高中化学定量研究的方法试题

(10分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是      。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是      ，第二次水洗的主要目的是    。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后    （填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是      。
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是     。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是      （填标号）。
（7）本实验的产率是      （填标号）。
a．30℅  b．40℅   c．60℅   d．90℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏  (填“高”或“低”)， 原因是             。

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                          。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，从b中缓缓滴加40 g苯乙腈（）到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。仪器c的名称是            ，反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸（）粗品。加人冷水的目的是               。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是       (填标号)。
A 分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D．直形冷凝管  E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是                       ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸（）的产率是        。
（4）用CuCl₂    • 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                     。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是             。

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。
已知： ；

反应物和生成物的物理性质如下表：

	密度（g/cm^3）	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
环已醇	0.96	25	161	能溶于水
环已烯	0.81	－103	83	难溶于水

制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是          ，导管B除了导气外还具有的作用是             。
②试管C置于冰水浴中的目的是                      。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入
饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在    层（填上
或下），分液后用     （填序号）洗涤：
a．KMnO₄溶液  b．稀H₂SO₄  c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从       （填字母）口进入；蒸馏时要加入生石灰的目的              。

③上图蒸馏装置收集产品时，控制的温度应在       左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是      ：a．蒸馏时从70℃开始收集产品；b．环己醇实际用量多了；c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出；d.是可逆反应，反应物不能全部转化
（3）区分环己烯精品和粗品（是否含有反应物）的方法是                  。

(10分)苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：
     
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是：               ；冷却水从   （填“a”或“b”）口进入。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制．

（2）试剂1可以是      （填编号），作用是            。
A．稀硫酸    B．饱和碳酸钠溶液    C．乙醇
（3）操作2中，收集产品时，控制的温度应在        ℃左右。
（4）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为       。（结果保留三位有效数字）

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：

已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl₂·6C₂H₅OH
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

 
③2CH₃CH₂OH  CH₃CH₂OCH₂CH₃＋H₂O    
I．制备过程
装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式              。
（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是  　　　　 （填入正确选项前的字母）
A．25mL        B．50mL        C．250mL        D．500mL
（3）球形干燥管的主要作用是                        。
（4）预先向饱和Na₂CO₃溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是                  
                                                           。
Ⅱ．提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。
③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。
（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是         、      。
（6）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的               ，                 ，             。

正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去），发生的主要反应为：2CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O

实验过程如下：在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀，再加热回流一段时间，收集到粗产品，精制得到正丁醚。回答下列问题：
（1）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是                                          。
（2）实验中冷凝水应从       口出去（填“a”或“b”）。
（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为                。
（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式                                           。
（5）得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗涤。该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、               。该仪器使用前需要             。
（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行                  （填操作名称）精制得到正丁醚。
（7）本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是                        。

(12分)某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

（1）实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式_________________。
（2）甲和乙两个水浴作用不相同，乙的作用是___________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是_____________________。
（3）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸，试纸显红色，说明液体中还有____________。要除去该物质，可先在混合液中加入_________（填写字母）。

A．氯化钠溶液

B．苯

C．碳酸氢钠溶液

D．四氯化碳

然后再通过___________（填实验操作名称）即可除去。   
（4）实验一段时间后，将试管a中的液体取出，加入足量的银氨溶液，再放入甲烧杯中，很快出现明显的现象。写出该反应的化学方程式：                                 ；反应类型为              

某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：

反应原理：
实验中可能用到的数据：

实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题：
（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是____________________。
（2）冷凝管的作用是_________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。
（3）仪器A的名称是________ ，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。
（5）本实验中一硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。

实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：


已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃，苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示，试根据上述信息回答下列问题：
（1）操作I中萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，选择乙醚作萃取剂的理由是      ，分液漏斗使用前须     _____并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（2）操作Ⅱ的名称是________，产品甲是________。
收集乙醚的适宜温度为____。如图所示，若温度计水银球放置的位置是“a”，会导致收集到的产品甲中混有         （低沸点、高沸点）杂质。

（3）操作Ⅲ的名称是抽滤，回答下列问题：
①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外主要还有     、     (填仪器名称)。
②下列抽滤操作不正确的是        。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸

③操作Ⅲ的抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是       。

④若得到的苯甲酸为胶体粒子能否用减压过滤实现固液分离？     （填“能”或“不能”），理由是    。

(12分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如右装置合成正丁醛。
发生的反应如下：


反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/g·cm^-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将Na₂Cr₂O₇溶液与浓硫酸混合液放置在B中。在A中加入正丁醇和几粒沸石，加热，保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，除去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由                  。
（2）上述装置图中，B仪器的名称是             ，D仪器的名称是           。
（3）温度计的作用分别是C1                   ；C2                   。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中水在       层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90～95℃，其原因是                               。

某有机物A由C、H、O三种元素组成，相对分子质量为90。将9.0 g A 完全燃烧的产物依次通过足量的浓硫酸和碱石灰，分别增重5.4 g和13.2 g。A能与NaHCO₃溶液发生反应，且2分子A之间脱水可生成六元环化合物。有关A的说法正确的是
A．分子式是C₃H₈O₃
B．0.1 mol A与足量Na反应产生2.24 L H₂（标准状况）
C． A催化氧化的产物能发生银镜反应
D．A在一定条件下发生缩聚反应的产物是

常温下，一种烷烃A和一种单烯烃B组成的混合气体，A或B分子最多只含有4个碳原子，且B分子的碳原子数比A分子的多。
（1）将1L混合气体充分燃烧，在同温同压下得到2.5LCO₂气体。试通过计算推断原混合气体中A和B所有可能的组合及其体积比，并将结果填入下表：

组合编号	A的分子式	B的分子式	A和B的体积比（VA ：VB）
①
②
③
④

为进一步确定A、B分子式，继续实验：
（2）120℃时，取1L该混合气体与9L氧气混合，充分燃烧后，当恢复到120℃和燃烧前的压强时，体积增大了6.25﹪。试通过计算确定唯一符合题意的A、B的分子式。

碳、氢、氧3种元素组成的有机物A，相对分子质量为102，含氢的质量分数为9.8%，分子中氢原子个数为氧的5倍。一定条件下，A与氢气反应生成B，B分子的结构可视为1个碳原子上连接2个甲基和另外2个结构相同的基团。且B的核磁共振氢谱显示有3组不同的峰。
（1）A的分子式是      。
（2）下列物质与A以任意比例混合，若总物质的量一定，充分燃烧消耗氧气的量相等且生成水的量也相等的是（填序号）     。
A．C₅H₁₂O₃       B．C₄H₁₀          C．C₆H₁₀O₄          D．C₅H₁₀O
（3）①B的结构简式是       。
②A不能发生的反应是（填序号）       。
A．取代反应      B．消去反应     C．酯化反应       D．还原反应
（4）A还有另一类酯类同分异构体，该异构体在酸性条件下水解，生成两种相对分子质量相同的化合物，其中一种的分子中有2个甲基，该异构体的结构简式是：  ___________________ 。
（5）写出B与乙二酸发生缩聚反应的化学方程式                           。

(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是____和     ，写出C装置中主要的化学方程式：_________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

物质	熔点/℃	沸点/℃
1-丁醇	-89．5	117．3
1-溴丁烷	-112．4	101．6
丁醚	-95．3	142．4
1-丁烯	-185．3	-6．5

 
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇为主要原料制备环己烯。

(1)制备粗品   
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制备精品  
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液         b．稀H₂SO₄        c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________________________