高中化学定量研究的方法实验题

实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C_xH_yO_zN_p)的分子组成。取W g 该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成CO₂、Ｈ₂Ｏ和N₂。现按下图所示装置
进行实验:

回答下列有关问题：
（1）E装置的作用是___________________________________________________________。
（2）需要加热的装置是_________________________________________________________。
（3）写出氨基酸燃烧的方程式___________________________________________________。
（4）D的作用是_______________________________________________________________。
（5）F处读数时应注意的问题：_________________________________________________。
（6）还须测定的数据有_________________________________________________________。

紫杉醇是一种新型抗癌药，其分子式为C₄₇H₅₁NO₁₄，它是由如下的A酸和B醇生成的一种酯。

B.R—OH（R是一个含C、H、O的基团）
（1）A可在无机酸催化下水解，其反应方程式是___________________________________。
（2）A水解所得的氨基酸不是天然蛋白质水解产物，因为氨基不在（填希腊字母）_______位。
（3）写出ROH的分子式：____________。

在阿富汗战争和伊拉克战争中美军士兵佩带的头盔、防弹背心和刚性前后防护板能够有效防御子弹和炮弹碎片，它们在战争中保住了许多美军士兵的生命。新型纤维不久将有望取代使用了数十年的凯夫拉纤维，成为未来防弹装备的主要制造材料。M₅纤维是近年来开发出的一种超高性能纤维，它比现有的防爆破材料轻35%，下面是M₅纤维的合成路线（部分反应未注明条件）：

已知：当反应条件为光照且与X₂反应时，通常是X₂与烷或苯环侧链烃基上的H原子发生的取代反应，而当反应条件为催化剂存在且与X₂反应时，通常为苯环上的H原子直接被取代。根据上述合成M₅纤维的过程，回答下列问题：
(1)合成M₅的单体G的结构简式为_______________，F的含氧官能团的名称有___________。
(2)在①～⑦的反应中，不属于取代反应的是___________，②的反应条件是______________。
(3）生成A的同时可能生成的A的同分异构体为_________________________________。
(4)1 mol的C和足量新制的氢氧化铜悬浊液反应可以生成___________mol砖红色沉淀。
(5）1 mol的F和Na₂CO₃溶液反应最多消耗Na₂CO₃___________mol。

德国化学家李比希最早提出关于有机化合物中元素定量分析方法：用CuO作氧化剂（在氧气流中）将有机物氧化，再对产物进行分析，从而确定有机物的实验式。现取m g某种氨基酸（C_xH_yO_zN_p）在纯氧中完全燃烧，生成CO₂、H₂O和N₂。实验在下图装置中进行：
请回答下列问题：
⑴实验开始时，先要通一段时间的氧气，其理由是__________________________。
⑵ 装置图中需要加热的仪器有（用字母填空，下同）_________，操作时应先点燃________处的酒精灯。
⑶A装置中发生反应的化学方程式是______________________________________。
⑷ D装置的作用是______________________________________________。

⑸ 读取N₂的体积是，应注意：①____________________________________________；
②_____________________________________________________。
⑹ 实验中测得N₂的体积为V mL（已折算成标准状况下）。为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有_______________。

A．生成二氧化碳气体质量	B．生成水的质量
C．通入氧气的体积	D．氨基酸的相对分子质量

下列实验操作或叙述正确的是            （填序号）

A．乙醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇

B．将无水乙醇和浓硫酸按体积比1∶3混合，加热至140℃制取乙烯

C．为证明溴乙烷分子中溴元素的存在，可向溴乙烷中加入NaOH溶液，加热，加入稀硝酸至溶液呈酸性，加入AgNO3溶液，看是否有淡黄色沉淀

D．向碘水中加入酒精，萃取碘水中的碘

E．用饱和食盐水代替水与电石制备乙炔，目的是为了减缓反应速率
F．将乙烯分别通入酸性KMnO₄溶液和溴水中均褪色，褪色原理相同

(14分)为测定某有机化合物A的结构，进行如下实验。
【分子式的确定】
⑴将有机物A置于氧气流中充分燃烧，实验测得：生成5.4gH₂O和8.8gCO₂，消耗氧气6.72L（标准状况下）。则该物质的实验式是              ；
⑵质谱仪测定有机物A的相对分子质量为46，则该物质的分子式是           ；
⑶预测A的可能结构并写出结构简式                         。
【结构式的确定】
⑷核磁共振氢原子光谱能对有机物分子中不同位置的氢原子给出不同的峰值（信号），根据峰值（信号）可以确定分子中氢原子的种类和数目。例如：甲基氯甲基醚（Cl―CH₂―O―CH₃）有两种氢原子（下左图）。经测定，有机物A的核磁共振氢谱图如下右图，则A的结构简式为                。

