高中化学常见气体制备原理及装置选择实验题

三氯化磷（PCl₃）是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl₂制取PCl₃，装置如下图所示。

已知：红磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅。PCl₃遇O₂会生成POCl₃（三氯氧磷）， POCl₃溶于PCl₃，PCl₃遇水会强烈水解生成H₃PO₃和HCl。PCl₃、POCl₃的熔沸点见下表。

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

请答下面问题：
（1）B中所装试剂是              ，F中碱石灰的作用是              。
（2）实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈甑中加入红磷，打开K₃通入干燥的CO₂，一段时间后，关闭K₃，加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO₂的作用是           ，
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入红磷加热除去PCl₅后，通过             （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl₃。
（4）C装置中的K₁、K₂的设计也出于类似的目的，为了达到这一实验目的，实验时与K₁、K₂有关的操作是                     。
（5）实验后期关闭K₁，打开K₂，将气体通入C装置中发生反应，反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子，请补充完成实验步骤和现象。

实验步骤	实验现象	实验结论
①		溶液X中含有Na^+
②		溶液X中含有Cl^-

（6）玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把              ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图，该示意图中明显的错误是              。

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
 
发生的反应如下：
 
反应物和产物的相关数据如下：

	沸点/℃	密度（g.cm^-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.5	0.8107	微溶

实验步骤如下：
①将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
②在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
③将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）B仪器的名称是           ，D仪器的名称是                  。
（2）沸石的作用是              。
（3）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在           层（填“上”或“下” ）
（4）反应温度应保持在90~95℃，其原因是                   。
（5）本实验中，正丁醛的产率为                 %。

某课外活动小组将下图所示装置按一定顺序连接，，在实验室里制取一定量的FeCl₃（所通气体过量并充分反应）。

请回答下列问题：
（1）A中发生反应的化学方程式为____________________
（2）各装置的连接顺序为（填写装置代号）A→_______→ ____＿＿__→__＿____→D。
（3）装置C的作用是________________写出装置D中反应的离子方程式__________________
（4）反应开始后，B中硬质玻璃管内的现象为________________可以检验生成物中含有Fe³⁺的试剂是___＿＿_____（填写试剂名称）。
（5）该小组欲用下图所示装置收集尾气，并测量多余气体的体积。

①若下图所示量气装置由于燥管、乳胶管和50 mL滴定管改造后组装而成，此处所用滴定管是_＿＿_____（填“酸式”或“碱式”）滴定管。
②为提高测量的准确性，下图装置中的液体可用_＿＿___，收集完气体后，读数前应进行的操作是___＿＿。
③如果开始读数时操作正确，最后读数时俯视右边滴定管液面，会导致体积__＿＿__（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

焦亚硫酸钠（Na₂S₂O₅）为白色或黄色结晶粉末或小结晶。其性质活泼，具有强还原性，在食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。某实验小组拟采用如图1装置（实验前已除尽装置内的空气）来制取焦亚硫酸钠（Na₂S₂O₅）．
（1）装置I是用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体，该装置中反应的化学方程式为                ．如果想控制反应速度，如图2中可选用的发生装置是                  （填写字母）．
（2）装置Ⅱ中发生反应的化学方程式为：2 NaHSO₃=Na₂S₂O₅+ H₂O，当有Na₂S₂O₅晶体析出，要获得已析出的晶体可采取的分离方法是                 ；某同学需要420mL0.1mol/L焦亚硫酸钠溶液来研究其性质，配制时需称量焦亚硫酸钠的质量为               ；配制时除用到托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒等仪器外，还必须用到的玻璃仪器是                  ．
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，可选用如图3的最合理装置（夹持仪器已略去）为              （填序号）．

氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁，实验室制备装置和工业制备流程图如下：

已知：（1）无水FeCl₃的熔点为555K、沸点为588K．
（2）废铁屑中的杂质不与盐酸反应
（3）不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

温度/℃	0	20	80	100
溶解度（g/100g H2O）	74.4	91.8	525.8	535.7

实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ．打开弹簧夹K₁，关闭弹簧夹K₂，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸．
Ⅱ．当…时，关闭弹簧夹K₁，打开弹簧夹K₂，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a．
Ⅲ．将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl₃•6H₂O晶体．
请回答：
（1）烧杯中足量的H₂O₂溶液的作用是______________________。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“…”的内容是______________________。
（3）从FeCl₃溶液制得FeCl₃•6H₂O晶体的操作步骤是：加入______________后、_________________、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式：_____________________。
（5）捕集器温度超过673K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式为____________。
（6）FeCl₃的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）．
①滴定终点的现象是：_____________________。
②样品中氯化铁的质量分数________________。

