高中化学化学实验方案的评价实验题

凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知： $N{H}_3+H_{3}B{O}_3=N{H}_3•H_{3}B{O}_3；N{H}_3•H_{3}B{O}_3+HCl=N{H}_{4}Cl+H_{3}B{O}_3$ ．

回答下列问题：

（1）a的作用是________．

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开 $K_1$ ， 关闭 $K_2$ 、 $K_3$ ， 加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 $K_1$ ， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开 $K_2$ 放掉水，重复操作2～3次．

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（ $H_{3}B{O}_3$ ）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭 $K_1$ ， d中保留少量水，打开 $K_1$ ， 加热b，使水蒸气进入e．

①d中保留少量水的目的是________．

②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．

（5）取某甘氨酸（ $C_2{H}_{3}N{O}_2$ ）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为 $cmol•L^{﹣1}$ 的盐酸 $VmL$ ，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．

[广东卷]氟乙酸甲酯是一种重要的医药中间体，发生过使人中毒致死的案例。某合成反应如下：Cl－CH₂COOCH₃+ KF→F－CH₂COOCH₃ +KCl。该反应的产率等受多种因素的影响，下表是KF的干燥方式对反应的影响：

序号	KF干燥方式	氯乙酸甲酯转化率／％	氟乙酯甲酯收率／％
①	未干燥	41.2	30.9
②	真空干燥3h	61.6	55.7
③	真空干燥5h	77.5	73.0
④	600℃烘8h	71.3	63.4
⑤	600℃烘12h	79.2	70.7
⑥	600℃烘8h再150℃真空干燥3h	90.5	82.3

各原料价格：ClCH₂COOCH₃：1.16元/mol，KF：0.85元/mol。
（1）由表可看出，最佳干燥方式为              。（填序号）
（2）影响氟乙酸甲酯收率的因素                                                              。

（3）为提高氟乙酸甲酯收率，应选择的比率是                   ，理由是                 
（4）合适的反应时间是           ，时间不宜过长的原因可能是                          
（5）写出氟乙酸甲酯完全水解的方程式                                       

[广东卷] 某小组用如图装置及药品（部分略去）探究工业制硫酸的过程。

（1）检查完装置的气密性，加入药品开始实验，此时首先应进行的操作是                         
（2）实验时A中氧气导管冒出的气泡与SO₂导管冒出的数量相近，目的是：                        ，SO₃在装置          中被吸收，装置D中盛放的溶液是：                   。
（3）实验结束后，为使装置中残留的SO₂、SO₃被充分吸收，操作方法是                    
                                                 
（4）有人设想用如图所示装置，根据电化学原理将SO₂转化为重要的化工原料。A为SO₂，B为O₂，则负极是        (填左、右)，负极的电极反应为                ;一段时间后，溶液的pH变        。

．
某同学采用如图装置进行实验，证明了铜与稀硝酸反应生成了NO。实验时，先向注射器内加入一定量的稀硝酸，排净注射器内的空气，迅速将带有铜丝的橡皮帽盖上，一段时间后，注射器内有无色气体产生。

（1）请写出铜与稀硝酸反应的化学方程式：
                                                。
（2）若证明无色气体是NO的实验操作和现象是                                。
一氧化氮是大气污染物之一。目前,有一种治理方法是在400 ℃左右、有催化剂存在的情况下，用氨把一氧化氮还原为氮气和水。该反应的化学方程式为

每有10mol N₂生成，被还原的氧化剂为_______mol。
（3）若将上述稀硝酸换成浓硝酸，其生成的气体为                             ，将此气体通入水中，发生反应的化学方程式为：                            。

某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入25.00mL待测溶液到锥形瓶中。
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数。
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定。滴定至指示剂刚好变色，且并不马上变色为止，测得所耗盐酸的体积为V₁mL。
④重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入5mL的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为V₂mL。试回答下列问题：
（1）锥形瓶中的溶液从         色变为　   　色时，停止滴定。
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察              
　A、滴定管内液面的变化   　B、锥形瓶内溶液颜色的变化
（3）该小组在步骤①中的错误是                      由此造成的测定结果                 (偏高、偏低或无影响)
（4）步骤②缺少的操作是                                
（5）如图，是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为             mL

