高中化学实验题

《实验化学》甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有      、烧杯；操作Ⅱ的名称为      。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是      。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是      ；如图2所示抽滤完毕，应先断开      之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为      。

电镀厂曾采用有氰电镀工艺，由于排放的废水中含有的剧毒CN^-离子，而逐渐被无氰电镀工艺替代。处理有氰电镀的废水一般采用氧化法，常用的氧化剂有氯气、二氧化氯、次氯酸盐双氧水等。
（1）工业上常用双氧水处理含CN^-离子浓度较低的废水，流程如下：

操作X的名称为      。滤液中常含有H₂O₂，排放前需除去，写出除去H₂O₂的方法     
（2）实验室中可在催化剂TiO₂作用下，先用NaClO将CN^-离子氧化成OCN^-，再在酸性条件下继续被NaClO氧化成N₂和CO₂。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并测定CN^-被处理的百分率。将浓缩后含CN^-离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN^-的浓度为0.05mol·L^-1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。回答下列问题：

①乙中反应的离子方程式为      。丁在实验中的作用是      。
②乙中生成的气体除N₂和CO₂外，还有副产物HCl及Cl₂等，上述实验是通过测定二氧化碳的量来确定对CN^-的处理效果。则丙中加入的除杂试剂是      （填字母）

A．饱和食盐水	B．饱和NaHCO3溶液
C．浓NaOH溶液	D．浓硫酸

③若该测得值与实际处理的百分率相比偏低，请简要说明可能的原因      。请提出一个能提高准确度的建议（具体操作）      。
④处理后的溶液，主要含有HClO、Na⁺、H⁺、Cl^-等，请设计实验证明溶液中含有HClO和H⁺的实验方案：

绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn²⁺离子
②除去溶液中的Fe³⁺，其反应的离子方程式为           ；
操作II，在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是      。
（2）操作IV的顺序依次为：       、      、过滤、洗涤、干燥。
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
②         。
（4）测定绿矾产品中Fe²⁺含量的方法是：
a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe²⁺＋MnO₄^—＋8H⁺=5Fe³⁺＋Mn²⁺＋4H₂O）。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO₄溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视       。
②判断此滴定实验达到终点的方法是     。
③若用上述方法测定的样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有       。

(15分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr₃又可制取净水剂硫酸铝晶体[A1₂(SO₄)₃•18H₂O]。
I．实验室制取无色的无水AlBr₃(熔点：97.5℃，沸点：263.3～265℃)可用如图所示装置，主要实验步骤如下：

步骤l：将铝箔剪碎，用CCl₄浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P₂O₅的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P₂O₅的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl₄浸泡的目的是                  。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是                   。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是                 。
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作              。
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N₂的目的是              。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。

实验中可选用的试剂：①处理过的铝箔；②2.0 mol•L^-1硫酸；③2.0mol•L^-1NaOH溶液。
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L^-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤。   
③            。
④过滤、洗涤。   
⑤            。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。 
⑧过滤、洗涤、干燥。

甲、乙组同学分别做了以下探究实验。
（1）甲组探究Cl₂与Na₂SO₃溶液反应，实验装置如下。

①请指出该装置的不足之处           、          。
②Cl₂与Na₂SO₃溶液反应的离子方程式为          。
③设计实验，简述实验步骤，证明洗气瓶中的Na₂SO₃已被氧化           。
乙组探究乙酸乙酯（沸点77.1℃）在不同温度、不同浓度NaOH溶液中的水解速率。
取四支大小相同的试管，在试管外壁贴上体积刻度纸，按下表进行对照实验。在两种不同温度的水浴中加热相同时间后，记录酯层的体积来确定水解反应的速率。

实验 试剂	试管Ⅰ（55℃）	试管Ⅱ（55℃）	试管Ⅲ（55℃）	试管Ⅳ（75℃）
乙酸乙酯/mL	1	V1	V2	V2
1mol·L^—1NaOH/mL	V4	3	0	V5
蒸馏水/mL	0	V6	5	2

④请完成上表，其中V₂ ＝      ，V₄＝      ，V₅＝      。
⑤实验中，可用饱和食盐水替代蒸馏水，其优点是         ；但不能用饱和Na₂CO₃溶液替代蒸馏水，其原因是           。
⑥实验中，试管Ⅳ比试管Ⅱ中的酯层减少更快，其原因有：温度高速率快，还可能有          。

【改编】污染物的有效去除和资源的充分利用是化学造福人类的重要研究课题。某研究小组利用软锰矿(主要成分为MnO₂，另含有少量铁、铝、铜、镍等金属化合物)作脱硫剂，通过如下简化流程既脱除燃煤尾气中的SO₂，又制得电池材料MnO₂(反应条件已省略)。

