高中化学化学实验基本操作试题

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 $Mn(OH{)}_2$ 碱性悬浊液（含有 $KI$ ）混合，反应生成 $MnO(OH{)}_2$ ，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化， $MnO(OH{)}_2$ 被 $I^{-}$ 还原为 $M{n}^{2+}$ ，在暗处静置 $5min$ ，然后用标准 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定生成的 $I_2$ （ $2S_2{O}_3^{2-}+I_2=2I^{-}+S_4{O}_6^{2-}$ ）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）"氧的固定"中发生反应的化学方程式为_______________。

（3） $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取 $100.00mL$ 水样经固氧、酸化后，用 $amol·L^{-1}N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液的体积为 $bmL$ ，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L ^{− 1}。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填"高"或"低"）

绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 $\text{KSCN}$ 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：________、________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关 $K_1$ 和 $K_2$ ）（设为装置A）称重，记为 $m_{1}g$ 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 $m_{2}g$ 。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。

②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为 $m_{3}g$ 。

a．点燃酒精灯，加热

b．熄灭酒精灯

c．关闭 $K_1$ 和 $K_2$

d．打开 $K_1$ 和 $K_2$ ，缓缓通入 $N_2$

e．称量Af．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 $x=$ ________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x________（填"偏大""偏小"或"无影响"）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开 $K_1$ 和 $K_2$ ，缓缓通入 $N_2$ ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

① $C、D$ 中的溶液依次为________（填标号）。 $C、D$ 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________。

a．品红

b． $\text{NaOH}$

c． $\text{BaC}{\text{l}}_2$

d． $\text{Ba}({\mathit{NO}}_3{)}_2$

e．浓 $H_2\text{S}{\text{O}}_4$

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________。

咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K _a约为10 ⁻⁴， 易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________。

（3）提取液需经"蒸馏浓缩"除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________。"蒸发浓缩"需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________（填标号）。

A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是________ 和吸收________

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

硫代硫酸钠晶体（ $N{a}_2{S}_2{O}_3·5H_{2}O，M=248g·mo{l}^{-1}$ ）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：

（1）已知： $K_{sp}\left(BaS{O}_4\right)=1.1\times {10}^{-10}$， $K_{sp}\left(Ba{S}_2{O}_3\right)=4.1\times {10}^{-5}$ 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀 $H_{2}S{O}_4$ 、 $BaC{l}_2$ 溶液、 $N{a}_{2}C{O}_3$ 溶液、 $H_2{O}_2$ 溶液

（2）利用 $K_{2}C{r}_2{O}_7$ 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取 $1.2000g$ 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解，完全溶解后，全部转移至 $100mL$ 的________中，加蒸馏水至________。

②滴定：取 $0.00950mol·L^{-1}$ 的 $K_{2}C{r}_2{O}_7$ 标准溶液 $20.00mL$ ，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： $C{r}_2{O_7}^{2-}+6I^{-}+{14}^{H+}=3I_2+2C{r}^{3+}+7H_{2}O$ 。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应： $I_2+2S_2{O_3}^{2-}=S_4{O_6}^{2-}+2I^{-}$ 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为 $24.80mL$ ，则样品纯度为________%（保留1位小数）。

凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知： $N{H}_3+H_{3}B{O}_3=N{H}_3•H_{3}B{O}_3；N{H}_3•H_{3}B{O}_3+HCl=N{H}_{4}Cl+H_{3}B{O}_3$ ．

回答下列问题：

（1）a的作用是________．

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开 $K_1$， 关闭 $K_2$ 、 $K_3$， 加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 $K_1$， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开 $K_2$ 放掉水，重复操作2～3次．

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（ $H_{3}B{O}_3$ ）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭 $K_1$， d中保留少量水，打开 $K_1$， 加热b，使水蒸气进入e．

①d中保留少量水的目的是________．

②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．

（5）取某甘氨酸（ $C_2{H}_{3}N{O}_2$ ）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为 $cmol•L^{﹣1}$ 的盐酸 $VmL$ ，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．

聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，如图是以回收废铁屑为原料制备PFS的一种工艺流程．

回答下列问题

（1）废铁屑主要为表面附有大量铁锈的铁，铁锈的主要成分为________．粉碎过筛的目的是________．

（2）酸浸时最合适的酸是________，写出铁锈与酸反应的离子方程式________．

（3）反应釜中加入氧化剂的作用是________，下列氧化剂中最合适的是________（填标号）．

A．

$KMn{O}_4$

B．

$C{l}_2$

C．

$H_2{O}_2$

D．

$HN{O}_3$

（4）聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时 $F{e}^{3+}$ 水解程度弱，pH偏大时则________．