（6）根据下列数据：

滴定次数	待测液体积(mL)	标准盐酸体积（mL）
滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	25.00	0.50	20.40
第二次	25.00	4.00	24.10

请计算待测烧碱溶液的浓度：                     mol/L

某同学设计了以下流程来检验碳酸钠粉末中可能含有少量氯化钠和氢氧化钠中的一种或两种杂质。

（1）步骤1所需玻璃仪器是                ；步骤3的操作名称是                
（2）对检验碳酸钠粉末中可能含有的杂质提出合理假设：
假设1： 只含有氯化钠
假设2： 只含有              
假设3： 氯化钠和氢氧化钠都含有
（3）设计实验方案，对假设3进行检验。
限选以下试剂：氯化钡溶液、硝酸钡溶液、酚酞试液、稀硝酸、稀盐酸、稀硫酸、硝酸银溶液。回答下列问题：
②  入过量试剂A的名称是_______________________。
②填写下表:

实验步骤	预期现象和结论
步骤4:
步骤5:

 

用下图装置可以进行测定SO₂转化成SO₃的转化率的实验。已知SO₃的熔点是16．8℃，沸点是44．8℃。已知发生装置中所涉及反应的化学方程式为：
Na₂SO₃（s）+ H₂SO₄（85%）=Na₂SO₄ + SO₂↑+ H₂O

根据实验需要，应该在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处连接合适的装置。请从下图A～E装置中选择最适合Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处连接的装置分别是            、             、          。

(2)从乙处均匀通入O₂，为使SO₂有较高的转化率，实验中在加热催化剂与滴加浓硫酸的顺序中，首先应采取的操作是                                    。
(3)有一小组在实验中发现，SO₂气体产生缓慢，以致后续实验现象不明显，但又不存在气密性问题，请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（写2点）。
①原因                  ，验证方法                                     
②原因                  ，验证方法                                     
(4)将SO₂通入含1.5mol氯酸的溶液中，可生成一种强酸和一种氧化物，若有1.5×6.02×10²³个电子转移时，该反应的化学方程式                                            
(5)用amolNa₂SO₃粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入O₂一段时间后，测得装置Ⅲ增重了bg，则实验中SO₂的转化率为               ％（用含a、b的代数式填写）

　　水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体一的主要成分是和，还有和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气中有和。（加热装置和导管等在图中略去）

回答下列问题：
（1）盛浓的装置用途是。

盛溶液的装置用途是。（2）仪器B中需加入试剂的名称（或化学式）是：。

所发生反应的化学方程式是：。

（3）仪器C中需加入试剂的名称（或化学式）是：。

其目的是。　
（4）按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：　。　　　　　
（5）能证明混合气体中含的依据是。能证明混合气体中含的依据是。

某化学实验小组同学为了证明、比较SO₂和氯水的漂白性，设计了如下图所示的实验装置。

（1）实验室常选用制CO₂的发生装置制SO₂；实验室在用MnO₂跟浓盐酸反应制备Cl₂时，应选用上图A、E两发生装置中  ▲ 装置(填装置序号)制Cl₂。在制Cl₂的反应中浓盐酸所表现出的性质是   ▲  。
（2）反应开始后，发现B、D两个试管中的品红溶液都褪去，停止通气后，给B、D两个
试管加热，两个试管中的现象分别为B：  ▲ ，D：  ▲  。
（3）装置C的作用是   ▲  。
（4）甲乙两名同学分别利用下图所示装置探究两种气体按不同比例混合后的漂白性。试分析：

①在气体进入品红溶液之前，先将SO₂和Cl₂通过盛有浓硫酸装置的目的是：  ▲ 。
②甲同学在实验过程中发现：通气一段时间后，品红溶液几乎不褪色，其原因是：   ▲ ，并写出其相应的离子方程式：   ▲  。
③乙同学在实验过程中发现：通气一段时间后，品红溶液颜色随时间推移变得越来越浅，其原因是：  ▲ 。