请回答下列问题：
（1）上述流程中多次涉及到过滤操作，下图表示的过滤操作中的一处错误是_______；过滤后的沉淀需要洗涤，则实验室进行沉淀洗涤的操作是                 。

（2）用MnCO₃能除去溶液中的Al^3＋和Fe^3＋，检验滤液中不存在Fe^3＋的实验操作是_____________。
（3）已知K_sp(CuS)＝8.4×10^－45，K_sp(NiS)＝1.4×10^－24；在除铜镍的过程中，当Ni^2＋恰好完全沉淀 (此时溶液中c(Ni^2＋)＝1.0×10^－5mol/L)，溶液中Cu^2＋的浓度是      mol/L。
（4）工业上采用电解K₂MnO₄水溶液的方法来生产KMnO₄，其中隋性电极作阳极，铁作阴极，请写出阴极的电极反应式                                   。
（5）下列各组试剂中，不能准确测定一定体积燃煤尾气中SO₂含量的是__________。(填编号)
a.NaOH溶液、酚酞试液            b.稀H₂SO₄酸化的KMnO₄溶液
c.碘水、淀粉溶液                 d.氨水、酚酞试液
（6）除杂后得到的MnSO₄溶液可以通过             (填操作名称)。高锰酸钾与硫酸锰反应制备MnO₂的离子方程式为_____________。

某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe₂O₃的影响(固定装置略)

（1）MgCO₃的分解产物为                         。
（2）装置C的作用是                            ，处理尾气的方法为                  。
（3）将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。

步骤	操作	甲组现象	乙组现象
1	取黑色粉末加入稀盐酸	溶解，无气泡	溶解，有气泡
2	取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液	蓝色沉淀	蓝色沉淀
3	取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液	变红	无现象
4	向步骤3溶液中滴加新制氯水	红色褪去	先变红，后褪色

①乙组得到的黑色粉末是                。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为                 。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为                                          ；溶液褪色可能的原因及其验证方法为                                                   。
④从实验安全考虑，题9图装置还可采取的改进措施是_____________________________。

草酸(H₂C₂O₄)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在175℃升华(175℃以上分解生成H₂O、CO₂和CO)；H₂C₂O₄＋Ca(OH)₂＝CaC₂O₄↓＋2H₂O。现用H₂C₂O₄进行如下实验：
(一)探究草酸的不稳定性
通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO₂和CO，A、B、C中所加入的试剂分别是：

A、乙醇  B、                C、NaOH溶液。
（1）B中盛装的试剂           (填化学式)
（2）A中加入乙醇的目的是                                              。
(二)探究草酸的酸性
将0.01mol草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)加入到100ml 0.2mol/L的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是                               (用离子方程式表示)。
(三)用酸性KMnO₄溶液与H₂C₂O₄溶液反应来探究影响化学反应速率的因素
I、实验前先用酸性KMnO₄标准溶液滴定未知浓度的草酸
反应原理：  MnO₄^－ ＋    H₂C₂O₄＋           ＝    Mn^2＋ ＋    CO₂↑＋    H₂O
（1）配平上述离子方程式。
（2）滴定时KMnO₄溶液应盛装于             (填 “酸式”或“碱式”)滴定管中。
Ⅱ、探究影响化学反应速率的因素

实验 组别	c(H2C2O4) /(mol/L)	V(H2C2O4) /ml	c(KMnO4) /(mol/L)	V(KMnO4) /ml	c(H2SO4) /(mol/L)	褪色所需时间	实验 目的
1	0.2	2	0.0025	4	0.12	6＇55＇＇	(a)
	0.2	2	0.005	4	0.12	5＇17＇＇
	0.2	2	0.01	4	0.12	3＇20＇＇
	0.2	2	0.02	4	0.12	9＇05＇＇
	0.2	2	0.03	4	0.12	11＇33＇＇
	0.2	2	0.04	4	0.12	14＇20＇＇

下表列出了在“探究影响化学反应速率的因素”实验中得出的部分实验数据：
请回答：
（1）实验目的(a)是                   ；
（2）根据表中数据在坐标中画出反应褪色所需时间随KMnO₄溶液浓度的变化关系图像；

（3）若要探究催化剂对该反应速率的影响应选择MnSO₄而不选MnCl₂作为催化剂，其原因是                                    。

净水剂液体聚合硫酸铝铁兼具铁盐和铝盐的双重絮凝特性，一般是以铁盐为主，铝盐为辅。现用的铝土矿（其主要成分是Al₂O₃，含有少量杂质Fe₂O₃和SiO₂，其他杂质忽略不计）来制备该净水剂，其工艺流程如下：