（5）相对于常压蒸发，减压蒸发的优点是________．

（6）盐基度B是衡量絮凝剂絮凝效果的重要指标，定义式为 $\mathrm{B}=\frac{3n\left(\mathit{OH}\right)}{n\left(\mathit{Fe}\right)}$ （n为物质的量）．为测量样品的B值，取样品 $mg$ ，准确加入过量盐酸，充分反应，再加入煮沸后冷却的蒸馏水，以酚酞为指示剂，用 $cmol•L^{﹣1}$ 的标准NaOH溶液进行中和滴定（部分操作略去，已排除铁离子干扰）．到终点时消耗NaOH溶液 $VmL$ ．按上述步骤做空白对照试验，消耗NaOH溶液 $V_{0}mL$ ，已知该样品中Fe的质量分数w，则B的表达式为________．

下列有关实验的操作正确的是（ ）

	实验	操作
A	配制稀硫酸	先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B	排水法收集 $KMn{O}_4$ 分解产生的 $O_2$	先熄灭酒精灯，后移除导管
C	浓盐酸与 $Mn{O}_2$ 反应制备纯净 $C{l}_2$	气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D	$CC{l}_4$ 萃取碘水中的 $I_2$	先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层

A．

A

B．

B

C．

C

D．

D

硫酸铁铵 $[{\mathit{NH}}_4{Fe\left({\mathit{SO}}_4\right)}_2\bullet x{H}_{2}O]$ 是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持 $80~95\mathrm{}\mathrm{℃}$ ，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的 $H_2{O}_2$ ，理由是________。分批加入 $H_2{O}_2$ ，同时为了____________，溶液要保持 $\mathit{pH}$ 小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯

298K时,在 $20.0\mathrm{mL}0.10\mathrm{mol}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 氨水中滴入 $0.10\mathrm{mol}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的盐酸，溶液的 $\mathrm{pH}$ 与所加盐酸的体积关系如图所示。已知 $0.10\mathrm{mol}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 氨水的电离度为 $1.32\%$ ，下列有关叙述正确的是 $\left(\mathrm{}\mathrm{}\right)$

A．	该滴定过程应该选择酚酞作为指示剂
B．	$M$ 点对应的盐酸体积为 $20.0\mathrm{mL}$
C．	$\mathrm{M}$ 点处的溶液中 $\mathrm{c}\left({\mathrm{NH}}_4^{+}\right)=\mathrm{c}\left({\mathrm{Cl}}^{-}\right)=\mathrm{c}\left({\mathrm{H}}^{+}\right)=\mathrm{c}\left({\mathrm{OH}}^{-}\right)$
D．	$\mathrm{N}$ 点处的溶液中 $\mathrm{pH}<12$

下列实验操作能达到实验目的的是（ ）

A．	用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．	用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NO
C．	配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．	将 ${\mathrm{Cl}}_2$ 与 $\mathrm{HCl}$ 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 ${\mathrm{Cl}}_2$

氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：

Ⅰ.将浓 $H_{2}S{O}_4$ 、 $\mathit{NaN}{O}_3$ 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末。塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中， $35℃$ 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 $98℃$ 并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 $H_2{O}_2$ 至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是 　　、 　　，仪器b的进水口是 　　（填字母）。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末并使用冰水浴，原因是 　　。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 　　。

（4）步骤Ⅲ中， $H_2{O}_2$ 的作用是 　　（以离子方程式表示）。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 $S{O_4}^{2﹣}$ 来判断。检测的方法是 　　。

（6）步骤Ⅴ可用 $\mathit{pH}$ 试纸检测来判断 $C{l}^{﹣}$ 是否洗净，其理由是 　　。

实验室中下列做法错误的是（　　）

A．用冷水贮存白磷

B．用浓硫酸干燥二氧化硫

C．用酒精灯直接加热蒸发皿

D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/（g•mL^﹣^1）	溶解性
甲苯	92	﹣95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4（100℃左右开始升华）	248	﹣﹣	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L^﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为　 　 （填标号）。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

（2）在反应装置中应选用　　冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是　　。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理　　。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是　　。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为　　； 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　（填标号）。

A.70% B.60% C.50% D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中　　的方法提纯。

为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题：

（1）由FeSO ₄•7H ₂O固体配制0.10mol•L ^{﹣ 1}FeSO ₄溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 　　（从下列图中选择，写出名称）。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u ^∞）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 　　作为电解质。

阳离子	u ^∞×10 ^8/（m ^2•s ^﹣ ^1•V ^﹣ ^1）	阴离子	u ^∞×10 ^8/（m ^2•s ^﹣ ^1•V ^﹣ ^1）
Li ^+	4.07	HCO 3 ^﹣	4.61
Na ^+	5.19	NO 3 ^﹣	7.40
Ca ^2+	6.59	Cl ^﹣	7.91
K ^+	7.62	SO 4 ^2 ^﹣	8.27

（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 　　电极溶液中。

（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe ²⁺）增加了0.02mol•L ^{﹣ 1}．石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c（Fe ²⁺）＝ 　　。

（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 　　，铁电极反应式为 　　。因此，验证了Fe ²⁺氧化性小于 　　，还原性小于 　　。

（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO ₄溶液中加入几滴Fe ₂（SO ₄） ₃溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 　　。