正丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去），发生的主要反应为：2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
实验过程如下：在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀，再加热回流一段时间，收集到粗产品，精制得到正丁醚。回答下列问题：
（1）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是 。
（2）实验中冷凝水应从 口出去（填“a”或“b”）。
（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为 。
（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式 。
（5）得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗涤。该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、 。该仪器使用前需要 。
（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行 （填操作名称）精制得到正丁醚。
（7）本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是 。
现有如下仪器，仪器中已注入溶液，回答下列问题。
（1）加热装置A，写出铜与浓硫酸反应的化学方程式： ，烧瓶中的实验现象为 。
（2）验证碳、硅非金属性的相对强弱(已知酸性：H2SO3>H2CO3)，若选择仪器A、B、C、D并相连接，则B、C、D中所选择的试剂分别为 、 、 。能说明碳的非金属性比硅强的实验现象是 。
（3）验证SO2的氧化性、还原性。若选择A、E、F仪器，并按A、E、F顺序连接。
①则证明SO2有氧化性的实验现象是 ，反应方程式为：
。
②若证明SO2具有还原性，在E中采取的实验操作为 ，其实验现象为 ，反应原理为 。
如图1所示是实验室中制取气体的一种简易装置。
（1）请简述检验它的气密性的方法 。
（2）利用如图1所示装置制取气体时，可适用的反应条件和反应物状态为________________________。
某同学设计如图2所示装置，用粗铁粒与16.9%稀硝酸反应制取NO气体并探究产物中铁的价态。请回答有关问题。
（3）已知16.9%稀硝酸的密度为1.10g·cm-3，则其物质的量浓度为____________（计算结果保留两位小数）。若用63%的硝酸配制16.9%稀硝酸500mL，所需的玻璃仪器有量筒、玻璃棒、烧杯、 。
（4）实验开始时，先打开止水夹a、关闭止水夹b时，A装置的干燥管中观察到的现象是 。B装置烧杯中液体的作用是_________________________。当A装置中气体几乎无色时，打开止水夹b，关闭止水夹a，可用C装置收集NO气体。
（5）现有仪器和药品：试管和胶头滴管，0.1mol·L-1KSCN溶液、0.2mol·L-1酸性KMnO4溶液、0.1mol·L-1KI溶液、氯水等。请你设计一个简单实验，探究A装置烧杯里完全反应后含铁可能的价态，填写下列实验报告：
| 实验步骤 |
操作 |
现象与结论 |
| 第一步 |
取少量液体装于试管，向试管中滴入几滴KSCN溶液。 |
|
| 第二步 |
|
若溶液紫色褪去，则说明含有Fe2+； 若无明显变化，则说明不含Fe2+。 |
亚硝酸钠(NaNO2)是一种外观与食盐相似的食品添加剂。某化学兴趣小组进行如下实验。
【实验I】
用如下装置(已省略夹持装置)制NaNO2。
已知：2NO+Na2O2=2NaNO2；2NO2+Na2O2=2NaNO3。
（1）仪器甲的名称是________．装置B的作用是_________________________。
（2）装置D可将剩余的NO氧化成NO
，发生反应的离子方程式为_____________。
（3）使用气密性良好的上述装置进行实验，NaNO2的纯度较低。为提高NaNO2纯度须对
上述实验装置或药品进行改进，其改进措施是________________________________。
【实验Ⅱ】
利用目视比色法(比较溶液颜色深浅以测定物质浓度)测定泡菜样品中NaNO2的含量。
步骤i：在5个有编号的试管中分别加入不同量的NaNO2溶液，各加入1 mL的M溶液 (M遇NaNO2呈紫红色，NaNO2浓度越大颜色越深)，再加蒸馏水至总体积均为l0 mL并振荡，制成标准色阶。
步骤ⅲ：取5 mL待测液X，加入1 mLM溶液，加蒸馏水至10mL振荡，与标准色阶比较。
（4）步骤ii获取待测液X的过程中，加入明矾的目的是__________。
（5）步骤iii比较结果与④号色阶颜色相同，此泡菜样品中NaNO2的含量为_________mg·kg-1
（6）用目视比色法证明泡菜中加入维生素C可以降低NaNO2的含量。设计并完成下列实
验报告。
环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
| 物质 |
相对分子质量 |
沸点(℃) |
密度(g·cm—3、20 ℃) |
溶解性 |
|
| 环己醇 |
100 |
161.1 |
0.9624 |
能溶于水和醚 |
|
| 环己酮 |
98 |
155.6 |
0.9478 |
微溶于水，能溶于醚 |
|
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：
A．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分
B．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
C．过滤
D．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
E．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是 。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是 。
（3）从下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是 。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是 。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为 。
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是 。
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是 。
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
| |
相对分子质量 |
密度 g/cm3 |
沸点/℃ |
溶解性 |
| 环己醇 |
100 |
0.9618 |
161 |
微溶于水 |
| 环己烯 |
82 |
0.8102 |
83 |
难溶于水 |
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管
E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。
A．41% B．50% C．61% D．70%
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