【性质实验】
⑸A在一定条件下脱水可生成B，B可合成包装塑料C，请写出B转化为C的化学反应方程式：                                                       。
⑹体育比赛中当运动员肌肉扭伤时，队医随即用氯乙烷（沸点为12.27℃）对受伤部位进行局部冷冻麻醉。请用B选择合适的方法制备氯乙烷，要求原子利用率为100%，请写出制备反应方程式：                             。
⑺A可通过粮食在一定条件下制得，由粮食制得的A在一定温度下密闭储存，因为发生一系列的化学变化而变得更醇香。请写出最后一步反应的化学方程式：                                 。

下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙 酸乙酯，该反应的化学方程式为     。
【装置设计】甲、 乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：

若从甲、乙两位同学设计的装置中选择一套作为实验室制取乙酸乙酯的装置，选择的装置应是     (填“甲”或“乙”)。丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是     。
【实验步骤】
A 按所选择的装置组装仪器，在试管①中先加入3mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入2 mL浓硫酸充分摇匀，冷却后再加入2 mL冰醋酸；
B 将试管固定在铁架台上；
C 在试管②中加入5 mL X试剂；
D 用酒精灯对试管①加热
E．当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
【问题讨论】（1）实验中浓硫酸的作用是     。
（2）试管2中加入的X试剂为     。
（3）步骤E试管②中观察到的现象是     。
（4）常用     方法分离获得实验中的乙酸乙酯。

化学上常用燃烧法确定有机物组成，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。有机物M(分子式：C_xH_yS_z)是隐形飞机上吸波材料的主要成分。
M充分燃烧的产物为三种氧化物，写出化学方程式：_______    _______。
Ⅰ定性实验：
某化学兴趣小组为验证M组成元素进行了下列实验:将少量样品放入燃烧管A中，通入一定量O₂，用电炉加热使其燃烧,所需装置如图所示(夹持仪器的装置已略去)。

（1）该实验装置连接顺序为____________________。（上述每一组仪器只能使用一次）
（2）D中盛放的试剂是________
（3）能证明有机物含碳元素的现象是_________________________________________。
（4）燃烧管中放入CuO的作用是________________________________。
（5）指出上述中错误的装置：__________________________________________________。
Ⅱ定量实验：
（1）若测产生CO₂气体体积，采用如图所示装置，实验结束后①调整量筒内外液面高度使之相同；②冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：________（请填写步骤代号）。

（2）若测产生CO₂气体质量，采用沉淀法。下列沉淀剂最好的是         
a．0.1mol/LCaCl₂溶液         b．0.1mol/L Ca(OH)₂溶液
c．0.1mol/L Ba(NO₃)₂溶液     d．0.1mol/L Ba(OH)₂溶液

分实验室利用如图中装置制取乙酸异戊酯,其合成过程为:

①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，并注入0.14 mol异戊醇和0.35mol冰醋酸，再加入4mL浓H₂SO₄至不再分层。②在烧瓶上安装冷凝回流装置，加热混合物1h后，冷却至室温。③把混合物转至分液漏斗中，加入少量蒸馏水,振荡分层后除去水层,再用蒸馏水洗涤有机层。④用5%的NaHCO₃溶液分几次洗涤产品直至中性。⑤向上述溶液中加NaCl晶体，搅拌静置，对液体进行分液。⑥将粗产品转至蒸馏烧瓶中,加入碎瓷片，并加适量无水MgSO₄或Mg(NO₃)₂,蒸馏，收集135-143℃之间的馏分。
试回答下列问题：
（1）冷凝管中冷却水的流向是由      进入，由      (均填“A”或“B”)流出。
（2）圆底烧瓶中的物质        (填“会”或“不会”)从冷凝管上口跑掉，是因为                                  。
（3）合成实验中浓H₂SO₄的作用是                           。
碎瓷片的作用是                 。
（4）乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1的原因是                 。
（5）在③中用蒸馏水多次洗涤的作用是                       。
④中用NaHCO3溶液洗涤产品的作用是                 。

