸铁铵 $[{\mathit{NH}}_4{Fe\left({\mathit{SO}}_4\right)}_2\bullet x{H}_{2}O]$ 是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持 $80~95\mathrm{}\mathrm{℃}$ ，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的 $H_2{O}_2$ ，理由是________。分批加入 $H_2{O}_2$ ，同时为了____________，溶液要保持 $\mathit{pH}$ 小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

【化学ーー选修2:化学与技术】

高锰酸钾（ ${\mathrm{KMnO}}_4$ ）是一种常用氧化剂，主要用于化工、防腐及制药工业等。以软锰矿（主要成分为 ${\mathrm{MnO}}_2$ ）为原料生产高锰酸钾的工艺路线如下:

回答下列问题:

(1) 原料软锰矿与氢氧化钾按 $1\mathrm{ }:1$ 的比例在 "烘炒锅"中混配，混配前应将软锰矿粉碎, 其作用是 。

(2) "平炉"中发生的化学方程式为 .

（3）"平炉"中需要加压，其目的是 。

(4) 将 ${\mathrm{K}}_2{\mathrm{MnO}}_4$ 转化为 ${\mathrm{KMnO}}_4$ 的生产有两种工艺。

① $\mathrm{"}{\mathrm{CO}}_2$ 歧化法" 是传统工艺, 即在 ${\mathrm{K}}_2{\mathrm{MnO}}_4$ 溶液中通入 ${\mathrm{CO}}_2$ 气体, 使体系呈中性或弱碱性,

${\mathrm{K}}_2{\mathrm{MnO}}_4$ 发生歧化反应，反应中生成 ${\mathrm{K}}_2{\mathrm{MnO}}_4\mathrm{，}{\mathrm{MnO}}_2$ 和 (写化学式)。

② "电解法" 为现代工艺, 即电解 ${\mathrm{K}}_2{\mathrm{MnO}}_4$ 水溶液, 电解槽中阳极发生的电极反应为 , 阴极逸出的气体是_ 。

③ "电解法" 和 $\mathrm{"}{\mathrm{CO}}_2$ 歧化法" 中, ${\mathrm{K}}_2{\mathrm{MnO}}_4$ 的理论利用率之比为 _ 。

（5）高锰酸钾纯度的测定：称取 $1.0800\mathrm{g}$ 样品, 溶解后定容于 $100\mathrm{mL}$ 容量瓶中, 摇匀。取浓度为 $0.2000\mathrm{mol}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的 ${\mathrm{H}}_2{\mathrm{C}}_2{\mathrm{O}}_4$ 标准溶液 $20.00\mathrm{mL}$ , 加入稀硫酸酸化，用 ${\mathrm{KMnO}}_4$ 溶液平行滴定三次, 平均消耗的体积为 $24.48\mathrm{mL}$ , 该样品的纯度为 。

(列出计算式即可, 已知 $2Mn{O}_4^{-}+5H_2{C}_2{O}_4+6H^{+}=2M{n}^{2+}+10C{O}_2\uparrow +8H_{2}O$ ) 。

某同学利用Cl₂氧化K₂MnO₄制备KMnO₄的装置如图所示（夹持装置略）：

已知：锰酸钾（K₂MnO₄）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO₄^2﹣+2H₂O═2MnO₄^﹣+MnO₂↓+4OH^﹣

回答下列问题：

（1）装置A中a的作用是　　；装置C中的试剂为　　；装置A中制备Cl₂的化学方程式为　　。

（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO₄产率降低，改进的方法是　　。

（3）KMnO₄常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO₄溶液加入　酸式　（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO₄溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO₄溶液的实际体积为　　（填标号）。

A．15.00 mL B．35.00 mL C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL

（4）某FeC₂O₄•2H₂O样品中可能含有的杂质为Fe₂（C₂O₄）₃、H₂C₂O₄•2H₂O，采用KMnO₄滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：

Ⅰ．称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H₂SO₄溶解，水浴加热至75℃．用c mol•L^﹣1的KMnO₄溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO₄溶液V₁mL。

Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂将Fe³⁺完全还原为Fe²⁺，加入稀H₂SO₄酸化后，在75℃继续用KMnO₄溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO₄溶液V₂ mL。

样品中所含H₂C₂O₄•2H₂O（M＝126g•mol^﹣1）的质量分数表达式为　　。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是　　（填标号）。

A． $\frac{V_1}{V_2}=$3时，样品中一定不含杂质

B． $\frac{V_1}{V_2}$越大，样品中H₂C₂O₄•2H₂O含量一定越高

C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO₄溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低

D．若所用KMnO₄溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

下列操作不能达到实验目的的是（　　）

	目的	操作
A	除去苯中少量的苯酚	加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B	证明酸性：碳酸＞苯酚	将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C	除去碱式滴定管胶管内的气泡	将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D	配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液	向试管中加入2mL 10% NaOH溶液，再滴加数滴2% CuSO4溶液，振荡

A．AB．BC．CD．D

实验室分离Fe³⁺和Al³⁺的流程如图：

已知Fe³⁺在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl₄]^﹣，该配离子在乙醚（Et₂O，沸点34.6℃）中生成缔合物Et₂O•H⁺•[FeCl₄]^﹣．下列说法错误的是（　　）

A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D．蒸馏时选用直形冷凝管