CoCl₂·6H₂O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿（主要成分为Co₂O₃、Co（OH）₃，还含少量Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO等）制取CoCl₂·6H₂O的工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：（金属离子浓度为：0.01mol/L）

沉淀物	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Co（OH）2	Al（OH）3	Mn（OH）2
开始沉淀	2.7	7.6	7.6	4.0	7.7
完全沉淀	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

③CoCl₂·6H₂O熔点为86℃，加热至110~120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
（1）写出浸出过程中Co₂O₃发生反应的离子方程式______________________。
（2）写出NaClO₃发生反应的主要离子方程式_________________________；若不慎向“浸出液”中加过量NaClO₃时，可能会生成有毒气体，写出生成该有毒气体的离子方程式_____________________。
（3）“加Na₂CO₃调pH至a”,过滤所得到的沉淀成分为                  。
（4）“操作1”中包含3个基本实验操作，它们依次是_________、__________和过滤。制得的CoCl₂·6H₂O在烘干时需减压烘干的原因是__________________。
（5）萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是_________；其使用的最佳pH范围是________________。

A．2.0~2.5    B．3.0~3.5
C．4.0~4.5    D．5.0~5.5

工业上以黄铜矿（主要成分CuFeS₂）为原料制备CuSO₄·5H₂O的主要流程如下：

（1）下列装置可用于吸收气体X的是            （填代号）。
         
（2）某研究性学习小组用泡铜与CO反应来制取粗铜。
①装置B中的药品为                。
②实验时，依次进行如下操作：组装仪器、          、加装药品、通入气体、         、点燃酒精灯。

（3）熔渣Y的成分为Fe₂O₃和FeO，选用提供的试剂，设计实验验证熔渣中含有FeO。写出有关实验操作、现象与结论。提供的试剂：稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO₄溶液、NaOH溶液、氯水。
（4）向粗铜中加入硫酸和硝酸的混酸溶液制取硫酸铜时（杂质不参加反应），混酸中H₂SO₄与HNO₃的最佳物质的量之比为                 。
（5）用滴定法测定所得产品中CuSO₄·5H₂O的含量，称取a g样品配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用c mol·L^-1滴定剂 EDTA（H₂Y^2－）标准溶液滴定至终点（滴定剂不与杂质反应），消耗滴定剂b mL。滴定反应如下：Cu²⁺ + H₂Y^2－= CuY^2－+ 2H⁺。则CuSO₄·5H₂O质量分数为________。滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准溶液，则会导致测定结果偏         。

高铁酸钾（K₂FeO₄）是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂。其生产工艺如下：

已知：①2KOH+Cl₂=KCl+KClO+H₂O（条件：温度较低）
②6KOH+3Cl₂=5KCl+KClO₃+3H₂O（条件：温度较高）
回答下列问题：
（1）该生产工艺应在__________（填“温度较高”或“温度较低”）的情况下进行,在溶液I中加入KOH 固体的目的是_________________________。
（2）从溶液II中分离出K₂FeO₄后，还会有副产品KNO₃、KCl，则反应③中发生的离子反应方程式为__________。
（3）洗涤除去K₂FeO₄晶体表面的杂质，应选择的最佳试剂为（填代号）______________。
a．水    b．KOH溶液    c．饱和K₂FeO₄溶液    d．异丙醇
（4）目前，人们针对K₂FeO₄的稳定性进行了大量的探索，并取得了一定的进展。下列物质中可能提高化合物K₂FeO₄水溶液稳定性的是（填代号）__________。
a．亚硫酸钠   b．KOH   c．醋酸   d．Fe（NO₃）₂
（5）高铁酸钾（K₂FeO₄）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，写出该反应的离子方程式：____________________________。
（6）请你设计一个实验，用化学方法区分KClO溶液与KClO₃溶液，写出实验简要步骤，观察到的现象和结论____________________________________。

硫代硫酸钠又名“大苏打”，溶液具有弱碱性和较强的还原性，是棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得，装置如图所示