某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如下图所示）进行甲酸（HCOOH）与甲醇（CH₃¹⁸OH）酯化反应的实验，回答以下问题：

（1）甲酸（HCOOH）和甲醇（CH₃¹⁸OH）进行酯化反应的化学方程式是：
___                                                                   _。
（2）乙装置中长玻璃导管c的作用是__             ___。
（3）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是              ，原因：                      
                                                                                         
（4）试管A和锥形瓶B内装的是              ：作用为                                
                                                                        。

已知某醇燃料含有碳、氢、氧三种元素。为了测定这种燃料中碳和氢两种元素的质量比，可将气态燃料放入足量的氧气中燃烧，并使产生的气体全部通入如图所示的装置，得到如下表所列的实验结果(假设产生的气体完全被吸收)：

	实验前	实验后
(干燥剂＋U形管)的质量	101.1 g	102.9 g
(石灰水＋广口瓶)的质量	312.0 g	314.2 g

 
根据实验数据求：
(1)实验完毕后，生成物中水的质量为________ g，
假设广口瓶里生成一种正盐，其质量为________ g；
(2)生成的水中氢元素的质量为________ g；
(3)生成的二氧化碳中碳元素的质量为________ g；
(4)该燃料中碳元素与氢元素的质量比为________；
(5)已知这种醇的每个分子中含有一个氧原子，则该醇的分子式为__________，结构简式为_______________________________。

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如下图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔点/℃	122.4	-97	-12.3
沸点/℃	249	64.3	199.6
密度/g.cm^-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是：             ；冷却水从       （填“a”或“b”）口进入。
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是                       。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是       （填编号），作用是                   。
A.稀硫酸           B.碳酸钠溶液      C. 乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在      ℃左右。
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为          （结果保留三位有效数字）。
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是    （填编号）。
A．蒸馏时从100℃开始收集产品   B．甲醇用量多了   C．制备粗品时苯甲酸被蒸出

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 $Mn(OH{)}_2$ 碱性悬浊液（含有 $KI$ ）混合，反应生成 $MnO(OH{)}_2$ ，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化， $MnO(OH{)}_2$ 被 $I^{-}$ 还原为 $M{n}^{2+}$ ，在暗处静置 $5min$ ，然后用标准 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定生成的 $I_2$ （ $2S_2{O}_3^{2-}+I_2=2I^{-}+ S_4{O}_6^{2-}$ ）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）"氧的固定"中发生反应的化学方程式为_______________。

（3） $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取 $100.00mL$ 水样经固氧、酸化后，用 $amol·L^{-1}N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液的体积为 $bmL$ ，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L ^{− 1}。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填"高"或"低"）

(10分)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。

现准确称取0.44 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重0.88 g，B管
增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是（装置不重复）
D          F
（2）A、B管内均盛有固态试剂，A管的作用是______________________________；
（3）该有机物的实验式为__________________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________。
① 消耗液体H₂O₂的质量  ②样品的摩尔质量   ③ CuO固体减少的质量    ④ C装置增加的质量 ⑤ 燃烧消耗O₂的物质的量

要除去下表所列有机物中的杂质（括号内为杂质），从（Ⅰ）中选择适宜的试剂，从（Ⅱ）中选择分离提纯的方法，用序号填入表中。
（1）试剂：a．浓硫酸  b．氢氧化钠  c．生石灰  d．碳酸钠  e．水  f．浓溴水
（2）方法：A．过滤    B．分液    C．蒸馏

要提纯的物质 （杂质）	溴乙烷 （乙醇）	乙醇 （水）	乙醇 （乙酸）	溴苯 （溴）	苯 （苯酚）
（1）选用试剂
（2）分离方法

（3）以上采用的操作中，B使用的主要玻璃仪器是____________________________。