草酸亚铁(FeC2O4)常用作分析剂、显影剂以及新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。
I.某兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。
(1)已知CO能与氯化钯(PdCl2)溶液反应生成黑色的钯粉。
将草酸亚铁分解产生的气体依次通过A(澄清石灰水)和B(氯化钯溶液),观察到A中澄清石灰水变浑浊,B中有黑色物质生成。由此说明气体产物中含有 。
(2)将样品草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)在氩气气氛中进行热重分析,结果如下图(TG表示残留固体质量占原样品总质量的百分数)。
①试确定B点对应固体物质的化学式 ;
②写出BC对应的化学方程式 。
II.某草酸亚铁样品(不含结晶水)中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。
实验方案如下:
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内,加入适量2 mol/L的H2SO4溶液,使样品溶解,加热至70℃左右,立即用高锰酸钾溶液滴定至终点。
②向滴定终点混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液,煮沸5~8min。用KSCN溶液在点滴板上检验煮沸液,直至溶液不变红,将其过滤至另一个锥形瓶中,用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定该溶液至终点,消耗高锰酸钾标准液6.00 ml。
试回答下列问题:
(1)高锰酸钾标准液用 滴定管盛装(填“酸式”或“碱式”)。
(2)在步骤①中,滴加高锰酸钾溶液时观察到有无色气体产生,则高锰酸钾与草酸反应的离子方程式为 。
(3)在步骤②中,下列操作会引起测定结果偏高的是 。
A.滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗 |
B.滴定过程中,锥形瓶震荡的太剧烈,以致部分液体溅出 |
C.滴定前读数正确,滴定终点时俯视读数 |
D.滴定前读数正确,滴定终点时仰视读数 |
(4)0.20g 样品中 FeC2O4的质量分数为 。(不考虑步骤②中的损耗)
草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)用作分析试剂及显影剂和新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。已知:CO能与氯化钯(PdCl2)溶液反应生成黑色的钯粉。回答下列问题:
Ⅰ:兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。
(1)将气体产物依次通过A、澄清石灰水,B、氯化钯,观察到A中澄清石灰水变浑浊,B中有黑色物质生成,则上述现象说明气体产物中有 。
(2)探究分解得到的固体产物中铁元素的存在形式。
①提出假设
假设1: ; 假设2:FeO; 假设3:FeO和Fe的混合物。
②设计实验方案证明假设3。
限选试剂:1.0 mol·L-1盐酸、3% H2O2溶液、0.1 mol·L-1CuSO4溶液、20% KSCN溶液、蒸馏水。
实验步骤 |
现象与结论 |
步骤1:向试管中加入少量固体产物,再加入足量 ,充分振荡 |
若溶液颜色明显改变,且有 生成,则证明有铁单质存在 |
步骤2:将步骤1中得到的浊液过滤,并用蒸馏水洗涤至洗涤液无色 |
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步骤3:取步骤2得到的少量固体于试管中,滴加 |
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Ⅱ:某草酸亚铁样品中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。滴定反应是:5Fe2+ +5C2+3Mn+24H+5Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O实验方案设计为:
①将准确称量的0.20 g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内,加入适量2 mol/L的H2SO4溶液,使样品溶解,加热至70 ℃左右,立即用浓度为0.020 00 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为V1 mL。
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液,煮沸5~8 min,用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液,直至溶液不立刻变红。将滤液过滤至另一个锥形瓶中,继续用0.020 00 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为V2 mL。
③重复以上实验1~2次。
若某小组的一次测定数据记录如下:V1=" 18.90" mL,V2="6.20" mL。根据数据计算0.20 g样品中:n(Fe2+)= ; n(C2)= ;FeC2O4的质量分数为 (精确到0.01%)。
半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:(部分夹持装置略去)
A B C D E
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
PCl3 |
-112 |
75.5 |
POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为 。
(2)B中所装试剂是 ,
E中冷水的作用是
F中碱石灰的作用是_____
(3)实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是 。
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后.通过_____(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。
(5)通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250 mL溶液;
②取以上溶液25.00mL,向其中加入碘水,充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8.40mL
已知:H3PO3+H2O+I2="=" H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。