(14分)重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3，杂质为SiO2、Al2O3)为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3
12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O。
（1）碱浸前将铬铁矿粉碎作用 。
（2）反应器①中除发生题中所给反应外，请写出其他两个化学方程式(要求两个反应中反应物均相同) ； 。③中调节PH=7-8所得滤渣为 、 。
（3）从平衡角度分析④中酸化的原理 ；
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KCl能得到K2Cr2O7晶体的原因是 。
（5）称取重铬酸钾试样2.500g配成250mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，向其中加入10mL2mol/ LH2SO4和足量碘化钾(铬的还原产物为Cr3+)，放于暗处5min。然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol/LNa2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32—＝2I—+S4O62—)
①判断达到滴定终点的依据是 ；
②若实验中共用去Na2S2O3标准溶液40.00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为(设整个过程中其它杂质不参加反应) (保留2位有效数字)。
实验室需要用240mL 0.1mol/L稀盐酸，现用密度为1.18g/mL，质量分数为36.5%浓盐酸配制,填空并请回答下列问题：
（1）配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液。 应量取盐酸体积 mL ，应选用容量瓶的规格 mL。 除容量瓶外还需要的其它仪器
。
（2）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次）
| A．用30mL水洗涤烧杯2～3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡 |
| B．用量筒量准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀 |
| C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中 |
| D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀 |
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1—2cm处
（3）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（偏高、偏低或无影响）?
a.没有进行A操作 ；b.加蒸馏水时不慎超过了刻度 ；c.定容时俯视 。
（4）若实验过程中出现如下情况如何处理?
加蒸馏水时不慎超过了刻度 ? 。
（本题共16分）某研究性学习小组在研究由Fe2+制备Fe(OH)2的过程中，设计了如下实验方案：
[实验设计]
方法一：按照图1进行实验，容器A中的反应开始时，弹簧夹C处于打开状态，一段时间后，关闭弹簧夹C，容器A中的反应仍在进行。最终在_______容器中观察到白色沉淀，该实验中涉及到的化学方程式有： 。
方法二：按图2进行实验，最终在两极间的溶液中首先观察到白色沉淀。请从所提供的试剂或电极材料中选择正确的序号填在横线上：
①纯水 ②NaCl溶液 ③NaOH溶液 ④四氯化碳 ⑤CuCl2溶液 ⑥乙醇 ⑦Fe棒 ⑧植物油 ⑨碳棒
a为___________，b为___________，c为___________，d为___________。(填序号)
[探究思考]实验表明上述实验中出现白色的沉淀会逐渐转变为灰绿色或绿色，那么如何解释出现灰绿色或绿色的现象呢？
（1）甲同学查阅资料后，得到Fe(OH)2如下信息：
| 资料名称 |
物理性质描述 |
化学性质描述 |
| 《化学辞典》，顾翼东编，1989年版P637 |
白色无定形粉末或白色至淡绿色六方晶体 |
与空气接触易被氧化，将细粉喷于空气中，则立即燃烧出火花 |
| 《大学普通化学（下册）》傅鹰著P637 |
白色沉淀 |
此沉淀易被氧化成微绿色Fe3(OH)8 |
| 《普通化学教程》（下册）P788 |
白色 |
能强烈吸收O2，迅速变成棕色Fe（OH）3。这时作为氧化的中间产物为土绿色，其中含有Fe2+、Fe3+。 |
阅读该资料后，你对上述实验中出现灰绿色或绿色的现象的解释是：__________ ；资料中提及的微绿色Fe3(OH)8，用氧化物的形式表示可写成__________________。
（2）乙同学依据配色原理：白色和棕色不可能调配成绿色或灰绿色的常识，认为绿色可能是形成Fe(OH)2·nH2O所致。用热水浴的方式加热“方法一”中生成的绿色沉淀，观察到沉淀由绿变白的趋势。
加热时，“方法一”中弹簧夹C应处于___________（填“打开”或“关闭”）状态，容器A中的反应须处于___________（填“停止”或“发生”）状态。写出该实验中支持乙同学观点的化学方程式_______________。
（3）欢迎你参加该研究小组的讨论，请提出一种在研究由Fe2+制备Fe(OH)2的过程中，有助于对沉淀由“白”变“绿”的现象进行合理解释的实验设计新思路。 。
请按要求填空：
（1）下列叙述完全正确的是_____________(填序号)
A、测溶液pH的方法是：取一小片广泛pH试纸置于玻璃片或表面皿上，再用干燥、洁净的玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸中部，然后在30S内跟标准比色卡比较
B、在测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，下列操作都会导致测定结果偏高：①加热前称量容器时，容器未完全干燥 ②加热过程中有少量晶体溅出 ③加热后容器未放入干燥器中冷却
C、配制0.1 mol·L-1的NaCl溶液250 mL，烧杯、玻璃棒、250 mL的容量瓶、胶头滴管等玻璃仪器必须用到。
D、用50 mL酸式滴定管量取25.00 mL稀盐酸的操作可以是：先将稀盐酸注入酸式滴定管，调节其凹液面正好与25 mL刻度相切，然后将溶液全部放入50 mL锥形瓶中。
E、硝酸钾溶解度测定的实验中，温度计的水银球应处于烧杯中的水浴液面以下；分馏石油时，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
F、仪器洗涤中常采用下列方法：①用酒精清洗制取酚醛树脂用过的大试管 ②用氨水清洗做过银镜反应的试管③用浓盐酸稍加热清洗用高锰酸钾制氧气后的试管
（2）实验室里化学试剂的保存方法是不相同的，下图中A、B、C、D、E是常见的一些保存药品的的试剂瓶。请把下列常见的试剂的序号填写在各试剂瓶下方的括号里：
①浓硫酸②碳酸钾溶液③碱石灰④四氯化碳⑤氯水⑥浓硝酸⑦硝酸银溶液⑧金属钠
某校化学实验兴趣小组在“探究卤素单质的氧化性”的系列实验中发现：在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴溴水，振荡后溶液呈黄色。
（1）提出问题：Fe3+、Br2哪一个的氧化性更强？
（2）猜想
①甲同学认为氧化性：Fe3+>Br2，故上述实验现象不是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含 （填化学式，下同）所致。
②乙同学认为氧化性：Br2>Fe3+，故上述实验现象是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含___所致。
（3）设计实验并验证
丙同学为验证乙同学的观点，选用下列某些试剂设计出两种方案进行实验，并通过观察实验现象，证明了乙同学的观点确实是正确的。供选用的试剂：
a．酚酞试液 b．CCl4 c．无水酒精 d．KSCN溶液
请你在下列表格中写出丙同学选用的试剂及实验中观察到的现象。（试剂填序号）
| |
选用试剂 |
实验现象 |
| 方案1 |
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| 方案2 |
|
|
（4）应用与拓展
①在足量的稀氯化亚铁溶液中加入l～2滴溴水，溶液呈黄色，所发生的离子反应方程式为____。
②在100 mL FeBr2溶液中通入2.24 L Cl2（标准状况），溶液中有1/3的Br—被氧化成单质Br2，则原FeBr2溶液中FeBr2的物质的量浓度为 。
纳米TiO2在涂料、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
（1）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。
a b c d e
（2）滴定终点的现象是___________________________________________________。
（3）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
（4）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使配制结果______________。
②若在配制标准溶液过程中，俯视液面，使测定结果_________。
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