某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。
某同学帮助水质检测站配制480 mL 0．5 mol·L-1NaOH溶液以备使用。
（1）该同学应选择 mL的容量瓶。
（2）其操作步骤如乙图所示，则甲图操作应在乙图中的 (填选项字母)之间。
A．②与③ B．①与② C．③与④
（3）该同学应称取NaOH固体 g，用质量为23．1 g的烧杯放在托盘天平上称取所需NaOH固体时，请在附表中选取所需的砝码大小 (填字母)，并在下图中选出能正确表示游码位置的选项 (填字母)。
附表 砝码规格
| |
a |
b |
c |
d |
e |
| 砝码大小/g |
100 |
50 |
20 |
10 |
5 |
用Na2CO3·10H2O晶体，配制0．2 mol·L-1的Na2CO3溶液480 mL。
（1）应称取Na2CO3·10H2O晶体的质量为 。
（2）根据下列操作对所配溶液的浓度产生的影响，完成下列要求：
①Na2CO3·10H2O晶体失去了部分结晶水
②碳酸钠晶体不纯，其中混有氯化钠
③称量碳酸钠晶体时所用砝码生锈
④容量瓶未经干燥使用
其中引起所配溶液浓度偏高的有 (填序号，下同)，偏低的有 ，无影响的有 。
（3）某同学改用固体Na2CO3配制上述Na2CO3溶液的过程如图所示：
你认为该同学的错误步骤有 (填序号)。
| A．1处 | B．2处 | C．3处 | D．4处 |
甲乙两位同学分别用不同的方法配制100 mL 3．6 mol·L-1的稀硫酸。
（1）若采用18 mol·L-1的浓硫酸配制溶液，需要用到浓硫酸的体积为 。
（2）甲同学：量取浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀，待冷却至室温后转移到100 mL容量瓶中，用少量的水将烧杯等仪器洗涤2～3次，每次洗涤液也转移到容量瓶中，然后小心地向容量瓶加入水至刻度线定容，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀。
①将溶液转移到容量瓶中的正确操作是
。
②洗涤操作中，将洗涤烧杯后的洗液也注入容量瓶，其目的是 。
③定容的正确操作是 。
（3）乙同学：用100 mL量筒量取浓硫酸，并向其中小心地加入少量水，搅拌均匀，待冷却至室温后，再加入水至100 mL刻度线，再搅拌均匀。你认为此法是否正确?若不正确，指出其中错误之处
。
某同学在实验室欲配制物质的量浓度均为1.0 mol/L的NaOH溶液、稀硫酸各450 mL。
提供的试剂是：NaOH固体、98%的浓硫酸(密度为1.84 g/cm3)和蒸馏水。
（1）请你观察图示判断其中不正确的操作有________(填序号)。
（2）应用托盘天平称量NaOH________g，应用量筒量取浓硫酸________mL。
（3）浓硫酸溶于水的正确操作方法是_____________________________。
（4）在配制上述溶液实验中，下列操作引起结果偏低的有________。
A 该学生在量取浓硫酸时，俯视刻度线
B 称量固体NaOH时，将砝码和物品的位置颠倒
C 溶解硫酸后没有冷却至室温就立即完成后面的配制操作
D．在烧杯中溶解搅拌时，溅出少量溶液
E．没有用蒸馏水洗涤烧杯2～3次，并将洗液移入容量瓶中
F．将量筒洗涤2～3次，并全部转移至容量瓶中
G．容量瓶中原来存有少量蒸馏水
H．胶头滴管加水定容时俯视刻度
为了证明在实验室制备Cl2的过程中会有水蒸气和HCl挥发出来，甲同学设计了如下图所示的实验装置，按要求回答问题。
（1）请根据甲同学的意图，连接相应的装置，接口的顺序：b接___，___接___，___接a
（2）U形管中所盛试剂的化学式为_________________。
（3）装置③中CCl4的作用是________________。
（4）乙同学认为甲同学实验有缺陷，不能证明最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种。为了确保实验结论的可靠性，证明最终通入AgNO3溶液的气体只有一种，乙同学提出在某两个装置之间再加装置⑤。你认为装置⑤应加在 之间（填装置序号）。瓶中可以放入__________________。
（5）丙同学看到甲同学设计的装置后提出无需多加装置，只需将原来烧杯中AgNO3溶液
换成其它溶液。你认为可将溶液换成_____________，如果观察到____________
_________的现象，则证明制Cl2时有HCl挥发出来。
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