已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在。
（1）某研究小组设计了制备Na₂S₂O₃·5H₂O装置和部分操作步骤如下：
步骤1：如图连接好装置后，              ，将D中导管末端浸入水中，微热烧瓶观察气泡和水柱检查装置A、C、D气密性。
步骤2：加入药品，打开K₁、关闭K₂，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。装置B中的药品可选用下列物质中的。
A．NaOH溶液   B．浓H₂SO₄     C．酸性KMnO₄溶液   D．饱和NaHSO₃溶液
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，当C中溶液的pH接近7时，打开K₂，关闭K₁即停止C中的反应，停止加热。“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是______________________（用离子方程式表示）。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过加热浓缩，趁热过滤，再将滤液冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
（2）Na₂S₂O₃性质的检验：向足量的新制氯水中滴加少量Na₂S₂O₃溶液，氯水颜色变浅，检查反应后溶液中含有硫酸根，写出该反应的化学方程式_________________。
（3）常用Na₂S₂O₃溶液测定废水中Ba²⁺浓度，步骤如下：取废水25.00mL，控制适当的酸度加入足量K₂Cr₂O₇溶液，得BaCrO₄沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时CrO₄^2-全部转化为Cr₂O₇^2-；再加过量KI溶液，充分反应后得混合溶液VmL,将其分成4等份，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0010mol·L^-1的Na₂S₂O₃溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示：

编号	1	2	3	4
消耗Na2S2O3标准溶液的体积/mL	18.02	17.98	18.00	20.03

部分反应离子方程式为：
①Cr₂O₇^2-+6I^-+14H⁺=2Cr³⁺+3I₂+7H₂O；②I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^4-。
则判断达到滴定终点的现象是__________________。
废水中Ba²⁺的物质的量浓度为__________________。

某化学兴趣小组用含有铝、铁、铜的合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矾晶体[FeSO₄·7H₂O]和胆矾晶体，以探索工业废料的再利用。其实验方案如下：
请回答下列问题：
（1）写出合金与烧碱溶液反应的离子方程式                                。
（2）由滤液A制AlCl₃溶液的途径有①和②两种，你认为合理的是                ；上述实验方案多处采用了过滤操作，过滤所用到的玻璃仪器有                         和玻璃棒；其中玻璃棒的作用是                     。

（3）用滤渣F通过两种途径制取胆矾，与途径③相比，途径④明显具有的两个优点是：                  、                  。
（4）通过途径④制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：加硫酸、加热通氧气、过滤、                  、冷却结晶、             、自然干燥。其中“加热通氧气”所起的作用为（用离子方程式表示）                 。
（5）测定所得胆矾（CuSO₄·xH₂O）中x值的实验方案是蒸发硫酸铜晶体中的水得到白色的无水硫酸铜，冷却后称量。此变化的化学方程式为：CuSO₄·xH₂O===CuSO₄+xH₂O，但温度过高，CuSO₄会继续分解为CuO和SO₃。在此实验中，下列操作对测定结果x值的影响是（填“偏高”、“偏低”、“无影响”）。
a．加热温度过高____________
b．加热时胆矾晶体飞溅出来____________
c．所用坩埚事先未干燥（潮湿）____________

某科研小组探究工业废Cu粉（杂质含有SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃中的一种或几种）的组成并制备少量CuSO₄·5H₂O，实现废物综合利用，实验过程如下：
过程Ⅰ：

（1）废Cu粉中一定含有的杂质是                          （填化学式）。
（2）分别写出过程②发生反应的离子方程式                             。
过程Ⅱ：

（3）综合过程Ⅰ、II，计算废Cu粉中各成分的质量之比是             （化为最简单整数比）。
过程Ⅲ：已知25℃时：

电解质	Cu（OH）2	Fe（OH）2	Fe（OH）3
溶度积（Ksp）	2.2×10^－20	8.0×10^－16	4.0×10^－38
开始沉淀时的pH	5.4	6.5	3.5
完全沉淀时的pH	6.4	9.6	4.0

（4）在Ⅱ中所得蓝色溶液中加入一定量的H₂O₂溶液，调节溶液的pH范围为           ，然后过滤、结晶，可得CuSO₄·5H₂O。
（5）下列与Ⅲ方案相关的叙述中，正确的是             （填字母）。
A．H₂O₂是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染
B．将Fe²⁺氧化为Fe³⁺的主要原因是Fe（OH）₂沉淀比Fe（OH）₃沉淀较难过滤
C．调节溶液pH选择的试剂可以是氢氧化铜或氧化铜
D．在pH>4的溶液中Fe³⁺一定不能大量存在

