高中化学制备实验方案的设计实验题

乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

	水杨酸	醋酸酐	乙酰水杨酸
熔点/℃	157~159	-72~-74	135~138
相对密度/（g·cm ^﹣ ^3）	1.44	1.10	1.35
相对分子质量	138	102	180

实验过程：在 $100mL$ 锥形瓶中加入水杨酸 $6.9g$ 及醋酸酐 $10mL$ ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 $0.5mL$ 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 $70℃$ 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）            

A．	热水浴
B．	酒精灯
C．	煤气灯
D．	电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是________。    

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。    

（5）④采用的纯化方法为________。    

（6）本实验的产率是________%。    

咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K _a约为10 ⁻⁴， 易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。    

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________。    

（3）提取液需经"蒸馏浓缩"除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________。"蒸发浓缩"需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________（填标号）。

A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是________ 和吸收________    

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

   

醋酸亚铬[ $( C{H}_{3}COO{)}_{₂}Cr·2H_{₂}O$ ］为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂,一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是________，仪器a的名称是________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开 $K_1$ , $K_2$ ,关闭 $K_3$ 。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为________。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是________。

（3）打开 $K_3$ ,关闭 $K_1$ 和 $K_2$ 。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________；d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点________。

双氧水是一种重要的氧化剂、漂白剂和消毒剂．生产双氧水常采用蒽醌法，其反应原理和生产流程如图所示：

生产过程中，把乙基蒽醌溶于有机溶剂配制成工作液，在一定温度、压力和催化剂作用下进行氢化，再经氧化、萃取、净化等工艺得到双氧水．回答下列问题：

（1）蒽醌法制备H ₂O ₂理论上消耗的原料是________，循环使用的原料是________，配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是________．

（2）氢化物A中反应的化学方程式为________．进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为________．

（3）萃取塔D中的萃取剂是________，选择其作萃取剂的原因是________．

（4）工作液再生装置F中要除净残留的H ₂O ₂， 原因是________．

（5）双氧水浓度可在酸性条件下用KMnO ₄溶液测定，该反应的离子方程式为________，一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g•cm ^{﹣ 3}），其浓度为________mol•L ^{﹣ 1}．

聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，如图是以回收废铁屑为原料制备PFS的一种工艺流程．

回答下列问题

（1）废铁屑主要为表面附有大量铁锈的铁，铁锈的主要成分为________．粉碎过筛的目的是________．

（2）酸浸时最合适的酸是________，写出铁锈与酸反应的离子方程式________．

（3）反应釜中加入氧化剂的作用是________，下列氧化剂中最合适的是________（填标号）．

A．

$KMn{O}_4$

B．

$C{l}_2$

C．

$H_2{O}_2$

D．

$HN{O}_3$

（4）聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时 $F{e}^{3+}$ 水解程度弱，pH偏大时则________．

（5）相对于常压蒸发，减压蒸发的优点是________．

（6）盐基度B是衡量絮凝剂絮凝效果的重要指标，定义式为 $\mathrm{B}=\frac{3n\left(\mathit{OH}\right)}{n\left(\mathit{Fe}\right)}$ （n为物质的量）．为测量样品的B值，取样品 $mg$ ，准确加入过量盐酸，充分反应，再加入煮沸后冷却的蒸馏水，以酚酞为指示剂，用 $cmol•L^{﹣1}$ 的标准NaOH溶液进行中和滴定（部分操作略去，已排除铁离子干扰）．到终点时消耗NaOH溶液 $VmL$ ．按上述步骤做空白对照试验，消耗NaOH溶液 $V_{0}mL$ ，已知该样品中Fe的质量分数w，则B的表达式为________．

过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂．以下是一种制备过氧化钙的实验方法．回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是________．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________．

（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）．

A．	漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
B．	玻璃棒用作引流
C．	将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
D．	滤纸边缘高出漏斗
E．	用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度

（3）（二）过氧化钙的制备

步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填"酸"、"碱"或"中"）．将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是________．

（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________．

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________．

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是________，产品的缺点是________．

硫酸铁铵 $[{\mathit{NH}}_4{Fe\left({\mathit{SO}}_4\right)}_2\bullet x{H}_{2}O]$ 是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持 $80~95\mathrm{}\mathrm{℃}$ ，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的 $H_2{O}_2$ ，理由是________。分批加入 $H_2{O}_2$ ，同时为了____________，溶液要保持 $\mathit{pH}$ 小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备

KClO ₃和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：

（1）盛放MnO ₂粉末的仪器名称是 　　，a中的试剂为 　　。

（2）b中采用的加热方式是 　　。c中化学反应的离子方程式是 　　，采用冰水浴冷却的目的是 　　。

（3）d的作用是 　　，可选用试剂 　　（填标号）。

A．Na ₂S B．NaCl C．Ca（OH） ₂D．H ₂SO ₄

（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶， 　　， 　　，干燥，得到KClO ₃晶体。

（5）取少量KClO ₃和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl ₄振荡，静置后CCl ₄层显 　　色。可知该条件下KClO ₃的氧化能力 　　NaClO（填"大于"或"小于"）。

苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/（g•mL^﹣^1）	溶解性
甲苯	92	﹣95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4（100℃左右开始升华）	248	﹣﹣	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L^﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为　 　 （填标号）。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

（2）在反应装置中应选用　　冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是　　。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理　　。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是　　。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为　　； 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　（填标号）。

A.70% B.60% C.50% D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中　　的方法提纯。