高中化学常用仪器及其使用试题

绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 $\text{KSCN}$ 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：________、________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关 $K_1$ 和 $K_2$ ）（设为装置A）称重，记为 $m_{1}g$ 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 $m_{2}g$ 。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。

②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为 $m_{3}g$ 。

a．点燃酒精灯，加热

b．熄灭酒精灯

c．关闭 $K_1$ 和 $K_2$

d．打开 $K_1$ 和 $K_2$ ，缓缓通入 $N_2$

e．称量Af．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 $x=$ ________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x________（填"偏大""偏小"或"无影响"）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开 $K_1$ 和 $K_2$ ，缓缓通入 $N_2$ ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

① $C、D$ 中的溶液依次为________（填标号）。 $C、D$ 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________。

a．品红

b． $\text{NaOH}$

c． $\text{BaC}{\text{l}}_2$

d． $\text{Ba}({\mathit{NO}}_3{)}_2$

e．浓 $H_2\text{S}{\text{O}}_4$

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________。

乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

	水杨酸	醋酸酐	乙酰水杨酸
熔点/℃	157~159	-72~-74	135~138
相对密度/（g·cm ^﹣ ^3）	1.44	1.10	1.35
相对分子质量	138	102	180

实验过程：在 $100mL$ 锥形瓶中加入水杨酸 $6.9g$ 及醋酸酐 $10mL$ ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 $0.5mL$ 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 $70℃$ 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）

A．	热水浴
B．	酒精灯
C．	煤气灯
D．	电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是________。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为________。

（6）本实验的产率是________%。

硫代硫酸钠晶体（ $N{a}_2{S}_2{O}_3·5H_{2}O，M=248g·mo{l}^{-1}$ ）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：

（1）已知： $K_{sp}\left(BaS{O}_4\right)=1.1\times {10}^{-10}$， $K_{sp}\left(Ba{S}_2{O}_3\right)=4.1\times {10}^{-5}$ 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀 $H_{2}S{O}_4$ 、 $BaC{l}_2$ 溶液、 $N{a}_{2}C{O}_3$ 溶液、 $H_2{O}_2$ 溶液

（2）利用 $K_{2}C{r}_2{O}_7$ 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取 $1.2000g$ 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解，完全溶解后，全部转移至 $100mL$ 的________中，加蒸馏水至________。

②滴定：取 $0.00950mol·L^{-1}$ 的 $K_{2}C{r}_2{O}_7$ 标准溶液 $20.00mL$ ，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： $C{r}_2{O_7}^{2-}+6I^{-}+{14}^{H+}=3I_2+2C{r}^{3+}+7H_{2}O$ 。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应： $I_2+2S_2{O_3}^{2-}=S_4{O_6}^{2-}+2I^{-}$ 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为 $24.80mL$ ，则样品纯度为________%（保留1位小数）。

下列实验操作不当的是 （ ）

A．	用稀硫酸和锌粒制取 $H_2$ 时，加几滴 $CuS{O}_4$ 溶液以加快反应速率	B．	用标准HCl溶液滴定 $NaHC{O}_3$ 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．	用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 $N{a}^{+}$	D．	常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

醋酸亚铬[ $(C{H}_{3}COO{)}_{₂}Cr·2H_{₂}O$ ］为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂,一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是________，仪器a的名称是________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开 $K_1$ , $K_2$ ,关闭 $K_3$ 。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为________。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是________。

（3）打开 $K_3$ ,关闭 $K_1$ 和 $K_2$ 。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________；d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点________。

凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知： $N{H}_3+H_{3}B{O}_3=N{H}_3•H_{3}B{O}_3；N{H}_3•H_{3}B{O}_3+HCl=N{H}_{4}Cl+H_{3}B{O}_3$ ．

回答下列问题：

（1）a的作用是________．

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开 $K_1$， 关闭 $K_2$ 、 $K_3$， 加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 $K_1$， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开 $K_2$ 放掉水，重复操作2～3次．

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（ $H_{3}B{O}_3$ ）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭 $K_1$， d中保留少量水，打开 $K_1$， 加热b，使水蒸气进入e．

①d中保留少量水的目的是________．

②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．

（5）取某甘氨酸（ $C_2{H}_{3}N{O}_2$ ）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为 $cmol•L^{﹣1}$ 的盐酸 $VmL$ ，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．

过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂．以下是一种制备过氧化钙的实验方法．回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是________．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________．

（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）．

A．	漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
B．	玻璃棒用作引流
C．	将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
D．	滤纸边缘高出漏斗
E．	用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度

（3）（二）过氧化钙的制备

步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填"酸"、"碱"或"中"）．将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是________．

（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________．

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________．

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是________，产品的缺点是________．

氮的氧化物( $N{O}_x$ )是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 ${\mathrm{NH}}_3$ 将 ${\mathrm{NO}}_x$ 还原生 成 ${\mathrm{N}}_2$ , 某同学在实验室中对 ${\mathrm{NH}}_3$ 与 ${\mathrm{NO}}_x$ 反应进行了探究。回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的_ ， 反应的化学方程式为_ 。

②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置, 其连接顺序为: 发生装置→ (按气流方向, 用小写字母表示)。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的 ${\mathrm{NH}}_3$ 充入注射器 $\mathrm{X}$ 中, 硬质玻璃管 $\mathrm{Y}$ 中加入少量催化剂, 充入 ${\mathrm{NO}}_2$ (两端用夹 子 ${\mathrm{K}}_1,{\mathrm{K}}_2$ 夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤	实验现象	解释原因
打开 ${\mathrm{K}}_1$ , 推动注射器活塞, 使 X中的气体缓慢通入 Y 管中	(1)Y 管中	(2反应的化学方程式
将注射器活塞退回原处并固 定, 待装置恢复到室温	Y 管中有少量水珠	生成的气态水凝集
打开 ${\mathrm{K}}_2$

氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：

Ⅰ.将浓 $H_{2}S{O}_4$ 、 $\mathit{NaN}{O}_3$ 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末。塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中， $35℃$ 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 $98℃$ 并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 $H_2{O}_2$ 至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是 　　、 　　，仪器b的进水口是 　　（填字母）。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末并使用冰水浴，原因是 　　。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 　　。

（4）步骤Ⅲ中， $H_2{O}_2$ 的作用是 　　（以离子方程式表示）。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 $S{O_4}^{2﹣}$ 来判断。检测的方法是 　　。

（6）步骤Ⅴ可用 $\mathit{pH}$ 试纸检测来判断 $C{l}^{﹣}$ 是否洗净，其理由是 　　。

胆矾（ $\mathit{CuS}{O}_4\cdot 5H_{2}O$ ）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 $\mathit{CuO}$ （杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：

（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________（填标号）。

A．

烧杯

B．

容量瓶

C．

蒸发皿

D．

移液管

（2）将 $\mathit{CuO}$ 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为___________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_________。

（3）待 $\mathit{CuO}$ 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 $H_2{O}_2$ ，冷却后用 $N{H}_3\cdot H_{2}O$ 调 $\mathit{pH}$ 为3.5～4，再煮沸 $10\mathit{min}$ ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液 $\mathit{pH}$ 为3.5～4的目的是_________，煮沸 $10\mathit{min}$ 的作用是_________。

（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 $m_1$ ，加入胆矾后总质量为 $m_2$ ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 $m_3$ 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_________（写表达式）。

（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________（填标号）。

A．	①胆矾未充分干燥
B．	②坩埚未置于干燥器中冷却
C．	③加热时有少胆矾迸溅出来

某同学利用Cl₂氧化K₂MnO₄制备KMnO₄的装置如图所示（夹持装置略）：

已知：锰酸钾（K₂MnO₄）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO₄^2﹣+2H₂O═2MnO₄^﹣+MnO₂↓+4OH^﹣

回答下列问题：

（1）装置A中a的作用是　　；装置C中的试剂为　　；装置A中制备Cl₂的化学方程式为　　。

（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO₄产率降低，改进的方法是　　。

（3）KMnO₄常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO₄溶液加入　酸式　（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO₄溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO₄溶液的实际体积为　　（填标号）。

A．15.00 mL B．35.00 mL C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL

（4）某FeC₂O₄•2H₂O样品中可能含有的杂质为Fe₂（C₂O₄）₃、H₂C₂O₄•2H₂O，采用KMnO₄滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：

Ⅰ．称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H₂SO₄溶解，水浴加热至75℃．用c mol•L^﹣1的KMnO₄溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO₄溶液V₁mL。

Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂将Fe³⁺完全还原为Fe²⁺，加入稀H₂SO₄酸化后，在75℃继续用KMnO₄溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO₄溶液V₂ mL。

样品中所含H₂C₂O₄•2H₂O（M＝126g•mol^﹣1）的质量分数表达式为　　。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是　　（填标号）。

A． $\frac{V_1}{V_2}=$3时，样品中一定不含杂质

B． $\frac{V_1}{V_2}$越大，样品中H₂C₂O₄•2H₂O含量一定越高

C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO₄溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低

D．若所用KMnO₄溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

实验室中下列做法错误的是（　　）

A．用冷水贮存白磷

B．用浓硫酸干燥二氧化硫

C．用酒精灯直接加热蒸发皿

D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备

KClO ₃和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：

（1）盛放MnO ₂粉末的仪器名称是 　　，a中的试剂为 　　。

（2）b中采用的加热方式是 　　。c中化学反应的离子方程式是 　　，采用冰水浴冷却的目的是 　　。

（3）d的作用是 　　，可选用试剂 　　（填标号）。

A．Na ₂S B．NaCl C．Ca（OH） ₂D．H ₂SO ₄

（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶， 　　， 　　，干燥，得到KClO ₃晶体。

（5）取少量KClO ₃和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl ₄振荡，静置后CCl ₄层显 　　色。可知该条件下KClO ₃的氧化能力 　　NaClO（填"大于"或"小于"）。

苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/（g•mL^﹣^1）	溶解性
甲苯	92	﹣95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4（100℃左右开始升华）	248	﹣﹣	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L^﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为　 　 （填标号）。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

（2）在反应装置中应选用　　冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是　　。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理　　。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是　　。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为　　； 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　（填标号）。

A.70% B.60% C.50% D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中　　的方法提纯。

为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题：

（1）由FeSO ₄•7H ₂O固体配制0.10mol•L ^{﹣ 1}FeSO ₄溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 　　（从下列图中选择，写出名称）。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u ^∞）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 　　作为电解质。

阳离子	u ^∞×10 ^8/（m ^2•s ^﹣ ^1•V ^﹣ ^1）	阴离子	u ^∞×10 ^8/（m ^2•s ^﹣ ^1•V ^﹣ ^1）
Li ^+	4.07	HCO 3 ^﹣	4.61
Na ^+	5.19	NO 3 ^﹣	7.40
Ca ^2+	6.59	Cl ^﹣	7.91
K ^+	7.62	SO 4 ^2 ^﹣	8.27

（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 　　电极溶液中。

（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe ²⁺）增加了0.02mol•L ^{﹣ 1}．石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c（Fe ²⁺）＝ 　　。

（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 　　，铁电极反应式为 　　。因此，验证了Fe ²⁺氧化性小于 　　，还原性小于 　　。

（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO ₄溶液中加入几滴Fe ₂（SO ₄） ₃溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 　　。