高中化学物质的分离、提纯的基本方法选择与应用实验题

双氧水是一种重要的氧化剂、漂白剂和消毒剂．生产双氧水常采用蒽醌法，其反应原理和生产流程如图所示：

生产过程中，把乙基蒽醌溶于有机溶剂配制成工作液，在一定温度、压力和催化剂作用下进行氢化，再经氧化、萃取、净化等工艺得到双氧水．回答下列问题：

（1）蒽醌法制备H ₂O ₂理论上消耗的原料是________，循环使用的原料是________，配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是________．

（2）氢化物A中反应的化学方程式为________．进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为________．

（3）萃取塔D中的萃取剂是________，选择其作萃取剂的原因是________．

（4）工作液再生装置F中要除净残留的H ₂O ₂， 原因是________．

（5）双氧水浓度可在酸性条件下用KMnO ₄溶液测定，该反应的离子方程式为________，一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g•cm ^{﹣ 3}），其浓度为________mol•L ^{﹣ 1}．

氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：

Ⅰ.将浓 $H_{2}S{O}_4$ 、 $\mathit{NaN}{O}_3$ 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末。塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中， $35℃$ 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 $98℃$ 并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 $H_2{O}_2$ 至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是 　　、 　　，仪器b的进水口是 　　（填字母）。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末并使用冰水浴，原因是 　　。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 　　。

（4）步骤Ⅲ中， $H_2{O}_2$ 的作用是 　　（以离子方程式表示）。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 $S{O_4}^{2﹣}$ 来判断。检测的方法是 　　。

（6）步骤Ⅴ可用 $\mathit{pH}$ 试纸检测来判断 $C{l}^{﹣}$ 是否洗净，其理由是 　　。

某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如图工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体（NiSO ₄•7H ₂O ）：

溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：

金属离子	Ni ^2+	Al ^3+	Fe ^3+	Fe ^2+
开始沉淀时（c＝0.01 mol•L ^﹣ ^1）的pH 沉淀完全时（c＝1.0×10 ^﹣ ^5mol•L ^﹣ ^1）的pH	7.2 8.7	3.7 4.7	2.2 3.2	7.5 9.0

回答下列问题：

（1）"碱浸"中NaOH的两个作用分别是 　　。为回收金属，用稀硫酸将"滤液①"调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式 　　。

（2）"滤液②"中含有的金属离子是 　　。

（3）"转化"中可替代H ₂O ₂的物质是 　　。若工艺流程改为先"调pH"后"转化"，即 ，"滤液③"中可能含有的杂质离子为 　   。

（4）利用上述表格数据，计算Ni（OH） ₂的K _sp＝ 　　（列出计算式）。如果"转化"后的溶液中Ni ²⁺浓度为1.0mol•L ^{﹣ 1}，则"调pH"应控制的pH范围是 　　。

（5）硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH．写出该反应的离子方程式 　　。

（6）将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是 　　。

苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/（g•mL^﹣^1）	溶解性
甲苯	92	﹣95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4（100℃左右开始升华）	248	﹣﹣	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L^﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为　 　 （填标号）。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

（2）在反应装置中应选用　　冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是　　。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理　　。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是　　。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为　　； 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　（填标号）。

A.70% B.60% C.50% D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中　　的方法提纯。