高中化学实验题

[化学选修2—化学与技术]
为了回收利用废钒催化剂（含有V₂O₅、VOSO₄及不溶性残渣），科研人员最新研制了一种离子交换法回收钒的新工艺，主要流程如下：

部分含钒物质在水中的溶解性如下：

物质	VOSO4	V2O5	NH4VO3	（VO2）2SO4
溶解性	可溶	难溶	难溶	易溶

回答下列问题：
（1）工业由V₂O₅冶炼金属钒常用铝热剂法，该反应的氧化剂为______________；
（2）滤液中含钒的主要成分为____________（填化学式）；
（3）该工艺中反应③的沉淀率（又称沉钒率）是回收钒的关键之一，该步反应的离子方程式______________；沉钒率的高低除受溶液pH影响外，还需要控制氯化铵系数（NH₄Cl加入质量与料液中V₂O₅的质量比）和温度．根据下图判断最佳控制氯化铵系数和温度为________、______℃；

（4）用硫酸酸化的H₂C₂O₄溶液滴定（VO₂）₂SO₄溶液，以测定反应②后溶液中含钒量，反应方程式为：2VO₂⁺+H₂C₂O₄+2H⁺=2VOⁿ⁺+2CO₂↑+mH₂O，其中n、m分别为_______、______；
（5）全矾液流电池的电解质溶液为VOSO₄溶液，电池的工作原理为：VO²⁺+H₂O+V³⁺ VO₂⁺+V²⁺+2H⁺，电池放电时正极的电极反应式为______________。

铬铁矿的主要成分可表示为FeO·Cr₂O₃，还含有MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃等杂质，以下是以铬铁矿为原料制备重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）的流程图：

已知：①4FeO•Cr₂O₃+8Na₂CO₃+7O₂8Na₂CrO₄+2Fe₂O₃+8CO₂↑；
②Na₂CO₃+Al₂O₃2NaAlO₂+CO₂↑；
③Cr₂CO₇^2-+H₂O2CrO₄^2-+2H⁺
根据题意回答下列问题：
（1）固体X中主要含有______________（填写化学式）；要检测酸化操作中溶液的pH是否等于4.5，应该使用_____________________（填写仪器或试剂名称）；
（2）酸化步骤用醋酸调节溶液pH＜5，其目的是_____________________；
（3）操作Ⅲ有多步组成，获得K₂Cr₂O₇晶体的操作依次是：加入KCl固体、蒸发浓缩、________、过滤、_______、干燥；
（4）如表是相关物质的溶解度数据，操作III发生反应的化学方程式是：Na₂Cr₂O₇+2KCl→K₂Cr₂O₇+2NaCl，该反应在溶液中能发生的理由是_____________________；

物质	KCl	NaCl	K2Cr2O7	Na2Cr2O7
溶解度（g/100g水）	0℃	28	35.7	4.7	163
40℃	40.1	36.4	26.3	215
80℃	51.3	38	73	376

（5）副产品Y主要含氢氧化铝，还含少量镁、铁的难溶化合物及可溶性杂质，精确分析Y中氢氧化铝含量的方法是称取ng样品，加入过量________（填写试剂）、溶解、过滤、再质量分数为________（填写试剂）、…灼烧、冷却、称量，得干燥固体mg．计算祥品中氢氧化铝的________(用含m、n的代数式表示）。

已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：ICl(l)+Cl₂(g)=ICl₃(l)

（1）装置A中发生反应的化学方程式是________________________________；
（2）装置B的作用是___________________，不能用装置F代替装置E，理由_______________________；
（3）所制得的ICl中溶有少量ICl₃杂质，提纯的方法是___________（填标号）；

A．过滤

B．蒸发结晶

C．蒸馏

D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度．进行如下两个实验，实验过程中有关反应为：
①
②ICl+KI═I₂+KCl
③I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆
实验1：将5.00g该油脂样品溶于四氯化碳后形成100mL溶液，从中取出十分之一，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（过量），充分反应后，加人足量KI溶液，生成的碘单质用a mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定．经平行实验，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₁mL．
实验2（空白实验）：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验1完全相同，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₂mL．
①滴定过程中可用___________作指示剂．
②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V_{1_}________（填“偏大”或“偏小）．
③5.00g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为___________mol，由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)又名大苏打、海波，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室常以硫化钠(Na₂S)为原料制取Na₂S₂O₃。
实验项目I：工业级硫化钠的纯化。
本实验对Na₂S的纯度要求较高，利用图1所示的装置将工业级的Na₂S提纯。