（1）H₂SO₄浓度的适宜范围是45%～50%，反应的适宜温度是100℃，其目的是：           ；Al₂O₃与H₂SO₄反应的化学反应方程式是__________。
（2）操作I为：冷却静置、        、洗涤，所得到的溶液I中的金属阳离子有_______（填化学式）。
（3）溶液I中加入绿矾（FeSO₄·7H₂O）和双氧水的目的是：                          ，涉及的反应离子方程式为                                         _               _。
（4）钢材镀铝后，表面形成的致密氧化铝膜能防止钢材腐蚀，请在答题卡中完成钢材镀铝的装置示意图，并作相应标注。

某同学为了验证Fe³⁺是否能氧化H₂SO₃生成了SO₄^2–，他用50mL0.1mol/LFeCl₃溶液吸收制取SO₂气体的尾气，再进行以下实验：
（1）检验吸收液中的SO₄^2–：                        ，则证明Fe³⁺能把H₂SO₃氧化为SO₄^2–。
（2）请配平并完成上述反应中的化学方程式：
2FeCl₃+SO₂+      ＝2FeCl₂+H₂SO₄+2HCl，反应中的氧化产物是      （写化学式）。
（3）吸收液中除了含有H⁺、Cl^–、SO₄^2–以外，对其它成份（Fe³⁺、Fe²⁺、H₂SO₃）的可能组合进行探究：
①提出假设。
假设1：溶液中存在Fe³⁺、Fe²⁺；
假设2：溶液中存在                         ；
假设3：溶液中存在Fe²⁺ 而不存在H₂SO₃（二者恰好完全反应）。
②设计方案、进行实验，验证假设。请在表中写出实验步骤以及预期现象和结论（可以不填满）。限选实验试剂和仪器：试管、滴管、0.1moLL^-1KMnO₄、0.1moLL^-1KSCN溶液、品红溶液。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：用试管取样品溶液2～3mL，再用滴管取	若出现血红色，则假设1成立； （2）若未出现血红色，则假设2或假设3成立。
步骤2：

 

某研究小组想探究炭与浓硝酸的反应。其实验过程如下。

操作	现象
a．用干燥洁净的烧杯取约10mL浓硝酸，加热。
b．把小块烧红的木炭迅速放入热的浓硝酸中。	红热的木炭与热的浓硝酸接触发生剧烈反应，同时有大量红棕色气体产生，液面上木炭迅速燃烧，发出光亮，上下反复跳动。

（1）热的浓硝酸与红热的木炭接触会发生多个化学反应。
①炭与浓硝酸的反应，说明浓硝酸具有          性。
②反应产生的热量会使少量浓硝酸受热分解，该反应的化学方程式为                     。
（2）实验现象中液面上木炭迅速燃烧，发出光亮。小组同学为了研究助燃气体是O₂还是NO₂，设计了以下实验。
Ⅰ．制取NO₂气体。
①在虚线框内画出用铜与浓硝酸制取和收集NO₂的装置简图(夹持仪器略)。

②NaOH溶液的作用是吸收多余的NO₂，反应生成两种物质的量相等的正盐，写出反应的的离子方程式                             。
Ⅱ．探究实验。
实验操作：在空气中引燃木炭，使其燃烧并带有火焰，将带火焰的木炭伸入盛有NO₂气体的集气瓶中。
实验现象：木炭在NO₂气体中持续燃烧，火焰迅速变亮，集气瓶中气体颜色变浅直至无色，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，且遇空气不变色。
①根据实验现象写出碳与NO₂气体反应的化学方程式                                。
②通过实验探究，你认为上表操作b中助燃气体是什么，简述理由                       。

软锰矿的主要成分为MnO₂，还含有Fe₂O₃、MgO、Al₂O₃、CaO等杂质，工业上用软锰矿制取MnSO₄·H₂O的流程如下：

已知：Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺和Mg²⁺以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为3.2、5.2、10.4、12.4；温度高于27℃时，MnSO₄的溶解度随温度的升高而逐渐降低。
（1）“浸出”过程中MnO₂转化为Mn²⁺的离子方程式为________。
（2）“浸出”过程中Fe₂O₃转化为Fe³⁺和Fe²⁺，相关反应的离子方程式为________。
（3）“滤渣1”的主要成分是__________，“调pH至5～6”所加的试剂是_________（填“石灰水”或“稀硫酸”）。
（4）根据下表数据，选择“第2步除杂”所加的物质A（由一种阳离子和一种阴离子组成），物质A的化学式为________。