钢铁企业酸洗钢材时产生的废液主要成分为Fe²⁺、H⁺、Cl^-，可用下述方法处理该废液，回收盐酸和制备氧化铁涂料。

（1）单质X的化学式是            。
（2）氯化亚铁溶液经高温喷雾焙烧转化为HCl气体和氧化铁粉末，有关的化学方程式依次为：                              。
（3）某铁红涂料中除含有Fe₂O₃外，还可能添加有CuO或FeO中的一种,请设计实验方案，探究该铁红涂料中添加物的成分。
① 提出合理假设
假设1：添加了CuO
假设2：添加了FeO
② 请设计方案，验证上述假设，写出实验步骤、预期现象和结论。
限选试剂：铁粉、3mol•L^-1H₂SO₄、0.1 mol•L^-1酸性KMnO₄溶液、10%NaOH溶液、10%H₂O₂、KSCN溶液

操作步骤	预期现象和结论
步骤1．取少量样品于试管中， ____________________________	样品全部溶解，得到澄清的溶液。
步骤2． __________________ 步骤3． __________________	___________________________ ___________________________ ___________________________ ___________________________

 
（4）请计算，用635g水完全吸收“高温喷雾焙烧”产生的HCl气体            升（标准状况），即可得到36.5%的浓盐酸（相对原子质量 Cl  35.5  H  1）。

为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的合金废料制取氯化铝、绿矾晶体（FeSO₄·7H₂O）和胆矾晶体。

请回答：
（1）写出步骤Ⅰ反应的离子方程式：                         。
（2）试剂X是             。步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均需进行的实验操作是               。
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如图所示装置及试剂制取CO₂并将制得的气体通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改进措施是               。

（4）用固体F制备CuSO₄溶液，可设计以下三种途径：

写出途径①中反应的离子方程式                                ，
请选出你认为的最佳途径           说明选择的理由                  。

为了保护环境，充分利用资源，某研究小组通过如下简化流程，将工业制硫酸的硫铁矿渣（铁主要以Fe₂O₃存在）转变成重要的化工原料FeSO₄（反应条件略）。

活化硫铁矿还原Fe³⁺的主要反应为：FeS₂+7Fe₂（SO₄）₃+8H₂O=15FeSO₄+8H₂SO₄，不考虑其他反应。请回答下列问题：
（1）第Ⅰ步H₂SO₄与Fe₂O₃反应的离子方程式是                      。
（2）检验第Ⅱ步中Fe³⁺是否完全还原，应选择                  （填字母编号）。
A．KMnO₄溶液     B．淀粉-KI溶液     C．KSCN溶液
（3）第Ⅲ步加FeCO₃调溶液pH到5．8左右，然后在第Ⅳ步通入空气使溶液pH降到5．2，此时Fe²⁺不沉淀，滤液中铝、硅杂质除尽。通入空气引起溶液pH降低的原因是                。
（4）FeSO₄在一定条件下可制得FeS₂（二硫化亚铁）纳米材料。该材料可用于制造高容量锂电池，电池放电时的总反应为4Li+ FeS₂=" Fe" +2Li₂S，正极反应式是            。
（5）FeSO₄可转化为FeCO₃，FeCO₃在空气中加热反应可制得铁系氧化物材料。
已知25℃，101kPa时：4Fe（s）+ 3O₂ （g）=2Fe₂O₃（s）  =-1648kJ/mol
C（s）+O₂（g）=CO₂（g）                =-392kJ/mol
2Fe（s）+2C（s）+3O₂（g）=2FeCO₃（s）    =-1480kJ/mol
FeCO₃在空气中加热反应生成Fe₂O₃的热化学方程式是               。
（6）假如烧渣中的铁全部视为Fe₂O₃，其含量为p。将b kg质量分数为c的硫酸加入到a kg烧渣中浸取，铁的浸取率为q，其他杂质浸出消耗的硫酸以及调pH后溶液呈微酸性所残留的硫酸忽略不计。按上述流程，第Ⅲ步应加入FeCO₃             kg。

我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献，他以NaCl、NH₃、CO₂等为原料先制得NaHCO₃，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：
NH₃＋CO₂＋H₂O＋NaCl      NaHCO₃↓＋NH₄Cl ；2NaHCO₃Na₂CO₃＋CO₂↑＋H₂O
回答下列问题：
（1）氨气、二氧化碳与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是          （填字母标号）。
a．碳酸氢钠难溶于水
b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
（2）某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设计的方案实验。
①一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。

试回答下列有关问题：
（Ⅰ）乙装置中的试剂是                       ；
（Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是                 ；
（Ⅲ）实验结束后，分离出NaHCO₃晶体的操作是                （填分离操作的名称）。
②另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。
（Ⅰ）实验时，须先从           管通入           气体，再从         管中通入           气体；
（Ⅱ）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是                    ；