已知：Na₂S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：
① 将已称量好的工业Na₂S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
② 按图1所示连接仪器，水浴加热；冷凝管的作用是                             。
向冷凝管中通入冷却水的方向是从             口进水(填“a”或“b”)。
③ 待烧瓶中固体不再减少时，停止加热，将烧瓶取下，趁热过滤，除去不溶物；
④ 将滤液转移至烧杯中，冷却结晶，过滤；
⑤ 将所得固体用少量            (填试剂名称)洗涤，干燥后得到Na₂S·9H₂O晶体。
实验项目II：硫代硫酸钠的制备。
制备步骤依次为：
① 称取一定质量的硫化钠晶体和碳酸钠固体，溶于水，转移至三颈瓶中；
② 按图2所示连接仪器，并在各仪器中加入相应的试剂，打开分液漏斗的活塞，使反应生成的气体较均匀地通入三颈瓶中，并用电磁搅拌器不断搅拌；仪器A的名称为             。
写出三颈瓶中发生的反应的化学方程式：                            。
③ 随着气体的通入，逐渐有浅黄色的硫析出，继续通入气体至溶液pH接近7，停止通入气体，取下三颈烧瓶，过滤；实验过程中若未及时停止通入气体可能产生的后果为                        。
④ 将滤液置于蒸发皿中加热，待             时，停止加热，冷却，过滤，即得Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。

三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。
（1）利用工业FeCl₃制取纯净的草酸铁晶体[Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O]的实验流程如下图所示：

①为抑制FeCl₃水解，溶液X为             。
②上述流程中FeCl₃能被异丙醚萃取，其原因是          ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe^3＋的方法是               。
③所得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O需用冰水洗涤，其目的是                   。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO₄标准溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄标准溶液应置于如图所示仪器                 （填“甲”或“乙”）中。下列情况会造成实验测得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O含量偏低的是                 。

a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
（2）某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液（溶质为FeCl₂、CuCl₂、FeCl₃）出发，制备单质铜和无水FeCl₃，再由FeCl₃合成Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl₃的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H₂O₂溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；__________；___________；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl₃·6H₂O；     ___________，得到无水FeCl₃。

硫酸四氨合铜晶体（[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O）常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH₃和SO₄^2-质量百分数的测定实验。
步骤一：硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为：CuSO₄  + 4NH₃·H₂O = [Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O + 3H₂O 。现取10 g CuSO₄·5H₂O溶于14 mL水中，加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二：NH₃的质量百分数的测定（装置如图所示）

称取0.250 g 样品，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中，准确加入30 mL 0.500 mol•L^-1 HCl标准溶液，放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液，加热样品，保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰水浴中取出吸收瓶，加 2 滴酸碱指示剂，用0.500 mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定，用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三：SO₄^2-质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中，依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl₂溶液，水浴加热半小时。过滤，用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800－850℃灼烧至再次恒重，得到固体0.699 g。
（1）步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作，用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________。
（2）步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品，保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH₃的质量百分数为_________________。此实验装置，如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________（“偏高”、“不变”或“偏低”）。
（3）步骤二中，根据酸碱中和滴定曲线分析，此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A．甲基橙     B．甲基红     C．酚酞
（4）步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________（用必要的方程式和文字说明）。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐，写出该反应的化学方程式_________。

阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点（℃）	水
水杨酸	138	158（熔点）	微溶
醋酸	102	139.4（沸点）	反应
乙酸水杨酸	180	135（熔点）	微溶

请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_____________________；
（2）写出制备阿司匹林的化学方程式_____________________；
（3）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是____________；
②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是_____________________；
（4）提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO₃溶液的目的是_____________________；另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：

（5）改进的提纯方法中加热同流的装置如下图所示，使用温度计的目的是_______________；冷凝水的流进方向是__________（填“b”或“c”）。

（6）检验产品中是否含有水杨酸的试剂是_______________；
（7）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm³），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为_______________；