阴离子 Ksp 阳离子	CO3^2^－	F^－	OH^－
Ca^2+	5.0×10^－^9	1.5×10^－^10	4.7×10^－^6
Mg^2+	3.8×10^－^6	7.4×10^－^11	5.6×10^－^12
Mn^2+	2.2×10^－^11	5.3×10^－^3	2.1×10^－^13
Zn^2+	1.2×10^－^10	3.0×10^－^2	6.9×10^－^17

（5）采用“趁热过滤”操作的原因是________。

某小组进行铝热反应实验，装置如图所示。

（1）铝热反应原理              （写化学方程式），试剂A为            （写化学式）。
（2）对坩埚内的黑色固体物质的组成，小组进行了如下探究
假设I：该黑色物质为铁
假设Ⅱ：该黑色物质为铁与氧化铁的混合物
【设计方案并实验】

实 验 步 骤	现 象	结 论
①取少量黑色固体于试管中加稀盐酸	固体全部溶解，有气泡产生	假设I成立， 假设Ⅱ不成立
②滴入几滴0.01mol/LKSCN溶液	溶液不变色

【交流评价】
你认为上述结论是否合理？          ，理由是                                  。
（3）取上述实验所得溶液，滴入适量氯水溶液变红色。
①此时涉及的氧化还原反应的离子反应方程式为                                      。
②利用反应体系中存在的平衡：Fe³⁺+3SCN^—Fe(SCN)₃，小组再将滴入适量氯水的溶液平均分成两份，分别置于两支试管中并编号l、2，进行如下表所示的探究。该实验中，小组主要探究的问题是             ；应重点观察的现象是              ；预计得出的结论是           。

实验编号	实验步骤
1	①滴加饱和FeCl3溶液4滴，充分振荡
	②滴加几滴NaOH溶液
2	①滴加4滴1mol/LKSCN溶液
	②滴加几滴NaOH溶液

 

硫酸铅(PbSO₄)广泛应用于制造铅蓄电池、白色颜料等。利用方铅矿精矿(PbS)直接制备硫酸铅粉末的流程如下：

已知：（ⅰ）PbCl₂(s)+2Cl^－(aq)PbCl₄^2－ (aq) △H＞0
（ⅱ）K_sp(PbSO₄)＝1.08×10^－8，K_sp(PbCl₂)＝1.6×10^－5
（ⅲ）Fe^3＋、Pb^2＋以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为3.2、7.04
（1）步骤Ⅰ中FeCl₃溶液与PbS反应生成PbCl₂和S的离子方程式为                 ，步骤Ⅰ中另一个反应是H₂O₂与FeCl₂、盐酸反应生成FeCl₃，实现FeCl₃的重复利用，其离子方程式为      ，加入盐酸的另一个目的是为了控制pH在0.5～1.0，原因是                              。
（2）用化学平衡移动的原理解释步骤Ⅱ中使用冰水浴的原因                           。
（3）写出PbCl₂晶体转化为PbSO₄沉淀的离子方程式                                   。
（4）滤液3是                。
（5）铅蓄电池的电解液是稀硫酸(22%~28%)，充电后两个电极上沉积的PbSO₄分别转化为PbO₂和Pb，铅蓄电池充电时阴极的电极反应式为                                 。

Na₂S₂O₃·5H₂O在化学定量分析中常用作基准物质，实验室制备原理为
2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂3Na₂S₂O₃+CO₂。设计如下装置(夹持仪器省略)进行实验。

（1）A中发生的化学反应方程式为             。
（2）C中所盛试剂可能是       ；若要停止A中的化学反应，除取下酒精灯停止加热外，还可以采取的操作是        。
（3）学生乙在加热A后，发现液面下的铜丝变黑。对黑色生成物该学生提出如下假设：
①可能是CuO  ②可能是Cu₂O  ③可能是CuS
学生丙提出假设②一定不成立，依据是            ；该生用如下实验进一步验证黑色物质的组成：

基于上述假设分析，黑色物质的组成为              (填化学式)。
（4）实验室用Na₂S₂O₃标液测量废水Ba^2＋的浓度，过程如下：
(已知：2 S₂O₃^2一+I₂=S₄O₆^2—+2 I^－)

①写出BaCrO₄沉淀与过量HI、HCl溶液反应的离子方程式               ；
②以淀粉为指示剂，则到达滴定终点的现象是         ；
③若标液Na₂S₂O₃的浓度0.0030mol·L^－1，消耗该Na₂S₂O₃溶液体积如图，则废水Ba^2＋的浓度为    。