实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO3、Fe2O3和FeO的混合物。
I．甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO。除样品外，实验室只提供以下试剂：KMnO4溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论： 。
Ⅱ．经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe2O3的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe2O3的质量分数。
请回答下列问题：
（1）盛装盐酸的仪器的名称是 ，装置的连接顺序是：_____→_____→______→_____(填图中字母序号，各仪器只能选用一次)。
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是：____________________________。
（3）为提高测定的准确度，在B中最应加入的物质是： (填字母编号)。
a．饱和NaHCO3溶液 b．蒸馏水 c．浓硫酸 d．NaOH溶液
（4）在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求。实验证明，若用此法测得Fe2O3的质量分数将__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
二茂铁是一种金属有机化合物，又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成的有机物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂；各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促燃剂。由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：
其实验步骤如下：
步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。
步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。
步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的乙酰基二茂铁并回收乙醚。
（1）图I中仪器B的名称为 ，其中磷酸的作用为 该实验制备的乙酰基二茂铁分子式为 。
（2）步骤2中需缓慢滴加NaHCO3溶液，并且要充分搅拌，原因是 。
（3）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是 。
（4）步骤4中操作X的名称是 ，该操作中不能使用明火的原因是 。
（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(
)，可以使用的仪器分析方法是 （写一种即可）。
(14分)重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3，杂质为SiO2、Al2O3)为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3
12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O。
（1）碱浸前将铬铁矿粉碎作用 。
（2）反应器①中除发生题中所给反应外，请写出其他两个化学方程式(要求两个反应中反应物均相同) ； 。③中调节PH=7-8所得滤渣为 、 。
（3）从平衡角度分析④中酸化的原理 ；
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KCl能得到K2Cr2O7晶体的原因是 。
（5）称取重铬酸钾试样2.500g配成250mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，向其中加入10mL2mol/ LH2SO4和足量碘化钾(铬的还原产物为Cr3+)，放于暗处5min。然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol/LNa2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32—＝2I—+S4O62—)
①判断达到滴定终点的依据是 ；
②若实验中共用去Na2S2O3标准溶液40.00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为(设整个过程中其它杂质不参加反应) (保留2位有效数字)。
(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下：
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需 (仪器名称)。
（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因 。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是 ，锥形瓶上要加塞的原因是 ，产品A为 。
（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ；蒸馏得产品A的加热方式是 。
（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
稀土是一种不可再生的战略性资源，被广泛应用于电子信息、国防军工等多个领域。一种从废弃阴极射线管(CRT)荧光粉中提取稀土元素钇(Y)的工艺流程如下：
已知：①废弃CRT荧光粉的化学组成（某些不参与反应的杂质未列出）如下表所示；
②不同离子沉淀的pH如图一所示。
（1）步骤I中进行原料预处理的目的为________________。
（2）步骤Ⅱ中有黄绿色气体产生，该反应的化学方程式为________________。
（3）步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式为________________。
（4）步骤Ⅳ中除杂试剂DDTC除去的杂质离子有____________，其不能通过直接加碱的方法除去，原因为________。
（5）步骤V中Y3＋沉淀完全时，需保证滴加草酸后的溶液中c（C2O42－）不低于________mol/L。
(已知：当离子浓度小于10
mol/L时，沉淀就达完全；Ksp[Y2(C2O4)3]= 8.0×10-28)
（6）步骤Ⅵ中草酸钇隔绝空气加热可以得到Y2O3，该反应的化学方程式为____________。
某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。
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