氧化铁是一种红色的颜料，在工业上常以富含硫酸亚铁的废液为原料生产氧化铁，其主要流程如下：
已知步骤①中硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如下表所示．

温度/℃	0	10	30	50	56.7	60	64	70	80	90
溶解度/g	14.0	17.0	25.0	33.0	35.2	35.3	35.6	33.0	30.5	27.0
析出晶体	FeSO4•7H2O	FeSO4•4H2O	FeSO4•H2O

若从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO₄•7H₂O，控制的温度（t）为 ________________；
（1）步骤②需加一定量硫酸，其主要目的是________________；
（2）生产FeCO₃浊液的离子方程式为________________；
（3）FeCO₃浊液露置在空气中会出现红褐色的固体，该变化的化学方程式为___________；
（4）已知FeSO₄•7H₂O晶体在加热条件下发生反应，其中一种生成物会用于涂料中的着色剂。请写出FeSO₄•7H₂O分解的反应式___________________；利用如图装置可检验该反应的气体产物。

请填写下列空白：
①仪器的连接顺序为a 接_______、_____接_______、____接________、___接_____；
②装置C中的X为____________________。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c₁ mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

②氯的测定。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是______________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_________________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检查，若气密性不好测定结果将_________(填“偏高”或“偏低”)。
（5）氯的测定采用莫尔法，莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准硝酸银溶液滴定，进行测定溶液中Cl^－的浓度。已知：

银盐 性质	AgCl	AgBr	AgCN	Ag2CrO4	AgSCN
颜色	白	浅黄	白	砖红	白
溶解度(mol·L^－1)	1.3410^－6	7.110^－7	1.110^－8	6.510^－5	1.010^－6

①若用AgNO₃溶液滴定待测液，可选为滴定指示剂的是__________。
A．NaCl   B．BaBr₂   C．Na₂CrO₄        D KSCN
②滴定终点的现象是_____________________________________。

某化学兴趣学习小组设计实验探究金属M与浓硫酸反应的气体产物。
[提出假设]假设1：气体产物只有SO₂；假设2：_______________。
[实验设计]为了探究金属M与浓硫酸反应产物，设计如图实验装置：一定量的浓硫酸与金属M反应。

（1） 检查上述装置气密性的一种方法是：关闭分液漏斗的活塞，在H装置后面连上一根导管，然后                          ，则证明装置的气密性良好。
（2）若B瓶里品红溶液褪色，E、F和G中都无明显现象。反应后硫酸盐中金属显＋2价。写A中发生反应的化学方程式：                       ；
（3）若假设2正确，则可观察到：F管中              ；G干燥管里               。
[实验反思] 为了进一步探究金属M成分和气体组分，进行如下实验：
称取11．2g金属M放入装置A中，加入一定量的浓硫酸，反应结束后，B瓶里品红溶液褪色，金属没有剩余，拆下G并称重，G增重0．9g。
（4）为了观察溶液颜色，实验完毕后，需要稀释烧瓶里溶液。稀释烧瓶里溶液的操作方法：         。
（5）将稀释后的溶液分装甲、乙试管，向甲试管里滴加KSCN溶液，溶液变红色；向乙试管里滴加酸性高锰酸钾溶液，振荡，溶液紫色褪去。如果烧瓶溶液中金属离子浓度相等，则气体成分及物质的量为           。试写出烧瓶里发生反应的总化学方程式                     。

（有机物A可用葡萄发西酵得到，也可从牛奶中提取，纯净的A为无色粘稠液体，易溶于水，为研究A的组成与结构，进行如下实验：

实 验 步 骤	解 释 或 实 验 结 论
（1）称取A 9.0g，升温使其汽化，测其密度是相同条件下H2的45倍．	试通过计算填空： （1）A的相对分子质量为：___________
（2）将此9.0g A在足量纯O2充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰，发现分别增重5.4g和13.2g．	（2）A的分子式为：___________ ____________
（3）另取A 9.0g，跟足量的NaHCO3粉末反应，生成2.24L CO2（标准状况），若与足量金属钠反应则生成2.24L H2（标准状况）．	（3）写出A中所含有的官能团名称：________________
（4）A的核磁共振氢谱如图：	（4）A中含有_____种氢原子．
（5）综上所述，A的结构简式___________________

 

某同学在实验室进行钠的化合物性质的实验。请回答下列问题。
（1）过氧化钠与水反应的化学方程式为                        ，实验结束后，向试管所得溶液中滴加酚酞溶液，现是            。
（2）Na₂CO₃和NaHCO₃是两种常见的钠盐。
①下列关于Na₂CO₃和NaHCO₃性质的说法中，正确的是________(填字母)。
a. NaHCO₃的俗称是苏打
b. Na₂CO₃溶液显碱性，说明Na₂CO₃属于碱
c. 向Na₂CO₃和NaHCO₃固体中分别滴加等浓度的盐酸，后者反应速率快
②按下图所示装置做实验，请回答下列问题。

___________(填“A”或“B”)中澄清石灰水变浑浊，原因是(用化学方程式表示)
________________________________，_________________________________。

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式      ，
（2）实验装置(如图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞           ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞             ，打开活塞            ，通过分液漏斗加入过量         (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④              (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^﹣1)
①Al₄C₃的质量分数为            ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积             (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为               。

氯酸钠(NaClO₃)是无机盐工业的重要产品之一。
（1）工业上制取氯酸钠采用在热的石灰乳中通入氯气，然后结晶除去氯化钙后，再加入适量的       （填试剂化学式），过滤后即可得到。
（2）实验室制取氯酸钠可通过如下反应3C1₂+6NaOH5NaC1+NaC1O₃+3H₂O
先往-5℃的NaOH溶液中通入适量C1₂，然后将溶液加热，溶液中主要阴离子浓度随温度的变化如右图所示，图中C表示的离子是         。

（3）某企业采用无隔膜电解饱和食盐水法生产氯酸钠。则反应化学方程式为：              。
（4）样品中C1O₃^-的含量可用滴定法进行测定，步骤如下：
步骤1：准确称取样品ag（约2.20g），经溶解、定容等步骤准确配制1000mL溶液。
步骤2：从上述容量瓶中取出10.00mL溶液于锥形瓶中，准确加入25mL 1.000mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液（过量），再加入75mL硫酸和磷酸配成的混酸，静置10min。
步骤3：再在锥形瓶中加入100mL蒸馏水及某种指示剂，用0.0200mol/L K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点，消耗体积15.62mL。
步骤4：                               。
步骤5：数据处理与计算。
①步骤2中反应的离子方程式为        ；静置10min的目的是       。
②步骤3中K₂Cr₂O₇标准溶液应盛放在           （填仪器名称）中。
③为精确测定样品中C1O₃^-的质量分数，步骤4操作为           。
（5）在上述操作无误的情况下，所测定的结果偏高，其可能的原因的原因是       。

工业上可用软锰矿（主要成分是MnO₂）和黄铁矿（主要成分是FeS₂）为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰（MnCO₃）。其工业流程如下：

已知：MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解。
回答下列问题：
（1）净化工序的目的是除去溶液中的Cu²⁺、Ca²⁺等杂质。若测得滤液中c(F^-)=0.01mol/L^-1，滤液中残留的c(Ca²⁺)=                  〔已知：K_sp(CaF₂)=1.46×10^-10〕
（2）沉锰工序中，298K、c(Mn²⁺)为1.05 mol/L^-1时，实验测得MnCO₃的产率与溶液pH、反应时间的关系如图所示。根据图中信息得出的结论是          。
（3）从沉锰工序中得到纯净MnCO₃的操作方法是：过滤、                  。
（4）为测定某软锰矿中二氧化锰的质量分数，准确称量1.20g软锰矿样品，加入2.68g草酸钠固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂质不参加反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到250mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，从中取出25.0mL，用0.0200mol·L^-1高锰酸钾溶液进行滴定，当滴入20.0mL溶液时恰好完全反应。
已知高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠(Na₂C₂O₄)氧化：
2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ =2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O
MnO₂ + C₂O₄^2- + 4H⁺ = Mn²⁺ + 2CO₂↑+ 2H₂O
求该软锰矿中二氧化锰的质量分数          (写出计算过程)。